一种从锂辉石中提取锂盐的方法.pdf

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1、10申请公布号CN101948124A43申请公布日20110119CN101948124ACN101948124A21申请号201010279730122申请日20100909C01D15/0820060171申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338015江西省新余市新余经济开发区龙腾路72发明人李良彬袁中强胡耐根章小明刘明罗光华74专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人卢业强54发明名称一种从锂辉石中提取锂盐的方法57摘要本发明是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、压浸、降温减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产品。本。

2、发明采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页CN101948126A1/1页21一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤1锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿LI2OAL2O34SIO2置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在11501250，使其由型转为型；2冷却磨细将步骤1焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50325目；3调浆将碱或碱性盐与步骤2的磨细的锂辉石加入相应量。

3、的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为27，液固比为35碱或碱性盐重量计入液相；4压浸利用高压蒸汽给步骤3的料浆加热，使其温度升到180270，并保持恒温恒压时间为1535H，所述高压蒸汽的压力为086MPA，压浸出碳酸锂；5降温减压冷却步骤4得到的料浆，使其降温至040；6碳化将步骤5得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在040，碳化压力在024MPA，液固比26，持续保压时间为12H；7分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为25；采用螯合树脂除杂的方法。

4、除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；8加热分解将经过步骤7的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50100，得到碳酸锂料浆；9分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗26次；10干燥将步骤9获得的碳酸锂湿料在温度为150250的烘箱中烘干，烘干时间为23H，即得电池级碳酸锂。2根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于还包括以下步骤11粉碎及包装将步骤10烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D5010M的产品，并将得到的产品进行洁净包装。3根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于所述步骤3调浆时所用的碱或碱。

5、性盐包括NAOH、NA2CO3、K2CO3、NH42CO3、NAHCO3、KHCO3。4根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于在所述步骤4压浸前进行调浆的预热，使其预热到60100。5根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于所述步骤9中，向离心机加入碳酸锂料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使碳酸锂锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再向离心机内缓慢加水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，再次离心脱水，反复淋洗26次。6根据权利要求5所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于所述步骤9中淋洗用水是温度为8595的纯水。。

6、7根据权利要求1所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于所述步骤9得到的洗水可用作步骤3调浆时加入的水。8根据权利要求4所述的从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于预热调浆所用的热量为步骤2的锂辉石焙料冷却时放出的热量和/或所述步骤5中对料浆降温所产生的蒸汽热量。权利要求书CN101948124ACN101948126A1/6页3一种从锂辉石中提取锂盐的方法技术领域0001本发明属于矿石提锂工业领域，具体涉及一种从锂辉石中提取锂盐的方法。背景技术0002工业上制取锂盐的方法主要分为两类0003一类是从含锂卤水中，通过对卤水中其他有价金属的矿物进行综合提取利用，使卤水中的锂得到富集，最终可以得到。

7、LI2CO3或LI2SO4H2O等锂盐产品，但是，由于国内盐湖卤水大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，卤水提锂的工业化实施困难；0004另一类方法是通过对主要的含锂矿石锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的LI2O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如LI2SO4和其它形式的锂盐。从锂辉石中提取锂盐具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石为原料提锂是较广泛采用的方法。0005目前利用锂辉石提锂的方法主要有硫酸法和石灰法，石灰法因能耗高、回收率低、生产成本高等缺点已经较少采用。而硫酸法则因要消耗大量的硫酸和碱，存在工业流程长、对设备要求高。

8、、而且污染环境等缺点，因此开发出工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中提取锂盐的方法对锂工业的发展尤为重要。发明内容0006本发明旨在克服上述缺陷，提供一种工艺简单、成本低、污染小的从锂辉石中提取锂盐的方法。0007本发明实现上述目的的技术方案是0008一种从锂辉石中提取锂盐的方法，其特征在于包括以下步骤00091锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿LI2OAL2O34SIO2置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在11501250，使其由型转为型；00102冷却磨细将步骤1焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50325目；00113调浆将碱或碱性盐与步骤2的磨细的锂辉石加入相应量。

9、的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为27，液固比为35碱或碱性盐重量计入液相；00124压浸利用高压蒸汽给步骤3的料浆加热，使其温度升到180270，并保持恒温恒压时间为1535H，所述高压蒸汽的压力为086MPA，压浸出碳酸锂；00135降温减压冷却步骤4得到的料浆，使其降温至040；00146碳化将步骤5得到的辉石压煮料浆置入碳化釜中，并向碳化釜中通入二氧化碳，将碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂；锂辉石压煮料浆的碳化温度控制在040，碳化压力在024MPA，液固比26，持续保压时间为12H；00157分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固。

10、比为25；采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁杂质离子；说明书CN101948124ACN101948126A2/6页400168加热分解将经过步骤7的除杂精制后的溶液加热分解，分解温度为50100，得到碳酸锂料浆；00179分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内脱水，得到碳酸锂湿料，再对其实行洗涤，再次脱水，反复淋洗26次；001810干燥将步骤9获得的碳酸锂湿料在温度为150250的烘箱中烘干，烘干时间为23H，即得电池级碳酸锂。0019所述步骤2冷却磨细中，磨细的目数越大越好，目数越大越利于锂的浸出，但是目数越大能耗越高，因此目数的优选取值范围为50325目。0020进。

11、一步地，本发明的方法还可以包括以下步骤002111粉碎及包装将步骤10烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D5010M的产品，并将得到的产品进行洁净包装。0022再进一步地，所述步骤3调浆时所用的碱或碱性盐包括NAOH、NA2CO3、K2CO3、NH42CO3、NAHCO3、KHCO3。0023在所述步骤4压浸前进行调浆的预热，使其预热到60100。0024预热调浆所用的热量为步骤2的锂辉石焙料冷却时放出的热量。0025预热调浆所用的热量还可以是所述步骤5中对料浆降温所产生的蒸汽热量。0026步骤4前对调浆实施预热，在整个工艺方法中起到减低综合能耗的作用。0027所述步骤9中，向离心机加入碳酸锂。

12、料浆时，离心机低速运行，控制放料速度，使碳酸锂锂均匀添加，加满料后离心机高速运行，脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，再向离心机内缓慢加水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，再次离心脱水，反复淋洗26次。0028所述步骤9中淋洗用水是温度为8595的纯水。0029所述步骤9得到的洗水可用作步骤3调浆时加入的水。0030所述步骤4的浸出的反应方程式为0031LI2OAL2O34SIO2NA2CO3NA2OAL2O34SIO2LI2CO30032所述步骤6的碳化的化学方程式为0033LI2CO3CO22LIHCO30034所述步骤8的分解的化学方程式为00352LIHCO3LI2CO3CO20。

13、036如上所述，本发明是将锂辉石精矿依次经过焙烧转型、冷却磨细、调浆、压浸、降温减压碳化、分离、洗涤及除杂、加热分解，离心分离及淋洗、干燥等步骤得到合格的碳酸锂产品。本发明采用压浸工艺从锂辉石中提锂，具有工艺简单实用、生产成本低、污染小、产品质量稳定、资源利用高的优点，具有较好的经济和社会效益，适合于工业化提锂。附图说明0037图1、本发明的从锂辉石中提取锂盐的方法的工艺流程图。具体实施方式0038下面，通过具体实施例对本发明的方法进行详细的描述。说明书CN101948124ACN101948126A3/6页50039实施例100401将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350热脏煤气和空气，。

14、在1250高温下进行转化焙烧，使其由型转为型；00412冷却磨细焙烧后的料尚有较高的余热，因此将其换热冷却到常温；在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，再将焙烧磨细到325目，分析氧化锂的含量为513。00423调浆将纯碱与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为4，液固比为4，纯碱重量计入液相。00434压浸利用高压蒸汽将料浆升温到210，高压蒸汽的相应压力为15MPA，恒温恒压时间为2H。00445降温减压步骤4的压浸经过恒温恒压2H后，减压至常压状态，并将压浸后的料浆降温到40。00456碳化在碳化釜中加入步骤5获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳。

15、酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂，碳化时的温度控制在10，碳化压力在04MPA，液固比为4，保压时间为1H。00467分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁CA2、MG2杂质离子。00478加热分解将步骤7精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为100。00489分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水。

16、口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复二六次，即可出料。本例中，重复2次。004910干燥将所得碳酸锂湿料在温度为210的烘箱中烘2H，即得合格产品，产品编号A1。0050实施例200511将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350热脏煤气和空气，在1150高温下进行转化焙烧，使其由型转为型；00522冷却磨细在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到200目，分析氧化锂的含量为503。00533调浆将烧碱与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为45，液固比为45，烧碱重量计入。

17、液相。00544压浸利用高压蒸汽将料浆升温到230，相应压力为22MPA，恒温恒压时间为2H。00555降温减压步骤4的压浸经过恒温恒压2H后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到30。将减温所产生的蒸汽可用于在步骤4前对调浆进行预热。00566碳化在碳化釜中加入步骤5获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将说明书CN101948124ACN101948126A4/6页6锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在20，碳化压力在04MPA，液固比为3，保压时间为1H。00577分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流。

18、洗涤时液固比为3，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁CA2、MG2杂质离子。00588加热分解将步骤7精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为50。00599分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复3次，即可出料。006010干燥将所得碳酸锂湿料温度为150的烘箱中烘3H。

19、得合格产品。产品编号A2。0061本例中，在实施步骤4压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤3的调浆预热到95。0062实施例300631将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入330热脏煤气和空气，在1200高温下进行转化焙烧，使其由型转为型；00642冷却磨细在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到325目，分析氧化锂的含量为508。00653调浆将碳铵NH42CO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为2，液固比为3，碳铵重量计入液相。00664压浸利用高压蒸汽将料浆升温到180，相应压力为11MPA，恒温恒压时间为15H。00675降温减压步骤4的压浸。

20、经过恒温恒压2H后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到20。将减温所产生的蒸汽可用于步骤4前对调浆进行预热。00686碳化在碳化釜中加入步骤5获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在30，碳化压力在1MPA，液固比为6，保压时间为2H。00697分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为5，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁CA2、MG2杂质离子。00708加热分解将步骤7精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二。

21、氧化碳气体排出，分解温度为70。00719分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入95纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复6次，即可出说明书CN101948124ACN101948126A5/6页7料。007210干燥将所得碳酸锂湿料温度为250的烘箱中烘3H得合格产品。产品编号A3。0073本例中，在实施步骤4压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤3的调浆预热到85。0074。

22、实施例400751将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350热脏煤气和空气，在1250高温下进行转化焙烧，使其由型转为型；00762冷却磨细在压煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到150目，分析氧化锂的含量为509。00773调浆将碱性盐K2CO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂摩尔比为6，液固比为5，烧碱重量计入液相。所用碱性盐还可以是NAHCO3或KHCO3。00784压浸利用高压蒸汽将料浆升温到270，相应压力为47MPA，恒温恒压时间为35H。00795降温减压步骤5的压浸经过恒温恒压35H后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到10。将减温所产生的蒸汽。

23、可用于步骤4前对调浆进行预热。00806碳化在碳化釜中加入步骤5获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在40，碳化压力在02MPA，液固比为2，保压时间为2H。00817分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为4，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁CA2、MG2杂质离子。00828加热分解将步骤7精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为50。00839分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心。

24、机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复5次，即可出料。008410干燥将所得碳酸锂湿料温度为200的烘箱中烘25H得合格产品。产品编号A4。0085本例中，在实施步骤4压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤3的调浆预热到90。0086实施例500871将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，通入350热脏煤气和空气，在1150高温下进行转化焙烧，使其由型转为型；00882冷却磨细在压。

25、煮过程中为使焙料与料液有足够的接触面，将焙烧磨细到200目，分析氧化锂的含量为505。00893调浆将碳酸氢钠NAHCO3与磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制钠锂说明书CN101948124ACN101948126A6/6页8摩尔比为5，液固比为5，碳酸氢钠重量计入液相。00904压浸利用高压蒸汽将料浆升温到250，相应压力为37MPA，恒温恒压时间为2H。00915降温减压步骤4的压浸经过恒温恒压2H后，减压至常压状态，将料浆水冷却，使其降温到30。将减温所产生的蒸汽可用于步骤4前对调浆进行预热。00926碳化在碳化釜中加入步骤5获得的料浆，并在碳化釜中通入二氧化碳，将锂辉石压浸料浆中。

26、的碳酸锂转化成溶解度大的碳酸氢锂。碳化时的温度控制在20，碳化压力在04MPA，液固比为5，保压时间为1H。00937分离、洗涤及除杂将步骤6碳化后的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为4，采用螯合树脂除杂的方法除去滤液中含有的少量的钙镁CA2、MG2杂质离子。00948加热分解将步骤7精制后的滤液加热分解，滤液中的碳酸氢锂分解成固态的碳酸锂和气态的二氧化碳，二氧化碳气体排出，分解温度为60。00959分离洗涤将步骤8获得的碳酸锂料浆放入离心机内甩水，盖好盖子，布料要均匀，否则易损坏设备又使物料甩不干，加料时低速运行，控制放料速度，加满料后高速运行脱水，直至出。

27、水口处流水不呈流线状时，即可洗涤。洗涤时，向离心机内缓慢加入85纯水后高速脱水，直至出水口处流水不呈流线状，脱水和淋洗的过程反复重复4次，即可出料。009610干燥将所得碳酸锂湿料温度为220的烘箱中烘3H得合格产品。产品编号A5。0097本例中，在实施步骤4压浸前，先利用锂辉石焙料冷却时放出的热量将步骤3的调浆预热到95。0098对上述实施例15获得的碳酸锂产品进行检测，得到技术指标如下00990100以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。说明书CN101948124ACN101948126A1/1页9图1说明书附图CN101948124A。