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1、(10)申请公布号 CN 103074795 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074795 A *CN103074795A* (21)申请号 201210573206.4 (22)申请日 2012.12.26 D21C 9/08(2006.01) (71)申请人 泰兴市一鸣生物制品有限公司 地址 225400 江苏省泰州市泰兴市根思乡大 井村 (72)发明人 裴继诚 郭宏明 (54) 发明名称 一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用脂肪酶处理废纸造纸 过程中的纸浆和白水中的二次胶黏物的方法， 所 述脂肪酶pH值为7.5-9.0、 酶活。
2、l00U/mL、 对甘油 三酯的水解率不低于 95%、 转酯化及脂合成率低 于 3% 的碱性脂肪酶 ； 纸浆处理方法是向调节成浆 浓为 2% 5% 的纸浆中加入占纸浆干重 0.001 0.5% 的脂肪酶处理， 然后对处理浆料过滤、 离心、 检测 ； 白水处理方法是向造纸白水中加入占白水 重量 0.001 0.5% 的脂肪酶处理， 然后对处理白 水过滤、 离心、 检测。本方法利用脂肪酶从根本上 对胶黏物进行降解， 降低其沉积趋势， 达到去除目 的， 彻底解决二次胶黏物污染问题， 操作简单， 去 除效果显著， 提高废纸造纸质量， 降低生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 。
3、7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 103074795 A CN 103074795 A *CN103074795A* 1/1 页 2 1. 一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 其特征在于 ： 通过脂肪酶控制纸浆和造纸 白水中的二次胶黏物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 其特征在于 ： 所述 脂肪酶为碱性脂肪酶， pH 值为 7.5-9.0， 酶活 l00U/mL， 且脂肪酶对甘油三酯的水解率不低 于 95%， 脂肪酶转酯化、 脂合成率低于 3%。 3. 根据权利要求 。
4、1 所述的一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 包括以下步骤 ： （1） 纸浆处理 （a） 调节浆浓 ： 将纸浆加水稀释为 2% 5% 的浆浓 ； （b） 脂肪酶处理纸浆 ： 向调节后的浆浓中加入占纸浆干重0.0010.5%的脂肪酶处理， 脂肪酶活性 l00U/mL， 处理温度为 20 60， 处理时间为 60 120min ； （c） 将处理后的浆料过滤、 离心分离后得到二次胶黏物含量符合要求的合格纸浆水 样 ； （2） 造纸白水处理 （a） 脂肪酶处理造纸白水 ： 向造纸白水中加入占白水重量0.0010.5%的脂肪酶处理， 脂肪酶活性 l00U/mL， 处理温度为 20 60， 处理时间为。
5、 60 120min ； （b） 将处理后的白水离心分离后得到二次胶黏物含量符合要求的白水 ； （3） 二次胶黏物含量测定 （a） 二次胶黏物所带的阴电荷量测量 ： 取离心分离后的纸浆水样和白水， 用胶体滴定方 法分别测定与二次胶黏物所带的阴电荷中和所需的阳离子需求量， 得到处理后的纸浆水样 和白水中的二次胶黏物所带的阴电荷数量， 即表示处理后的纸浆水样和白水中的二次胶黏 物的含量 ； （b） 浊度差测定 ： 取离心后的纸浆水样和白水测定浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后 再进行浊度测定， 计算 pH 调节前后的浊度差异， 计算二次胶黏物的去除率， 所述的二次胶 黏物的去除率计算公式为。
6、 ： 。 4. 根据权利要求 3 所述的一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 其特征在于 ： 所述 离心的转速为 1500 2500r/min， 离心时间为 10 20min。 5. 根据权利要求 3 所述的一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 其特征在于 ： 所述 的胶体滴定方法包括以下步骤 ： （1） 准确移取 10ml 样品加入到颗粒电荷测定仪 PCD 的测量室中， 插入柱塞后装入颗粒 电荷测定仪 PCD ； （2） 采用标准阳离子滴定剂滴定， 记录滴定剂的消耗量， 计算样品的电荷需求量 ； （3） 根据等量关系计算样品中二次胶黏物所带的阴电荷数量。 6. 根据权利要求 5 所述的一种利。
7、用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 其特征在于 ： 所述 的标准阳离子滴定剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵。 权 利 要 求 书 CN 103074795 A 2 1/7 页 3 一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法 技术领域 0001 本发明属于废纸制浆造纸领域， 特别涉及到使用脂肪酶控制废纸制浆生产过程中 二次胶黏物的方法。 背景技术 0002 近十几年来， 废纸在造纸行业的消耗量快速增长， 废纸浆在全球纸浆消费总量中 的比例不断提高， 废纸的回收再利用不仅可以节约大量植物纤维原料、 能源和降低成本， 而 且有利于保护环境， 减轻对生态环境的破坏， 既有经济效益， 又有很好的社会效益和环境效 益。 随。
8、着废纸浆利用比例的增加以及白水封闭循环程度的提高使得废纸回用过程中的胶黏 物问题日趋严重， 在回用过程中， 来自废纸中残余的化学品、 油墨载体及残余脱墨添加剂、 涂布加工纸中的胶粘剂、 自封标签或信封上的胶粘剂、 装订和粘合书籍、 杂志所使用的热熔 物以及箱纸板中所浸渍或涂布的蜡质等都在废纸制浆和漂白过程中释放出来形成胶黏物 问题。这些物质在生产中如果不能有效地分散和去除就会沉积到输浆管道、 成形网、 压榨 部、 毛毯、 烘缸表面以及纸张表面上， 影响生产效率和产品质量。因此在废纸回用过程中对 胶黏物的控制成为生产高质量产品的关键。 0003 根据胶黏物的产生方式可以分为原生胶黏物 （prim。
9、ary stickies） 和二次胶黏物 （secondary stickies） ， 原生胶黏物原本就存在于纸浆中， 如涂布胶乳、 印刷油墨黏结料、 热熔胶黏剂、 压敏胶黏剂等， 他们在碎浆过程和后续处理中被分散释放到纸浆中， 以固体形 态分散在浆料中， 他们本身具有一定黏性， 从而容易发生沉积， 造成生产事故， 原生胶黏物 包含大胶黏物 （macro-stickies） 和微细胶黏物 （micro-stickies） ， 二次胶黏物， 来源与原 生胶黏物相同， 但其是以溶解形式分散在浆水体系中， 当系统中的物理化学环境发生变化 时， 造成二次胶黏物失稳形成较大黏性聚集体， 从而发生沉积， 。
10、研究表明能形成二次胶黏物 的浓度比原生胶黏物 （包括大胶黏物和微细胶黏物） 的浓度还高还多， 这说明二次胶黏物与 原生胶黏物相比， 具有更大的控制难度和更严重的危害性， 因此对二次胶黏物的沉积和控 制更显重要。 0004 所检索的文献中， Martin AH, Orlando JR, and Richard AV. 的 Control of tacky deposits on paper machines - A review J. Nordic Pulp and Paper Research Journal, 2006, 21(2): 154-171 一文报道， 大部分原生胶黏物可用物理方法。
11、如筛选、 轻 杂质除渣等方法除去， 而二次胶黏物是在生产过程中形成的， 很难用物理方法除去， 化学 控制二次胶黏物的方法主要包括化学吸附法、 化学固定法及化学分散等， 化学方法在一定 程度上降低胶黏物的沉积现象或者将其固定于纤维表面带出系统， 但是不能从根本上将 其去除， 在纤维再次回用时又会进入制浆和抄纸系统中， 随白水封闭循环又会逐渐积累， 用生物方法处理胶黏物是相对较新的技术， 但未给出具体的处理方法 ； David RJ, James WF. 的 Esterase-type Enzymes Offer Recycled Mills an Alternative Approach to 。
12、Stickies ControlJ. Pulp and Paper, 2003, 104(2): 28-31 一文报道， 加入酯酶 后能够使酯键断裂， 降低胶黏物的黏性， 防止了粒子的絮聚， 从而达到去除的目的 ； 专利 说 明 书 CN 103074795 A 3 2/7 页 4 200510035390， 一种多酶协同作用脱除纸浆中树脂的方法， 采用木素降解酶和脂肪酶作用 对树脂具有一定的脱除效果， 纸浆中树脂主要来源于造纸原料 （木材） ， 其组成为松香酸和 脂肪酸类物质， 其从来源、 组成及去除原理上与本专利涉及的二次胶黏物有根本的区别 ； 王 洪振一文 脂肪酶等在造纸过程中的应用及机。
13、理研究 中采用脂肪酶对已知结构的模型物 进行处理， 结果显示对所选模型物具有分解作用 ； 该文选择的模型物是构成废纸浆大胶黏 物 （macro-stickies） 化学组成， 其从形态、 产生及去除原理上与本专利涉及的二次胶黏物 有根本的区别 ； 另外胶黏物成分复杂， 变化无规律， 采用模型物研究方法可以有效说明酶对 某些种类胶黏物的作用机理， 但无法得知对其他众多未知胶黏物组分的作用效果。 发明内容 0005 本发明的目的， 在于提供一种针对旧新闻纸脱墨浆及旧瓦楞箱纸板浆以及机械浆 生产过程中的二次胶黏物问题通过脂肪酶控制纸浆和白水中二次胶黏物的方法。 0006 为实现本发明的目的， 所采用。
14、的技术方案是 ： 一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的 方法， 具体是通过脂肪酶控制纸浆和造纸白水中的二次胶黏物。 0007 所述脂肪酶为碱性脂肪酶， pH 值为 7.5-9.0， 酶活 l00U/mL， 且脂肪酶对甘油三酯 的水解率不低于 95%， 脂肪酶转酯化、 脂合成率低于 3%。 0008 本发明公开的一种利用脂肪酶控制二次胶黏物的方法， 包括以下步骤 ： （1） 纸浆处理 （a） 调节浆浓 ： 将纸浆加水稀释为 2% 5% 的浆浓 ； （b） 脂肪酶处理纸浆 ： 向调节后的浆浓中加入占纸浆干重0.0010.5%的脂肪酶处理， 脂肪酶活性 l00U/mL， 处理温度为 20 60， 处理时间。
15、为 60 120min ； （c） 将处理后的浆料过滤、 离心分离后得到二次胶黏物含量符合要求的合格纸浆水 样 ； （2） 造纸白水处理 （a） 脂肪酶处理造纸白水 ： 向造纸白水中加入占白水重量0.0010.5%的脂肪酶处理， 脂肪酶活性 l00U/mL， 处理温度为 20 60， 处理时间为 60 120min ； （b） 将处理后的白水离心分离后得到二次胶黏物含量符合要求的白水 ； （3） 二次胶黏物含量测定 （a） 二次胶黏物所带的阴电荷量测量 ： 取离心分离后的纸浆水样和白水， 用胶体滴定方 法分别测定与二次胶黏物所带的阴电荷中和所需的阳离子需求量， 得到的阳离子数量等于 处理后的纸。
16、浆水样和白水中的二次胶黏物所带的阴电荷数量， 即表示处理后的纸浆水样和 白水中的二次胶黏物的含量 ； （b） 浊度差测定 ： 取离心后的纸浆水样和白水测定浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后 再进行浊度测定， 计算 pH 调节前后的浊度差异， 计算二次胶黏物的去除率， 所述的二次胶 黏物的去除率计算公式为 ： 。 说 明 书 CN 103074795 A 4 3/7 页 5 0009 所述离心的转速为 1500 2500r/min， 离心时间为 10 20min。 0010 所述的胶体滴定方法包括以下步骤 ： （1） 准确移取 10ml 样品加入到颗粒电荷测定仪 PCD 的测量室中， 插。
17、入柱塞后装入颗粒 电荷测定仪 PCD ； （2） 采用标准阳离子滴定剂滴定， 记录滴定剂的消耗量， 计算样品的电荷需求量 ； （3） 根据等量关系计算样品中二次胶黏物所带的阴电荷数量。 0011 所述的标准阳离子滴定剂为聚二烯丙基二甲基氯化铵。 0012 采用上述技术方案后， 本发明达到的有益效果是 ： （1） 本发明通过脂肪酶控制纸浆中的二次胶黏物问题， 解决了传统方法只处理原生胶 黏物而忽视二次胶黏物的问题， 消除了二次胶黏物在纸浆中的危害， 提高了废纸造纸的质 量和正品率。 0013 （2） 本发明通过脂肪酶控制纸浆中的二次胶黏物， 相比化学固着和分散等处理方 法， 脂肪酶在根本上对胶黏。
18、物进行降解， 降低其沉积趋势， 达到去除目的， 避免了化学等方 法去除效果不好， 处理剂容易残留在纸浆或白水中， 形成再次污染等缺点。 0014 （3） 本发明通过脂肪酶控制纸浆中的二次胶黏物的方法直接在生产线上进行， 无 须增加任何设备和工序， 操作简单， 成本低， 效果好， 不会给生产过程增加工作量， 既达到消 除二次胶黏物的目的， 又提高废纸造纸质量。 0015 因此， 本发明通过脂肪酶控制纸浆中的二次胶黏物的方法彻底解决了过去在废纸 造领域一直不为重视但却严重影响产品质量和成本的二次胶黏物污染问题， 具有操作简 单， 去除效果显著， 产品质量高， 生产成本低， 无污染等优点。 具体实施。
19、方式 0016 以下结合实施例对本发明进一步详细描述。 0017 脂肪酶选用市场销售的产品， 如诺维信公司生产的产品 Novozym 435 等。 0018 实施例 1 采用脂肪酶控制废纸浆生产过程中的二次胶黏物。 0019 分别取 30gDIP 和 OCC 绝干浆， 稀释浆浓 3%， 在不同脂肪酶添加量下， 对旧新闻纸 DIP 浆和 OCC 浆进行处理， 脂肪酶酶活 20000U/mL， pH 值为 8.0， 脂肪酶对甘油三酯的水解率 大于96%， 脂肪酶转酯化、 脂合成率低于2%， 添加量分别为DIP和OCC绝干浆重量的0.001 0.5%， 温度 20 60， 时间 60 120min。。
20、 0020 根 据 文 献 Sarja T, Zabihian M and Kourunen P. Control of Potential Secondary Stickies in Deinked Pulp. 2003 TAPPI Fall Technical Conference,Paper 22-2. 所述， 当水样的 pH 降低时， 浆料中树脂及其他溶解的和胶体物质失稳发生沉积， 造成 体系的浊度值上升， 浊度差是经硫酸调节 pH 为 4 时的浊度与初始浊度的变化值， 体系中树 脂酸、 丁苯胶乳等胶体物质的量和浊度差之间呈正相关系。 实施例对处理后浆料进行过滤， 取滤液在 2000r。
21、/min 下离心 15min 去除细小纤维等组分 ； 测试离心后水样的阳离子需求量 和浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后再进行浊度测定， 计算 pH 调节前后的浊度差异。酶用 量为 0.001%、 0.05%、 0.5% 时测试结果如下， 二次胶黏物去除率以浊度差变化计算。 0021 结果如表 1、 表 2 所示 ： 说 明 书 CN 103074795 A 5 4/7 页 6 表 1 脂肪酶处理对 DIP 浆中二次胶黏物的去除效果 表 2 脂肪酶处理对 OCC 浆中二次胶黏物的去除效果 DIP 和 OCC 浆经脂肪酶处理后， 滤液的阳离子需求量 （CD 值） 和浊度呈下降趋势。阳离 。
22、子需求量降低说明体系中胶体物质的阴电荷量减少， 二次胶黏物含量降低 ； 浊度差值的变 化与二次胶黏物的含量变化呈线性比例关系， 由结果可以看出经酶处理后浊度差减小， 纸 浆中二次胶黏物含量降低。 0022 实施例 2 采用脂肪酶控制造纸白水中的二次胶黏物。 0023 分别取 200mL 旧新闻纸 DIP 浆和 OCC 浆纸机白水水样， 在不同脂肪酶添加量下进 行处理。脂肪酶酶活 20000U/mL， pH 值为 8.0， 添加量分别为 DIP 和 OCC 浆纸机白水水样重 量的 0.001 0.5%， 温度 20 60， 时间 60 120min。 0024 对处理后纸机白水在 2000r/m。
23、in 下离心 15min 去除细小纤维等组分 ； 测试离心后 白水的阳离子需求量和浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后再进行浊度测定， 计算 pH 调节前 后的浊度差异。酶用量为 0.001%、 0.05%、 0.5% 时测试结果如下， 二次胶黏物去除率以浊度 差变化计算。 0025 结果如表 3、 表 4 所示 ： 表 3 脂肪酶处理 DIP 浆纸机白水性能检测结果 表 4 脂肪酶处理 OCC 浆纸机白水性能检测结果 说 明 书 CN 103074795 A 6 5/7 页 7 DIP 和 OCC 浆纸机白水经脂肪酶处理后， 纸机白水的阳离子需求量减少， 浊度差减小， 说明体系中胶黏物。
24、、 树脂等组分在酶的作用下降解， 二次胶黏物含量降低。 0026 实施例 3 采用脂肪酶控制机械浆生产过程中的二次胶黏物。 0027 分别取 30g 绝干马尾松 TMP 浆， 稀释浆浓 3%， 在不同脂肪酶添加量下， 对浆料进行 处理， 脂肪酶酶活 20000U/mL， pH 值为 8.0， 脂肪酶对甘油三酯的水解率大于 96%， 脂肪酶转 酯化、 脂合成率低于2%， 添加量为绝干马尾松TMP浆重量的0.0010.5%， 温度2060， 时间 60 120min。 0028 对处理浆料过滤， 取滤液在2000r/min下离心15min去除细小纤维等组分 ； 测试离 心后水样的阳离子需求量和浊度。
25、， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后再进行浊度测定， 计算 pH 调 节前后的浊度差异。酶用量为 0.001%、 0.05%、 0.5% 时测试结果如下， 二次胶黏物去除率以 浊度差变化计算。 0029 结果如表 5 所示 ： 表 5 脂肪酶处理对马尾松 TMP 浆中二次胶黏物的去除效果 机械浆中树脂类物质是构成二次胶黏物的主要成分， TMP 浆经脂肪酶处理后， 树脂类物 质在脂肪酶的作用下降解为醇和脂肪酸， 分子量或聚合度降低， 滤液的阳离子需求量和浊 度差减小， 二次胶黏物含量降低。 0030 实施例 4 采用脂肪酶控制废纸浆生产过程中的二次胶黏物。 0031 分别取 30gDIP 和 。
26、OCC 绝干浆， 稀释浆浓 5%， 在不同脂肪酶添加量下， 对旧新闻纸 DIP 浆和 OCC 浆进行处理， 脂肪酶酶活 15000U/mL， pH 值为 7.5， 脂肪酶对甘油三酯的水解率 大于96%， 脂肪酶转酯化、 脂合成率低于2%， 添加量分别为DIP和OCC绝干浆重量的0.001 0.5%， 温度 20 60， 时间 60 120min。 0032 对处理后浆料进行过滤， 取滤液在2000r/min下离心15min去除细小纤维等组分 ； 测试离心后水样的阳离子需求量和浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后再进行浊度测定， 计 算 pH 调节前后的浊度差异。酶用量为 0.001%、 。
27、0.05%、 0.5% 时测试结果如下， 二次胶黏物去 除率以浊度差变化计算。 说 明 书 CN 103074795 A 7 6/7 页 8 0033 结果如表 6、 表 7 所示 ： 表 6 脂肪酶处理对 DIP 浆中二次胶黏物的去除效果 表 7 脂肪酶处理对 OCC 浆中二次胶黏物的去除效果 DIP 和 OCC 浆经脂肪酶处理后， 滤液的阳离子需求量 （CD 值） 和浊度呈下降趋势。阳离 子需求量降低说明体系中胶体物质的阴电荷量减少， 二次胶黏物含量降低 ； 浊度差值的变 化与二次胶黏物的含量变化呈线性比例关系， 由结果可以看出经酶处理后浊度差减小， 纸 浆中二次胶黏物含量降低。 0034。
28、 实施例 5 采用脂肪酶控制机械浆生产过程中的二次胶黏物。 0035 分别取 30g 绝干马尾松 TMP 浆， 稀释浆浓 2%， 在不同脂肪酶添加量下， 对浆料进行 处理， 脂肪酶酶活 22000U/mL， pH 值为 9.0， 脂肪酶对甘油三酯的水解率大于 96%， 脂肪酶转 酯化、 脂合成率低于2%， 添加量为绝干马尾松TMP浆重量的0.0010.5%， 温度2060， 时间 60 120min。 0036 对处理浆料过滤， 取滤液在2000r/min下离心15min去除细小纤维等组分 ； 测试离 心后水样的阳离子需求量和浊度， 然后使用硫酸调节 pH 为 4 后再进行浊度测定， 计算 pH 调 节前后的浊度差异。酶用量为 0.001%、 0.05%、 0.5% 时测试结果如下， 二次胶黏物去除率以 浊度差变化计算。 0037 结果如表 8 所示 ： 表 8 脂肪酶处理对马尾松 TMP 浆中二次胶黏物的去除效果 机械浆中树脂类物质是构成二次胶黏物的主要成分， TMP 浆经脂肪酶处理后， 树脂类物 质在脂肪酶的作用下降解为醇和脂肪酸， 分子量或聚合度降低， 滤液的阳离子需求量和浊 说 明 书 CN 103074795 A 8 7/7 页 9 度差减小， 二次胶黏物含量降低。 说 明 书 CN 103074795 A 9 。