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1、(10)申请公布号 CN 103074130 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074130 A *CN103074130A* (21)申请号 201310029161.9 (22)申请日 2013.01.25 C10L 1/32(2006.01) C10L 1/04(2006.01) C10L 1/30(2006.01) C10L 1/222(2006.01) C10L 1/198(2006.01) C10L 1/19(2006.01) C10L 1/188(2006.01) C10L 1/182(2006.01) C10L 1/12(2006.01) (71)申请人。
2、 西北师范大学 地址 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路 967 号 (72)发明人 査飞 金凯 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 张英荷 (54) 发明名称 水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种水 - 醇混合基微乳化柴 油的制备方法， 是由柴油、 甲醇、 水为基本原料， 以油酸、 硬脂酸、 表面活性剂、 异辛醇、 异丁醇、 正戊醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺等为助剂， 经乳化 而得。产品外观清澈透明， 与纯柴油相似 ； 密度 在 867 869kg/m3之间， 运动粘度为 13.6241 15.4780mm2/s， 凝点在 。
3、-7.5 -5。本发明产品 保质期较长， 可稳定保存三个月以上 ； 助剂的添 加剂用量少， 毒性低， 对人体和环境危害小 ； 制备 方法简单， 工艺条件温和， 成本低， 有利于工业化 生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103074130 A CN 103074130 A *CN103074130A* 1/1 页 2 1. 一种水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法， 是由以下原料和工艺步骤 ： 原料配比 ： 以质量份计 柴油 5.0 7.0 份， 甲。
4、醇 1.0 5.0 份， 水 1.0 2.6 份， 油酸 0.6 1.1 份， 硬脂酸 0.1 0.3 份， 异辛醇 0.05 0.2 份， 异丁醇 0.05 0.2 份， 正戊醇 0.3 0.5 份， 乙酸乙 酯 0.05 0.2 份， 三乙醇胺 0.05 0.2 份， 氢氧化钠 0.01 0.1 份， 表面活性剂 1.1 3.3 份， 助燃剂 0.001 0.2 份 ； 工艺步骤 ： （1） 将0.40.6份油酸加入到柴油中， 搅拌使其溶解后， 再加入硬脂酸， 快速搅拌直到 硬脂酸完全溶解形成溶液 A ； （2） 将异辛醇、 异丁醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺依次溶解到甲醇中， 得到溶液 B 。
5、； 并在快速 搅拌下将溶液 B 加入到上述溶液 A 中， 快速搅拌 60min 80min， 得到清澈透明的微乳液 C ； （3） 将氢氧化钠溶解于水中， 再加入 0.2 0.5 份油酸， 搅拌反应 1 2min ； 加入到微 乳液 C 中， 快速搅拌 90min 120mi， 形成乳状液 D ； （4） 将表面活性剂加入到上述乳状液 D 中， 并继续快速搅拌 15min 30min， 加入正戊 醇， 搅拌直至体系清澈透明， 得到微乳液 E ； 加入助燃剂， 快速搅拌使其完全溶解， 得到目标 产品。 2. 如权利要求 1 所述水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法， 其特征在于 ： 所述表面活 。
6、性剂是由 Span-80 和 Tween-80 以 1.0 ： 0.1 的质量比混合而成 （必须严格执行该比例） 。 3. 如权利要求 1 所述水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法， 其特征在于 ： 所述助燃剂 为质量百分数 0.001% 2% 的二茂铁。 4. 如权利要求 1 3 所述任一种水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法， 其特征在于 ： 所述搅拌速度为 240 360 转 /min。 5. 如权利要求 1 3 所述任一种水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （3） 中所述的水为自来水。 权 利 要 求 书 CN 103074130 A 2 1/3 页 3 水 。
7、- 醇混合基微乳化柴油的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种微乳化柴油的制备方法， 特别涉及一种水 - 醇混合基微乳化柴油 的制备方法。 背景技术 0002 随着人们对于微乳液的研究的日益深入， 近几年来， 人们又开始了对水 - 醇混合 基微乳化柴油的探索， 相比于水基柴油微乳液， 水 - 醇混合基微乳液的能量密度较高， 除了 具有闪点低的优点外， 还可以消除在低温使用时的结冰现象。由于水 - 醇混合基微乳化柴 油综合了水基柴油微乳化燃料和甲醇基柴油微乳化燃料两者的优点， 具有乳化剂用量少、 稳定期长和有较高的热值等特点， 日益引起了人们的注意， 国内外学者进行了广泛的研究， 取得了一。
8、定的结果。 0003 水 - 醇混合基微乳化柴油是以柴油、 水和甲醇为主要成分， 加入表面活性剂、 助表 面活性剂等添加物而制成的微乳化柴油。由于加入的助剂的种类过多且添加量较大 （添加 助剂的量与所加入甲醇和水的总量相当， 有些甚至所添加助剂的量高于加入甲醇和水的总 量） ， 并且有些表面活性剂价格昂贵， 无形中增加了成本 ； 另外， 制备方法颇为复杂， 制备条 件苛刻 ： 有的需要较为复杂的设备， 有的甚至需要在高温高压下才能完成。 因此制备出来的 微乳液普遍成本较高、 稳定性不理想， 无法实现大规模工业化生产。 发明内容 0004 本发明的目的是针对技术中存在的问题， 提供一种添加剂用量。
9、较少， 成本低， 工艺 简单的水 - 醇混合基微乳化柴油的制备方法。 0005 本发明水 - 醇混合基微乳化柴油的生产方法， 是由以下原料和工艺步骤 ： 原料配比 ： 以质量份计 柴油 5.0 7.0 份， 甲醇 1.0 5.0 份， 水 1.02.6 份， 油酸 0.61.1 份， 硬脂酸 0.10.3 份， 异辛醇 0.050.2 份， 异丁醇 0.050.2 份， 正戊醇 0.30.5 份， 乙酸乙酯 0.050.2 份， 三 乙醇胺 0.050.2 份， 氢氧化钠 0.010.1 份， 表面活性剂 1.13.3 份， 助燃剂 0.0010.2 份 ； 其中， 表面活性剂是由 Span-。
10、80 和 Tween-80 以 1.0:0.1 的质量比混合而成 ； 助燃剂为 质量百分数 0.001%2% 的二茂铁。 0006 工艺步骤 ： （1） 将 0.40.6 份油酸加入到 30 份柴油中， 搅拌使其溶解后， 再加入硬脂酸， 快速搅拌 直到硬脂酸完全溶解形成溶液 A ； （2） 将异辛醇、 异丁醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺依次溶解到甲醇中， 得到溶液 B ； 并在快速 搅拌下将溶液B加入到上述溶液A中， 快速搅拌60min80min， 得到清澈透明的微乳液C ； 该 步骤中， 异辛醇、 异丁醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺的加入顺序不容颠倒， 且每加入下一种助剂前 必须保证前一种助剂已经完。
11、全溶解。 0007 （3）将氢氧化钠溶解于 10 份水 （自来水）中， 再加入 0.20.5 份油酸， 搅拌反应 说 明 书 CN 103074130 A 3 2/3 页 4 12min ； 加入到微乳液 C 中， 快速搅拌 90min120mi， 形成乳状液 D ； （4） 将表面活性剂加入到上述乳状液 D 中， 并继续快速搅拌 15min30min， 加入正戊醇， 搅拌直至体系清澈透明， 得到微乳液 E ； 加入助燃剂， 快速搅拌使其完全溶解， 得到目标产 品。 0008 上述制备过程中， 各助剂的添加顺序不得任意颠倒， 否则得不到产品。 0009 上述各工艺步骤中， 搅拌速度为 2403。
12、60 转 /min， 而且制备过程对搅拌时间要求 很高， 搅拌时间不得任意缩短或延长， 否则得不到产品。 0010 本发明制备的水 - 醇混合基微乳化柴油产品， 外观清澈透明， 与纯柴油相似 ； 密度 在 867869kg/m3之间， 运动粘度为 13.624115.4780 mm2/s， 凝点在 -7.5 -5。由此， 可 见， 本发明制备的水 - 醇混合基微乳化柴油综合了水基柴油微乳化燃料和甲醇基柴油微乳 化燃料的优点， 水 - 醇混合基微乳液的能量密度较高， 除了具有闪点低的优点外， 还可以消 除在低温使用时的结冰现象。由于水 - 醇混合基微乳化柴油综合了水基柴油微乳化燃料和 甲醇基柴油。
13、微乳化燃料两者的优点， 具有乳化剂用量少、 稳定期长等特点。 0011 本发明与现有技术相比具有以下优点 ： 1、 助剂的添加剂用量较少， 加入 9.7 份的助剂就可溶解 20 份的甲醇和水 （均为质量百 分比） ， 成本低 ； 制备方法简单， 工艺条件温和， 在常温常压下即可制备 ； 可直接采用自来水 作为原料， 与用蒸馏水、 去离子水等作为原料的配方相比， 即方便又经济， 有利于工业化生 产。 0012 2、 各种添加剂的毒性较低， 对人体和环境危害小。 0013 3、 产品保质期较长， 可稳定保存三个月以上。 具体实施方式 0014 下面通过具体实施例对本发明水 - 醇混合基微乳化柴油的。
14、制备方法进行详细说 明。 0015 实施例 1 （1） 将 2g 油酸加入到 30g 柴油中， 搅拌使其溶解后， 再加入 0.5g 硬脂酸， 快速搅拌 （转 速 300 转 /min） 直到硬脂酸完全溶解形成溶液 A ； （2） 将异辛醇、 异丁醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺 （均为 0.5g） 按顺序加入到 10g 的甲醇中 （每 加入下一种原料前必须保证前一种助剂已经完全溶解） ， 搅拌溶解后得到溶液 B ； 在快速搅 拌下将溶液 B 加入到溶液 A 中， 再快速搅拌 80min， 得到清澈透明的微乳液 C ； （3）称取 0.1g 氢氧化钠， 溶于 10g 的自来水中， 再加入 2g 油酸，。
15、 在室温下搅拌反应 12min ； 待反应完全后加入到微乳液 C 中， 快速搅拌 100min， 形成乳状液 D ； （4） 将表面活性剂 1.1g（Span-80 1g、 Tween-80 0.1g） 加入到乳状液 D 中， 并继续快 速搅拌 20min ； 加入 2g 正戊醇， 搅拌直至体系清澈透明， 得到微乳液 E ； 加入 0.1g 的二茂铁 （质量百分数为 0.001%， ） ， 快速搅拌使其完全溶解， 即得到产品。 0016 得到的产品的理化指标见表 1。 0017 实施例 2 （1） 将 2.5g 油酸加入到 30g 柴油中， 搅拌使其溶解后， 再加入 0.5g 硬脂酸， 快速搅。
16、拌 （转速 300 转 /min） 直到硬脂酸完全溶解形成溶液 A ； 说 明 书 CN 103074130 A 4 3/3 页 5 （2） 将异辛醇 0.5g、 异丁醇 0.5g、 乙酸乙酯 1.0g、 三乙醇胺 0.5g 按顺序加入到 10g 的 甲醇中 （每加入下一种原料前必须保证前一种助剂已经完全溶解） ， 搅拌溶解后得到溶液 B ； 在快速搅拌下将溶液 B 加入到溶液 A 中， 再快速搅拌 80min， 得到清澈透明的微乳液 C ； （3）称取 0.1g 氢氧化钠， 溶于 10g 的自来水中， 再加入 2g 油酸， 在室温下搅拌反应 12min ； 待反应完全后加入到微乳液 C 中，。
17、 快速搅拌 100min， 形成乳状液 D ； （4） 将表面活性剂 1.1g（Span-80 1g、 Tween-80 0.1g） 加入到乳状液 D 中， 并继续快 速搅拌 20min ； 加入 2g 正戊醇， 搅拌直至体系清澈透明， 得到微乳液 E ； 加入 0.1g 的二茂铁 （质量百分数为 0.001%， ） ， 快速搅拌使其完全溶解， 即得到产品。 0018 得到的产品的理化指标见表 1。 0019 实施例 3 （1） 将 3g 油酸加入到 30g 柴油中， 搅拌使其溶解后， 再加入 0.5g 硬脂酸， 快速搅拌 （转 速 300 转 /min） 直到硬脂酸完全溶解形成溶液 A ； 。
18、（2） 将异辛醇、 异丁醇、 乙酸乙酯、 三乙醇胺 （均为 0.5g） 按顺序加入到 10g 的甲醇中 （每 加入下一种原料前必须保证前一种助剂已经完全溶解） ， 搅拌溶解后得到溶液 B ； 在快速搅 拌下将溶液 B 加入到溶液 A 中， 再快速搅拌 80min， 得到清澈透明的微乳液 C ； （3）称取 0.1g 氢氧化钠， 溶于 10g 的自来水中， 再加入 2g 油酸， 在室温下搅拌反应 12min ； 待反应完全后加入到微乳液 C 中， 快速搅拌 100min， 形成乳状液 D ； （4） 将表面活性剂 2.2g（Span-80 2.0g、 Tween-80 0.2g） 加入到乳状液 D 中， 并继续 快速搅拌 20min ； 加入 2.5g 正戊醇， 搅拌直至体系清澈透明， 得到微乳液 E ； 加入 0.1g 的二 茂铁 （质量百分数为 0.001%， ） ， 快速搅拌使其完全溶解， 即得到产品。 0020 得到的产品的理化指标见表 1。 0021 表 1 水 - 醇混合基微乳化柴油的理化指标 说 明 书 CN 103074130 A 5 。