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1、10申请公布号CN104109792A43申请公布日20141022CN104109792A21申请号201410238863222申请日2008042460/91447420070427US200880013554820080424C22C27/0220060171申请人HC施塔克公司地址美国马萨诸塞州72发明人PR艾蒙E辛肖74专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理有限公司11280代理人郭广迅54发明名称抗水腐蚀的钽基合金57摘要一种钽或钽合金，它包含纯的或基本纯的钽以及至少一种选自RU、RH、PD、OS、IR、PT、MO、W和RE的金属元素，形成抗水腐蚀的钽合金。本发明还涉及制备钽合金的。
2、方法。30优先权数据62分案原申请数据51INTCL权利要求书1页说明书4页附图6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图6页10申请公布号CN104109792ACN104109792A1/1页21一种钽合金，该钽合金包含TA3W和RU并且是抗水腐蚀的，其中，所述RU在所述合金中的量为至少150PPM并小于10000PPM。2根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于5000PPM。3根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于2000PPM。4根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于5000P。
3、PM。5根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为至少250PPM。6根据权利要求1所述的钽合金，其中，所述合金由TA3W和RU组成，其中所述RU在所述合金中的含量为至少150PPM并小于10000PPM。7根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于5000PPM。8根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于2000PPM。9根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为小于5000PPM。10根据权利要求6所述的钽合金，其中，所述RU在合金中的含量为至少250PPM。11一种钽合金，该钽合金包含TA3W和PT并且是抗水腐蚀的。
4、，其中，所述PT在所述合金中的含量为至少150PPM并小于10000PPM。12根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为小于5000PPM。13根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为小于2000PPM。14根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为小于5000PPM。15根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为至少250PPM。16根据权利要求11所述的钽合金，其中，所述合金由TA3W和PT组成，其中所述PT在所述合金中的含量为至少150PPM并小于10000PPM。17根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述PT。
5、在合金中的含量为小于5000PPM。18根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为小于2000PPM。19根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为小于5000PPM。20根据权利要求16所述的钽合金，其中，所述PT在合金中的含量为至少250PPM。权利要求书CN104109792A1/4页3抗水腐蚀的钽基合金0001本申请是申请日为2008年4月24日、申请号为2008800135548、发明名称为“抗水腐蚀的钽基合金”的发明专利申请的分案申请。0002相关申请0003本申请要求2007年4月27日提交的美国临时申请第60/914474号的权益，其完整内容。
6、通过参考并入本文，用于所有可用的目的。技术领域0004本发明涉及抗水腐蚀、尤其是酸腐蚀以及抗氢脆的钽或钽基合金。与纯钽和TA3W指“NRC76”相比，钽或钽基合金具有优异的抗氢吸收以及由此带来的氢脆性能。背景技术0005当氢浓度大于100PPM时，纯钽和钽合金的氢脆效应开始变得显著。在化学加工业CPI，当纯钽在如图2和3所示条件下接触热HCL和热H2SO4时，它会吸收氢而变脆。TA3W的抗氢吸收性好于纯钽。当在化学加工业中使用钽和钽合金来容纳非常热的浓酸时，引起失效的主要机理是氢脆而不是因腐蚀而使壁变薄。0006据美国专利第4784830号披露，有控制地加入和保留氮，可以提高合金的抗氧化性。换。
7、句话说，已经发现通过加氮形成微合金，可以控制所研究的那种类型的合金的微结构，特别是粒度，或者使其在升高的温度下、在延长的时间内具有相对稳定的结构。此外最有益的是，要延长使用寿命，就应当观察硅与钛的特定比例，如该文献所示。0007美国专利第3592639号涉及含1535的钨的三元TAW合金。铌也可以005重量05重量的比例存在于该合金中。钼的最高含量限定为05少于5000PPM，以促使合金获得更小的粒度。0008美国专利第4062679号要求了一种锻造钽产品的专利权，该产品基本上是纯钽，包含小于300PPM的铌，总量小于200PPM的铁、铬和镍，小于50PPM的钨，小于10PPM的钼，小于30P。
8、PM的铬，以及小于20PPM的钙，其改进之处在于，在所述产品的组成中包含约50PPM至约700PPM的硅，因此，改进了所述产品在含氧环境中处于升高的温度时的抗脆性。发明内容0009本发明涉及改进抗氢脆的方法，包括使至少一种选自RU、RH、PD、OS、IR、PT、MO、W和RE的金属元素与纯的或基本纯的钽或钽合金形成微合金。0010本发明的一个优选实施方式将铂加入NRC76。化学加工业正寻求新的钽合金，它们在其加工设备中容许更高的操作温度。0011本发明的一个目的是获得改进的钽合金，它具有更佳的抗水腐蚀性和抗氢脆性。0012本发明还涉及一种钽合金，它包含纯的或基本纯的钽或钽合金以及至少一种选自R。
9、U、RH、PD、OS、IR、PT、MO、W和RE的金属元素。说明书CN104109792A2/4页40013金属元素的含量最高可达到所述金属在钽中的溶解限度。附图说明0014图1显示了加入钼的情况，因为它在钽和钨中具有相同的晶体结构、类似的晶格参数以及完全的固溶性。0015图2显示了纯钽在化学加工业中接触热HCL时吸收氢和变脆的条件。0016图3显示了纯钽在化学加工业中接触热H2SO4时吸收氢和变脆的条件。0017图4显示了在盐酸中进行短期腐蚀测试后的腐蚀速率和富集氢的结果。0018图5显示了在盐酸中进行长期腐蚀测试后的腐蚀速率和富集氢的结果。0019图6显示了在硫酸中进行长期腐蚀测试后的腐蚀。
10、速率和富集氢的结果。具体实施方式0020本说明书所用单数词“一种”和“该”是同义词，并且可与“一种或多种”互换使用。因此，例如，当在本文或所附权利要求书中提到“一种金属”时，它可指单种金属或一种以上的金属。此外，除非另有说明，所有数值应理解为受“约”字修饰。0021本发明涉及抗水腐蚀、尤其是酸腐蚀和抗氢脆的钽或钽基合金。初始钽是纯的或基本上是纯的。基本上纯的钽可以是最多含有约11重量非钽组分的钽合金。0022钽或钽基合金优选利用真空熔融方法制备。真空电弧再熔VAR、电子束熔融EBM或等离子体电弧熔融PAM是同样可用于形成合金的真空熔融方法。为了配制实际的合金，利用上列真空熔融方法之一，向纯钽材。
11、料或基本上纯的钽材料或钽合金中加入至少一种选自钌、铑、钯、锇、铱、铂、钼、钨和铼RU、RH、PD、OS、IR、PT、MO、W和RE的元素。钽合金优选包含钨以及铂、钼、铼或其混合物。虽然上面指出VAR、EBM或PAM都可使用，但是优选技术是VAR。0023本发明的备选实施方式可包括加入除上列元素以外的元素，用于提高抗腐蚀性和抗氢脆性。这些另加的元素可包括钇、金、铈、镨、钕和钍。0024每种金属的量优选小于合金总量的10000PPM，优选小于合金总量的5000PPM，更优选少于合金总量的2000PPM。金属的加入量优选至少为50PPM，优选至少为100PPM，优选至少为150PPM，优选至少为20。
12、0PPM，优选至少为250PPM。0025钽含量至少为89的钽合金的例子包括但不限于包含至少约3的钨的TA3W钽钨、包含至少约3的钨的TA3WPT钽钨和铂的合金、包含至少约3的钨的TA3WMO钽钨和钼的合金以及包含至少约3的钨的TA3WRE钽钨和铼的合金。TA3WPT、TA3WMO和TA3WRE可用类似于制备TA3W的方式配制和制造。合金优选通过使其他金属与TA3W钽钨合金形成微合金来制备。0026加铂是最优选的实施方式，因为铂具有最多的自由电子，理论上可吸引额外的氧原子以封闭TA2O5氧化层中的空穴和/或提供低的氢过电压的位点，从而稳定TA2O5氧化层。0027另一个优选的实施方式是加入钌、。
13、铑、钯、锇和铱也称“铂族金属”，即PGM，它们也能提供低的氢过电压位点，从而稳定TA2O5氧化层。0028又一个优选的实施方式是加入钼，因为它在钽和钨中具有相同的晶体结构、类似的晶格参数和完全的固溶性。该情形示于表I和图1。说明书CN104109792A3/4页50029表I难熔元素的晶体结构和晶格参数00300031另一个优选的实施方式是加入铼，因为铼与钽和钨具有相同的晶体结构和类似的晶格参数。0032然后，可用VAR或PAM配制成的钽锭生产板材、片材和管材产品，其方式类似于用纯钽或TA3W合金制造上述相同产品的方式。0033由TA3WMO、TA3WRE或TA3WPT合金制成的板材、片材和管。
14、材产品的使用方式与由纯钽或TA3W合金制造的上述相同产品的使用方式相同。0034新合金相比于纯TA3W的优点在于其优异的抗腐蚀性和抗氢脆性。加铂是最优选的实施方式，因为铂具有最多的自由电子，理论上可吸引额外的氧原子，有助于封闭TA2O5氧化层中的空穴和/或提供低氢过电压的位点，从而稳定TA2O5氧化层。0035用激光添加制造方法LAM或传统真空电弧再熔VAR技术制备样品。在前一技术中，按照所需组成掺混钽、钨和铂的粉末，然后用激光在惰性条件下使其熔化并固结。在这些样品中，最后的钽合金包含28重量的钨和500PPM的铂。在后一技术中，按照所需组成掺混钽和铂的粉末，将粉末压制成水蛭形物件POWDER。
15、LEECH，焊接到NRC76棒的侧面此组合件在此称作“电极”。然后，用传统真空电弧再熔VAR技术将该电极熔化。在这些样品中，最后的钽合金包含28重量的钨和10000PPM的铂。0036在盐酸和硫酸中进行最长周期达4个月的腐蚀测试。铂改性合金的腐蚀速率总是低于NRC76，且几乎没有氢富集。0037图4显示了在盐酸中进行短期腐蚀测试的结果。含铂的合金的腐蚀速率显著低于NRC76合金。当铂的浓度超过约1000PPM时，此腐蚀速率从NRC76的约16密耳/年MPY减小到低于4MPY。此外，当铂的浓度在约1000PPM至10000PPM之间时，测试之后的氢浓度从291PPM降低到小于4PPM。0038图。
16、5显示了在盐酸中进行长期腐蚀测试的结果。当铂的浓度超过约1000PPM时，含铂的合金的腐蚀速率不足NRC76合金的腐蚀速率的1/3。此外，当铂的浓度大于约1000PPM时，测试之后的氢浓度从756PPM降低到小于10PPM。0039图6显示了在硫酸中进行长期腐蚀测试的结果。含铂的合金的腐蚀速率显著低于NRC76合金。当铂的浓度超过约1500PPM时，其腐蚀速率从NRC76的约92密耳/年MPY减小到低于4MPY。此外，当铂的浓度大于约1000PPM时，测试之后的氢浓度从9PPM降低到小于2PPM。0040上述所有参考文献的完整内容通过参考并入本文，用于所有可用的目的。0041虽然已经图示和描述了体现本发明的一些具体结构，但本领域的技术人员不难明说明书CN104109792A4/4页6白，在不背离基本发明构思的精神和范围的前提下，可对各个部分进行各种改进和重新安排，且本发明不局限于这里图示和描述的特定形式。说明书CN104109792A1/6页7图1说明书附图CN104109792A2/6页8图2说明书附图CN104109792A3/6页9图3说明书附图CN104109792A4/6页10图4说明书附图CN104109792A105/6页11图5说明书附图CN104109792A116/6页12图6说明书附图CN104109792A12。