一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法.pdf

本发明公开了一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法，以龙牙楤木为原料，通过提取、浓缩、柱层析、干燥，得到一种粉末状，白色或类白色的楤木皂甙产品，其中楤木皂甙(A、B、C、D)的总含量大于90％(HPLC测试)。本发明提供的工艺简单、成熟，利用柱层析的组合，从龙牙楤木中提取分离出楤木皂甙，含量高，收率高，利于工业化生产。

权利要求书
1、  一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法，包括如下步骤：
(1)原料处理：将原料去杂、粉碎、过10-40目筛；
(2)提取、浓缩：原料粉碎后用5-8倍量的60-70％的乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，离心去沉淀；
(3)柱层析：取沉淀后的上清液过吸附树脂进行吸附，用纯水清洗树脂至无色，用60-65％的乙醇洗脱，至流出液无色，收集合并洗脱液，将洗脱液减压浓缩，回收乙醇，然后，过纯化树脂进行纯化，用纯化水洗脱，收集洗脱液至完全；
(4)干燥：将洗脱液浓缩成稠膏(13-18婆美)，然后喷雾干燥，得到产品。

2、  如权利要求1所述从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法，其特征在于：所述的原料为新鲜或干制后的龙牙楤木的根皮、茎皮或叶。

3、  如权利要求1所述从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法，其特征在于：所述的吸附树脂为大孔树脂，型号选自D101、D102、AB-8型、X-5型、NKA-II型、HPD400型、HPD500型，纯化树脂为中性氧化铝树脂。

4、  如权利要求1所述从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法，其特征在于：所述的产品为白色或类白色的楤木皂甙，粉末状，其中楤木皂甙(A、B、C、D)的总含量大于90％(HPLC测试)。

说明书一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法
技术领域
本发明涉及植物提取物制备技术领域，特别涉及一种从龙牙楤木中提取药物有效成分楤木皂甙的制备方法。
背景技术
龙牙楤木(Aralia eleta)属五加科楤木属的一种落叶小乔木，是东北林区一种新兴的经济林木，由于它的嫩芽肥大，脆嫩可口，营养价值高，具有保健功能，因而成为市场上人们喜爱的绿色食品。它的叶、根、皮内含有大量的楤木皂甙，是人参的三倍，具有很高的医疗价值，经研究表明楤木皂甙具有人参皂甙的相似功能，有防癌抗癌、抑制衰老之功效，另外还有降低糖尿病大鼠尿微量白蛋白含量，改善肾脏超微结构，防止基底膜增厚，保护肾小球滤过屏障的功效，潜在的开发价值十分巨大。
经过专利查询，没有发现从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法的专利，但是发现申请号“02801003.5抗乙型肝炎病毒活性增高的龙牙草属植物提取物的制备方法以及含有所述提取物的药物和食品组合物”，该发明公开了一种制备预防或治疗肝病功效得到提高的龙牙草属植物的有机溶剂可溶性提取物的方法，该方法包括以下步骤：将一种欧洲龙牙草植物进行粉碎；将被粉碎的产物与水混合；加热该混合物从而得到一种提取物溶液；从该提取物溶液中除去不溶于水的组分从而制成一种水溶性提取物。采用该制备方法得到的提取物中杂质多，收率低，存在许多改进之处。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种从龙牙楤木中提取分离楤木皂甙的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术措施：
(1)原料处理：将原料去杂、粉碎、过10-40目筛；
(2)提取、浓缩：原料粉碎后用5-8倍量的60-70％的乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，离心去沉淀；
(3)柱层析：取沉淀后的上清液过吸附树脂进行吸附，用纯化水清洗树脂至无色，用60-65％的乙醇洗脱，至流出液无色，收集合并洗脱液，将洗脱液减压浓缩，回收乙醇，然后，过纯化树脂进行纯化，用纯化水洗脱，收集洗脱液至完全；
(4)干燥：将洗脱液浓缩成稠膏(13-18婆美)，然后喷雾干燥，得到产品。
本发明所述的原料为新鲜或干制后的龙牙楤木，如是新鲜的龙牙楤木，先烘干，温度控制在65-75℃或晒干，去杂、粉碎，过10-40目筛；如是干制后的龙牙楤木，去杂后则直接粉碎，过10-40目筛。
本发明所述的吸附树脂为大孔树脂，型号选自：D101、D102、AB-8型、X-5型、NKA-II型、HPD400型、HPD500型、HP20型，纯化树脂为中性氧化铝树脂。
本发明所述的产品中为白色或类白色的楤木皂甙，粉末状，其中楤木皂甙(A、B、C、D)的总含量大于90％(HPLC测试)。
本发明提供了一种简单、成熟的生产工艺，利用柱层析的组合，从龙牙楤木中提取分离出楤木皂甙，含量高，收率高，利于工业化生产。
附图说明
附图1龙牙楤木提取物的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
(1)原料处理：将新鲜的龙牙楤木，先烘干，温度控制在65-75℃或晒干，去杂、粉碎，过10-40目筛；
(2)提取、浓缩：原料粉碎后用5倍量的60％的乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，离心去沉淀；
(3)柱层析：取沉淀后的上清液过型号为D101大孔吸附树脂进行吸附，用纯化水清洗树脂至无色，用60％的乙醇洗脱，至流出液无色，收集合并洗脱液，将洗脱液减压浓缩，回收乙醇，然后，过中性氧化铝树脂进行纯化，用纯化水洗脱，收集洗脱液至完全；
(4)干燥：将洗脱液浓缩成稠膏(13-18婆美)，然后喷雾干燥，得到产品，为白色或类白色的楤木皂甙，粉末状，其中楤木皂甙(A、B、C、D)的总含量为90.7％。
实施例2
(1)原料处理：将干制后的龙牙楤木，去杂后直接粉碎，过10-40目筛；
(2)提取、浓缩：原料粉碎后用6倍量的65％的乙醇回流提取两次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，离心去沉淀；
(3)柱层析：取沉淀后的上清液过型号为HP20大孔吸附树脂进行吸附，用纯化水清洗树脂至无色，用60％的乙醇洗脱，至流出液无色，收集合并洗脱液，将洗脱液减压浓缩，回收乙醇，然后，过中性氧化铝树脂进行纯化，用纯化水洗脱，收集洗脱液至完全；
(4)干燥：将洗脱液浓缩成稠膏(13-18婆美)，然后喷雾干燥，得到产品，为白色或类白色的楤木皂甙，粉末状，其中楤木皂甙(A、B、C、D)的总含量为91.2％。