一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN98106503.1

申请日:

1998.02.20

公开号:

CN1226575A

公开日:

1999.08.25

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2001.10.10|||地址不明的通知收件人:薛翠花文件名称:专利权终止通知书|||授权||||||公开

IPC分类号:

C08K5/521

主分类号:

C08K5/521

申请人:

薛翠花;

发明人:

薛翠花

地址:

030001山西省太原市太原师专生化系

优先权:

专利代理机构:

中国科学院山西专利事务所

代理人:

魏树巍;张承华

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内容摘要

一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法,以蓖麻油为原料,经酯交换降解后,与P2O5反应生成磷酸酯,然后以胺类中和,形成烃基磷酸酯盐分散剂。本发明的烃基磷酸酯盐分散剂有在水中分散性差,原料易得,制备简单,在合成树脂时,可使聚合物不粘槽,呈颗粒,后处理容易等特点。

权利要求书

1: 一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法如下: (1)按蓖麻油:甲醇=1∶3.5~1∶10(摩尔比)的比例,在浓硫酸催化作 用下,反应温度在65℃以下,反应4-10小时,然后蒸出过量甲醇,生成的 产物甲酯油进行水洗后,加热蒸去水份; (2)蒸水后的甲酯油产物在加热到75-80℃时,a.以甲酯油:P 2 O 5 =1 ∶0.5~1∶0.7(摩尔比)的比例,加入P 2 O 5 进行单酯反应3-5小时;b.以甲 酯油:P 2 O 5 =1∶0.25~1∶0.4(摩尔比)加入P 2 O 5 进行双酯反应3-5小时; (3)磷化反应后,以a、甲酯油∶水=1∶0.4~1∶0.6(摩尔比)加水进行 单酯水解2-3小时;b.甲酯油∶水=1∶0.2~1∶0.4加水进行双酯水解2-3小 时; (4)洗涤后的产物以胺类碱中和至pH=7,即得到烃基磷酸酯盐分散 剂。

说明书


一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法

    本发明属于树脂合成的分散剂的制备方法,具体地说涉及一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法。

    在以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的过程中,纵观世界各国报导,所采用的分散剂多数为Span类或烃基磺酸酯类,采用这些分散剂合成高吸水树脂时,存在聚合物粘槽,不呈颗粒,后处理困难的缺点。

    本发明的发明目的是提供一种在树脂合成过程中聚合物不粘槽,直接呈颗粒,后处理容易的烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法。

    本发明的目的是这样实现的,以蓖麻油为原料,经酯交换降解后,与P2O5反应生成磷酸酯,然后以碱中和,形成烃基磷酸酯盐分散剂,制备方法如下:

    (1)按蓖麻油∶甲醇=1∶3.5~1∶10(摩尔比)的比例,在浓硫酸催化作用下,反应温度在65℃以下,反应4-10小时,然后蒸出过量甲醇,生成的产物甲酯油进行水洗后,加热蒸去水份;

    (2)蒸水后的甲酯油产物在加热到75-80℃时,a.以甲酯油∶P2O5=1∶0.5~1∶0.7(摩尔比)的比例,加入P2O5进行单酯反应3-5小时;b.以甲酯油∶P2O5=1∶0.25~1∶0.4(摩尔比)加入P2O5进行双酯反应3-5小时;

    (3)磷化反应后,以a、甲酯油∶水=1∶0.4~1∶0.6(摩尔比)加水进行单酯水解2-3小时;b.甲酯油∶水=1∶0.2~1∶0.4加水进行双酯水解2-3小时;

    (4)洗涤后的产物以胺类碱中和至pH=7,即得到烃基磷酸酯盐分散剂。

    单酯中和后所得的分散剂为棕红色粘稠液体,在水中分散性差,应用到反相悬浮聚合中分散效果好。

    双酯中和后所得地分散剂为棕黄色粘稠液体,在水中分散性差,应用到反相悬浮聚合分散效果好。

    本发明的优点是原料易得,制备简单,在水中分散性差,在以反相悬浮聚合法合成树酯时,可使聚合物不粘槽,直接呈颗粒,后处理容易。

    实施例一

    称蓖麻油200克,蒸出所含水分,加入甲醇50毫升,浓硫酸1.5克,于温度60℃下反应两小时后,再加入浓硫酸1.5克,继续反应3小时,然后蒸出多余的甲醇,所得产物甲酯油用水洗,分液漏斗中静置分层,取上层液,进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油在加热到75℃时,加入P2O5 22克,反应约1小时之后,再加入P2O5 22克,反应2小时,然后加入4毫升水进行水解,水解反应2小时,将反应所得混合物倒入10%的NaCl溶液中洗涤,洗涤后的产物即所需烃基磷酸单酯。

    此单酯分别以氢氧化钠溶液、氨水、三乙胺、三正丁胺中和至中性,不同碱中和后的产物在水中的分散效果不同,尤以三正丁胺中和后的产物在水中的分散性最差,应用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂中效果最好,所得的树脂直接呈颗粒状,且聚合物不粘槽,后处理极为容易。

    实施例二

    称蓖麻油150克,蒸出所含水分后,加入甲醇40毫升,浓H2SO4 2g,于温度60-65℃之间反应6小时,然后蒸出多余的甲醇,所得到的产物甲酯油加水洗涤,洗涤后的甲酯油进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油在加热到75~80℃时,分两批加P2O5 35g,反应3小时,然后加水3毫升进行水解,水解反应2小时,将反应得到的混合物倒入10%的NaCl溶液中洗涤,洗涤后的产物即所需烃基磷酸单酯。

    此单酯以三正丁胺中和至中性,然后运用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的聚合反应中,聚合反应平稳,聚合物直接呈细颗粒状,不粘糟,后处理很容易。

    实施例三

    称蓖麻油100克,蒸出所含水份后加甲醇40毫升,浓H2SO4 2g,于温度60-65℃下反应5.5小时,然后蒸出多余的甲醇,得到的甲酯油加水洗涤,分液漏斗中分离,取上层液进行蒸水处理,蒸水后的甲酯油加热到80℃,加P2O5 24g反应约4小时,然后加水2毫升,水解2小时,将所得到的混合物倒入10%NaCl溶液中洗涤,洗涤后得到的产物即烃基磷酸单酯。

    此单酯加三乙胺进行中和,然后应用到反相悬浮聚合制备高吸水树脂的反应中,反应体系平稳,聚合物呈细颗粒状,不粘糟,后处理容易。

    实施例四

    称蓖麻油100克,蒸水后加入甲醇30毫升,浓硫酸2克,于60℃下反应5小时左右,然后蒸出多余甲醇,产物水洗后静置分层,取上层液进行蒸水处理。蒸水后的甲酯油加热到75℃,分两次共加入P2O5 25克,反应3小时后,加水1毫升进行水解,水解反应2小时,所得混合物以10%的NaCl溶液洗涤后,即得所需磷酸双酯。

    此双酯以三乙胺中和后,在水中的分散性较差,应用到以反相悬浮聚合法合成高吸水树脂的反应中,所得树脂直接呈颗粒状,且聚合物不粘槽,后处理容易。

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一种烃基磷酸酯盐分散剂的制备方法,以蓖麻油为原料,经酯交换降解后,与P2O5反应生成磷酸酯,然后以胺类中和,形成烃基磷酸酯盐分散剂。本发明的烃基磷酸酯盐分散剂有在水中分散性差,原料易得,制备简单,在合成树脂时,可使聚合物不粘槽,呈颗粒,后处理容易等特点。。

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