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1、(10)申请公布号 CN 103146252 A (43)申请公布日 2013.06.12 CN 103146252 A *CN103146252A* (21)申请号 201310067111.X (22)申请日 2013.03.01 C09D 11/02(2006.01) H05K 3/12(2006.01) (71)申请人 溧阳市新力机械铸造有限公司 地址 213351 江苏省常州市溧阳市竹箦镇北 山西路 102 号 (72)发明人 曹小真 陈信华 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 王鹏翔 (54) 发明名称 一种光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方 。
2、法 (57) 摘要 本发明公开了一种光硬化纳米银铜合金导电 墨水的制备方法， 按顺序包括如下步骤 ：（1） 按重 量份计， 称取 10 份粒径分布范围为 10nm 80nm 的银铜合金粉体、 2 份的助剂和 80 份溶剂、 5 份光 引发剂、 1.5 份消泡剂、 1.5 份流平剂 ；（2） 制备溶 剂， 将水、 醇类、 醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌 来制备所述溶剂 ；（3）制备助剂， 将表面活性剂 和分散剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂 ； （4） 将所述银铜合金粉分散到所述溶剂后， 添加所 述助剂， 并在超声振荡设备中研磨分散 30 分钟后 制得所述导电墨水。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103146252 A CN 103146252 A *CN103146252A* 1/1 页 2 1. 一种光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方法， 按顺序包括如下步骤 ： （1） 按重量份计， 称取 10 份粒径分布范围为 10nm 80nm 的银铜合金粉体、 2 份的助剂 和 80 份溶剂、 5 份光引发剂、 1.5 份消泡剂、 1.5 份流平剂 ； （2） 制备溶剂， 将水、 醇类、 醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂 ； （3） 制备。
4、助剂， 将表面活性剂、 分散剂和还原剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助剂 ； （4） 将所述银铜合金粉分散到所述溶剂后， 添加所述助剂， 并在超声振荡设备中研磨分 散 30 分钟后制得所述导电墨水。 2. 如权利要求 1 所述的光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方法， 其特征在于 ： 其中， 所述纳米银铜合金微粒中银和铜的含量按质量百分比计， 分别为 ： 银 ： 5 10， 铜 ： 80 95 ； 优选为 ： 7， 93%。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方法， 其特征在于 ： 其中， 所述 80 份溶剂中包含 15 份水、 50 份醇类、 5 醚类和 10 。
5、份酯类， 所述 2 份助剂包 括 1 份表面活性剂、 0.5 份分散剂和 0.5 份还原剂。 4. 如权利要求 1-3 任意之一所述的光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方法， 其特征 在于 ： 其中， 溶剂的制备通过将所述 15 份水、 50 份醇类、 5 份醚类和 10 份酯类在搅拌器中均 匀搅拌制得 ； 其中， 所述醇类包括 ： 由乙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 苯甲醇组成的组中的一种或多种。 醚类包括 ： 由乙二醇丁醚、 二乙二醇丁醚、 二乙二醇甲醚、 二乙二醇乙醚组成的组中的一种 或多种。酯类包括 ： 醋酸丁酯或醋酸乙酯。 5. 如权利要求 1-4 任意之一所述的光硬化纳米银铜合金导。
6、电墨水的制备方法， 其特征 在于 ： 其中， 助剂包括表面活性剂、 分散剂、 还原剂中的一种或多种 ； 其中， 表面活性剂包括 ： 由硬脂酸、 油酸、 月桂酸、 三乙醇胺、 月桂醇硫酸钠、 果胶酸钠、 羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种 ； 其中， 分散剂包括 ： 由烷基硫醇、 烷基酸、 烷基胺、 烷基磷酸组成的组中的一种或多种 ； 还原剂包括 ： 由抗坏血酸、 水合肼、 甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种。 权 利 要 求 书 CN 103146252 A 2 1/3 页 3 一种光硬化纳米银铜合金导电墨水的制备方法 技术领域 ： 0001 本发明属于印刷电路板技术领域， 特别是涉及一种光硬化。
7、纳米银铜合金导电墨水 的制备方法。 背景技术 ： 0002 在印刷电路板中， 构成线路的材料可以采用导电墨水通过印刷工艺来形成。通常 的做法是将导电墨水印在印刷电路基板上， 然后使墨水在室温下固化， 或在烘箱内固化。 通 过烤箱对导电墨水进行硬化的方法虽然简便易行， 成本也较低。但是这种方法会对印刷电 路板造成伤害， 因为烤箱硬化的方式必须依赖于一定的高温， 而印刷电路板本身的材质耐 高温能力不强， 而且电路板上的元件也会在高温下受到一定程度的损坏， 从而最终影响印 刷电路板的品质。 0003 并且， 现有技术中构成印刷电路板线路的导电墨水一般分为金系导电墨水、 银系 导电墨水以及铜系导电墨水。
8、。 金系导电墨水的抗氧化性能最好， 但是价格相对较高， 银系导 电墨水相比金系导电价格要便宜， 导电率居中， 但是银系导电墨水还是相比铜系导电墨水 价格要高， 而且银系导电墨水的连接强度不高。 铜系导电相比银系导电墨水的价格便宜， 但 是由于铜容易氧化， 所以导致铜系导电的导电性能不稳定。 0004 专利公开号为 ： CN1783355A 的中国发明专利公开了一种铜银合金导体浆料及其 制备方法， 在该专利中浆料的组分含量分别为 ： 铜银合金纳米粒子 35 50Wt， 松油醇 30 45Wt， 玻璃粉 5 25Wt， 乙基纤维素 1 5Wt， 无水乙醇 2 5Wt。所述铜银 合金纳米粒子的平均粒。
9、径为 80 100 纳米， 粒子中银含量为 5 20Wt。但是该纳米铜银 合金导电浆料的烧结温度仍然维持在 210 220， 仍然有所偏高， 该偏高的烧结温度容 易导致电路板短路或者失效。但是该纳米铜银合金导电浆料仍然需要烤箱硬化。 发明内容 ： 0005 为此， 本发明提供一种制备导电墨水的方法， 采用该方法制备的可在照射光的条 件下硬化， 采用该导电墨水来构成印刷电路板线路， 不仅可以避免烤箱硬化对印刷电路板 的伤害， 而且纳米银铜合金抗氧化能力也相对较高， 电学性能更优异。 0006 本发明提出的导电墨水的制备方法包括如下步骤 ： 0007 （1） 按重量份计， 称取 10 份粒径分布范。
10、围为 10nm 80nm 的银铜合金粉体、 2 份的 助剂和 80 份溶剂、 5 份光引发剂、 1.5 份消泡剂、 1.5 份流平剂 ； 0008 （2） 制备溶剂， 将水、 醇类、 醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂 ； 0009 （3） 制备助剂， 将表面活性剂、 分散剂和还原剂添加到搅拌器中搅拌来制备所述助 剂 ； 0010 （4） 将所述银铜合金粉分散到所述溶剂后， 添加所述助剂， 并在超声振荡设备中研 磨分散 30 分钟后制得所述导电墨水 ； 0011 其中， 所述纳米银铜合金微粒中银和铜的含量按质量百分比计， 分别为 ： 银 ： 说 明 书 CN 103146252 A 3。
11、 2/3 页 4 5 10， 铜 ： 80 95。 0012 其中， 所述 80 份溶剂中包含 15 份水、 50 份醇类、 5 醚类和 10 份酯类， 所述 2 份助 剂包括 1 份表面活性剂、 0.5 份分散剂和 0.5 份还原剂。 0013 其中， 溶剂的制备通过将所述 15 份水、 50 份醇类、 5 份醚类和 10 份酯类在搅拌器 中均匀搅拌制得。 0014 其中， 所述醇类包括 ： 由乙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 苯甲醇组成的组中的一种或 多种。 醚类包括 ： 由乙二醇丁醚、 二乙二醇丁醚、 二乙二醇甲醚、 二乙二醇乙醚组成的组中的 一种或多种。酯类包括 ： 醋酸丁酯或醋酸乙。
12、酯。 0015 其中， 助剂包括表面活性剂、 分散剂、 还原剂中的一种或多种 ； 0016 其中， 表面活性剂包括 ： 由硬脂酸、 油酸、 月桂酸、 三乙醇胺、 月桂醇硫酸钠、 果胶酸 钠、 羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种 ； 0017 其中， 分散剂包括 ： 由烷基硫醇、 烷基酸、 烷基胺、 烷基磷酸组成的组中的一种或多 种 ； 还原剂包括 ： 由抗坏血酸、 水合肼、 甲酸和甲醛组成的组中的一种或多种 ； 0018 优选地， 所述纳米银铜合金微粒中银和铜的含量按质量百分比计， 分别为 ： 银 ： 5 10， 铜 ： 80 95。 0019 更优选地， 所述纳米银铜合金微粒中银和铜的含量按。
13、质量百分比计， 分别为 ： 7， 93%。 具体实施方式 ： 0020 下面通过具体实施方式对本发明的银铜合金墨水的制备方法进行详细说明。 0021 实施方式 1 ： 0022 导电墨水的制备方法包括如下步骤 ： 0023 （1） 按重量份计， 称取 10 份粒径分布范围为 10nm 80nm 的银铜合金粉体、 2 份的 助剂和 80 份溶剂、 5 份光引发剂、 1.5 份消泡剂、 1.5 份流平剂 ； 其中， 所述纳米银铜合金微 粒中银和铜的含量按质量百分比计， 分别为 ： 银 ： 5 10， 铜 ： 80 95。 0024 （2） 制备溶剂， 将水、 醇类、 醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来。
14、制备所述溶剂 ； 其 中， 将 80 份溶剂中包含 15 份水、 50 份醇类、 5 醚类和 10 份酯类在搅拌器中均匀搅拌制得。 0025 其中， 所述醇类包括 ： 由乙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 苯甲醇组成的组中的一种或 多种。 醚类包括 ： 由乙二醇丁醚、 二乙二醇丁醚、 二乙二醇甲醚、 二乙二醇乙醚组成的组中的 一种或多种。酯类包括 ： 醋酸丁酯或醋酸乙酯。 0026 （3） 制备助剂， 将 1 份表面活性剂、 0.5 份分散剂和 0.5 份还原剂添加到搅拌器中 搅拌来制备所述助剂。 其中， 表面活性剂包括 ： 由硬脂酸、 油酸、 月桂酸、 三乙醇胺、 月桂醇硫 酸钠、 果胶酸钠。
15、、 羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种 ； 其中， 分散剂包括 ： 由烷基硫醇、 烷基酸、 烷基胺、 烷基磷酸组成的组中的一种或多种 ； 还原剂包括 ： 由抗坏血酸、 水合肼、 甲 酸和甲醛组成的组中的一种或多种 ； 0027 （4） 将所述银铜合金粉分散到所述溶剂后， 添加所述助剂， 并在超声振荡设备中研 磨分散 30 分钟后制得所述导电墨水。 0028 实施方式 2 ： 0029 导电墨水的制备方法包括如下步骤 ： 说 明 书 CN 103146252 A 4 3/3 页 5 0030 （1） 按重量份计， 称取 10 份粒径分布范围为 10nm 80nm 的银铜合金粉体、 2 份的 助剂。
16、和 80 份溶剂、 5 份光引发剂、 1.5 份消泡剂、 1.5 份流平剂 ； 其中， 所述纳米银铜合金微 粒中银和铜的含量按质量百分比计， 分别为 ： 7， 93%。 0031 （2） 制备溶剂， 将水、 醇类、 醚类和酯类添加到搅拌器中搅拌来制备所述溶剂 ； 其 中， 将 80 份溶剂中包含 15 份水、 50 份醇类、 5 醚类和 10 份酯类在搅拌器中均匀搅拌制得。 0032 其中， 所述醇类包括 ： 由乙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 苯甲醇组成的组中的一种或 多种。 醚类包括 ： 由乙二醇丁醚、 二乙二醇丁醚、 二乙二醇甲醚、 二乙二醇乙醚组成的组中的 一种或多种。酯类包括 ： 。
17、醋酸丁酯或醋酸乙酯。 0033 （3） 制备助剂， 将 1 份表面活性剂、 0.5 份分散剂和 0.5 份还原剂添加到搅拌器中 搅拌来制备所述助剂。 其中， 表面活性剂包括 ： 由硬脂酸、 油酸、 月桂酸、 三乙醇胺、 月桂醇硫 酸钠、 果胶酸钠、 羟甲基淀粉等组成的组中的一种或多种 ； 其中， 分散剂包括 ： 由烷基硫醇、 烷基酸、 烷基胺、 烷基磷酸组成的组中的一种或多种 ； 还原剂包括 ： 由抗坏血酸、 水合肼、 甲 酸和甲醛组成的组中的一种或多种 ； 0034 （4） 将所述银铜合金粉分散到所述溶剂后， 添加所述助剂， 并在超声振荡设备中研 磨分散 30 分钟后制得所述导电墨水。 0035 本发明制备的光硬化纳米银铜合金导电墨水可在照射光的条件下硬化， 采用该导 电墨水来构成印刷电路板线路， 不仅可以避免烤箱硬化对印刷电路板的伤害， 而且纳米银 铜合金抗氧化能力也相对较高。 0036 以上实施方式已经对本发明进行了详细的介绍， 但上述实施方式并非为了限定本 发明的范围， 本发明的保护范围由所附的权利要求限定。 说 明 书 CN 103146252 A 5 。