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1、(10)申请公布号 CN 103040901 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103040901 A *CN103040901A* (21)申请号 201210595584.2 (22)申请日 2012.12.13 A61K 36/34(2006.01) A61P 11/14(2006.01) A61P 11/10(2006.01) A61P 1/04(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 9/00(2006.01) B01D 11/02(2006.01) B01D 15/10(2006.01) (71)申请人 大兴安岭林格贝有机食品有限责任 。
2、公司 地址 165000 黑龙江省大兴安岭加格达奇长 虹社区鑫源小区阿加公路道北林格贝 集团 (72)发明人 姚德坤 姚德利 张亚红 姚航 黄运生 吴海龙 (54) 发明名称 一种桔梗总甙的生产方法 (57) 摘要 本发明公开一种桔梗总甙的生产方法， 该方 法为 ： 将原料粉碎后从投料斗投入， 提取罐组主 机旋转， 将物料从机组前端向后缓慢推进， 同时提 取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内， 由罐 后端穿过移动的物料向前端流动， 固液两相物质 在这种逆向运动中充分接触， 从而将药材中有效 成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出 渣口而排出， 专门的挤汁机对药渣进行挤压， 将药 渣申残留药。
3、液挤出药材组织， 减少药渣申残留药 液含量。 提取效率更高、 提取更完全。 本发明同时 选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化， 分 离效果更佳。 可得最高收率为3， 含量为92以 上的桔梗总甙成品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种桔梗总甙的生产方法， 其特征在于该方法包括如下步骤 ： (1) 将桔梗粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取 ； (2) 将经 (1) 处理的提取液过滤， 得桔梗总甙粗提液 ； (3) 将所得桔梗总甙粗提液浓缩。
4、， 得桔梗总甙粗浓缩液 ； (4) 将所得桔梗总甙粗浓缩液加水稀释， 并过滤， 得滤液 ； (5) 将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱， 吸附完毕用水洗杂质， 再用低度数的乙醇水 溶液洗杂质， 然后用高度数的乙醇水溶液洗脱， 得桔梗总甙洗脱液 ； (6) 将所得洗脱液浓缩成膏， 得桔梗总甙浓缩膏 ； (7) 将桔梗总甙浓缩膏拌硅胶， 并将拌好的混合物至于硅胶柱上方， 经乙酸乙酯和石油 醚混合液洗脱， 得洗脱液 ； (8) 将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得桔梗总甙半成品 ； (9) 将桔梗总甙半成品用乙醇水溶液溶解， 过滤， 回收乙醇， 浓缩， 放置析出晶体， 抽滤 得桔梗总甙成品。 2. 根据权利要。
5、求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 桔梗粉 碎后过 30 80 目筛再进行乙醇水溶液回流提取， 提取溶剂为 50 85的乙醇水溶液。 3. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 提取的 设备为逆流提取生产线， 包括提升机、 进料传送、 逆流提取罐组主机 1、 掏料器 1、 挤汁机 1、 逆流提取罐组主机 2、 掏料器 2、 挤汁机 2、 出料传送、 中间泵、 出液泵、 暂存罐、 换热器、 进液 阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入， 提取液自流至暂储罐经由出液泵连 续泵出。 4. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙。
6、的生产方法其特征在于所述的步骤 (1) 中， 逆流生 产线参数为， 提升机频率 15 30Hz， 主机 1 频率 18 20Hz， 挤汁机 1 频率 45 50Hz， 主机 2 频率 20 22Hz， 挤汁机 2 频率 40 45Hz， 出液泵流量 0.5 2T/h， 进料 100 400kg/h。 5. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (4) 中， 稀释水 量为浓缩液体积的 5 倍， 过滤得杂质弃去。 6. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (5) 中， 大孔树 脂吸附步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将滤液通过吸附柱， 流速每分钟。
7、 0.05ml/g 树脂， 树脂 型号为 HPD400、 HPD100、 DM-130 或 AB-8 广谱型大孔吸附树脂。 7. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (5) 中， 大孔吸 附树脂柱高径比为1051， 低度数的乙醇水溶液为520乙醇水溶液， 高度数的乙 醇水溶液为5080乙醇水溶液， 洗杂质水量为35BV， 洗杂质低度数的乙醇水溶液量 为 1 2BV， 洗脱高度数的乙醇水溶液量为 4BV。 8. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (7) 中， 硅胶层 析步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将浓缩膏按重量 1 1 拌活化后硅胶，。
8、 并将拌好的混合物 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 50 85 15 的乙酸乙酯与石油醚 混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 洗脱体积为 5BV， 硅胶活化条件为 110 30min。 9. 根据权利要求 1 所述的桔梗总甙的生产方法其特征在于所述的步骤 (9) 中， 桔梗总 甙半成品用 12 16 倍量 50乙醇水溶液 60热溶。浓缩密度为 d 1.03 1.05。 权 利 要 求 书 CN 103040901 A 2 1/3 页 3 一种桔梗总甙的生产方法 技术领域 ： 0001 本发明属于天然有机化学领域， 涉及一种桔梗总甙的生产方法， 特别是涉及一种 利。
9、用逆流提取、 大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离纯化桔梗总甙的生产方法。 背景技术 ： 0002 桔梗别名苦桔梗， 白桔梗， 玉桔梗， 苦梗， 南桔梗， 粉桔梗， 白药， 利如， 梗草， 芦 如， 房图， 大药， 包袱花根， 铃铛花根， 道拉基， 四叶菜根， 沙油菜根， 山铃铛花根， 和尚花 根， 和尚头花根， 土人参， 来自桔梗科桔梗属植物桔梗 (Platycodon grandiforus)。春、 秋季采挖根， 除去茎叶及须根， 粉碎泥土， 刮去栓皮， 晒干， 切片备用。其化学成分有桔 梗 皂 甙 (platycodin)A、 C、 D1、 D2、 D3， 去 芹 菜 糖 基 桔 梗 皂 甙。
10、 (deapioplatycodin) D、 D3、 ， 2-O- 乙 酰 基 桔 梗 皂 甙 (2-O-acetylplatycodin)D2， 3-O- 乙 酰 基 桔 梗 皂 甙 (3-O-acetylplaty-codin)D2，远 志 皂 甙 (polyglalacin)D、 D2， 2-O- 乙 酰 基 远 志 皂 甙 (2-O-acetylpolygalacin)D、 D2， 3-O- 乙 酰 基 远 志 皂 甙 (3-O-acetylpolygalacin) D、 D2，桔 梗 甙 酸 -A 甲 酯 (methyl platyconate-A)， 2-O- 甲 基 桔 梗 甙 。
11、酸 -A 甲 酯 (methyl-2-O-methyplatyconate-A)， 桔梗甙酸 -A 内酯 (platyconic acid-Alactone)2， 其中主成分是桔梗皂甙 D， 桔梗皂甙 A 又叫做 2-O- 乙酰基桔梗皂甙 D， 桔梗皂甙 C 又叫做 3-O- 乙酰基桔梗皂甙 D。等各种皂甙。 0003 桔梗皂甙具有祛痰与镇咳作用、 抑制胃液分泌和抗溃疡作用、 抗炎作用和促进循 环系统的作用。今年来对桔梗的研究越来越多， 公开号为 CN101084971 的专利申请， 其公开 了一种桔梗总皂苷的制备方法， 按顺序包括如下步骤 ： (1) 取桔梗药材， 加入溶剂， 将溶液 调至碱。
12、性后再进行提取， 得提取液 ； (2) 提取液上大孔型碱性阴离子交换柱， 先用碱水和纯 水冲洗， 冲洗液弃去， 再用含水乙醇洗脱， 洗脱液浓缩， 即得桔梗总皂苷。 该工艺最终产品纯 度不高， 收率一般， 实际应用效果远远不如逆流提取、 大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离 的效果。 发明内容 0004 本发明目的在于提供一种桔梗总甙的生产方法 ； 本发明目的还在于提供一种方便 快捷、 原料来源丰富、 提取效率高、 分离纯化效果明显、 提取纯度高的利用连续逆流提取与 大孔吸附树脂富集纯化桔梗总甙的生产工艺。 0005 本发明目的是通过如下技术方案实现的。 0006 一种桔梗总甙的生产方法， 其步骤如。
13、下 ： 0007 (1) 将桔梗粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取 ； 0008 (2) 将经 (1) 处理的提取液过滤， 得桔梗总甙粗提液 ； 0009 (3) 将所得桔梗总甙粗提液浓缩， 得桔梗总甙粗浓缩液 ； 0010 (4) 将所得桔梗总甙粗浓缩液加水稀释， 并过滤， 得滤液 ； 0011 (5) 将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱， 吸附完毕用水洗杂质， 再用低度数的乙 说 明 书 CN 103040901 A 3 2/3 页 4 醇水溶液洗杂质， 然后用高度数的乙醇水溶液洗脱， 得桔梗总甙洗脱液 ； 0012 (6) 将所得洗脱液浓缩成膏， 得桔梗总甙浓缩膏 ； 0013 。
14、(7) 将桔梗总甙浓缩膏拌硅胶， 并将拌好的混合物至于硅胶柱上方， 经乙酸乙酯和 石油醚混合液洗脱， 得洗脱液 ； 0014 (8) 将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得桔梗总甙半成品 ； 0015 (9) 将桔梗总甙半成品用乙醇水溶液溶解， 过滤， 回收乙醇， 浓缩， 放置析出晶体， 抽滤得桔梗总甙成品。 0016 所述步骤 (1) 中， 桔梗粉碎后过 30 80 目筛再进行乙醇水溶液回流提取， 提取溶 剂为 50 85的乙醇水溶液。 0017 所述步骤 (1) 中， 提取的设备为逆流提取生产线， 包括提升机、 进料传送、 逆流提 取罐组主机 1、 掏料器 1、 挤汁机 1、 逆流提取罐组主机 2、。
15、 掏料器 2、 挤汁机 2、 出料传送、 中间 泵、 出液泵、 暂存罐、 换热器、 进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入， 提 取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。 0018 所述步骤 (1) 中， 逆流生产线参数为， 提升机频率 15 30Hz， 主机 1 频率 18 20Hz， 挤汁机 1 频率 45 50Hz， 主机 2 频率 20 22Hz， 挤汁机 2 频率 40 45Hz， 出液泵流 量 0.5 2T/h， 进料 100 400kg/h。 0019 所述步骤 (4) 中， 稀释水量为浓缩液体积的 5 倍， 过滤得杂质弃去。 0020 所述步骤 (5) 中， 大孔树脂吸。
16、附步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将滤液通过吸附 柱， 流速每分钟 0.05ml/g 树脂， 树脂型号为 HPD400、 HPD100、 DM-130 或 AB-8 广谱型大孔吸 附树脂。 0021 所述步骤 (5) 中， 大孔吸附树脂柱高径比为 10 5 1， 低度数的乙醇水溶液为 520乙醇水溶液， 高度数的乙醇水溶液为5080乙醇水溶液， 洗杂质水量为3 5BV， 洗杂质低度数的乙醇水溶液量为 1 2BV， 洗脱高度数的乙醇水溶液量为 4BV。 0022 所述步骤 (7) 中， 硅胶层析步骤采用湿法装柱， 保留液面， 将浓缩膏按重量 1 1 拌活化后硅胶， 并将拌好的混合物置于硅胶柱上方。
17、， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比为 508515的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶， 洗脱体积为5BV。 硅胶活化条件为， 110 30min。 0023 所述步骤 (9) 中， 桔梗总甙半成品用 12 16 倍量 50乙醇水溶液 60热溶。浓 缩密度为 d 1.03 1.05。 0024 本发明公开一种桔梗总甙的生产方法， 该方法为 ： 将原料粉碎后从投料斗投入， 提 取罐组主机旋转， 将物料从机组前端向后缓慢推进， 同时提取溶剂从机组末端的进液管进 入提取罐内， 由罐后端穿过移动的物料向前端流动， 固液两相物质在这种逆向运动中充分 接触， 从而将药材中有效成分提取。
18、出来。 药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出， 专门 的挤汁机对药渣进行挤压， 将药渣申残留药液挤出药材组织， 减少药渣申残留药液含量。 提 取效率更高、 提取更完全。 0025 本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化， 分离效果更佳。 具体实施方式 ： 0026 实施例 1 ： 说 明 书 CN 103040901 A 4 3/3 页 5 0027 称取桔梗2T， 粉碎后过40目筛， 由提升机加料口以400kg/h的速度匀速加入， 75 乙醇水溶液用管道泵以 2T/h 的流量由进液管加入， 提升机频率设定为 30Hz， 主机 1 频率设 定为 20Hz， 挤汁机 1 频率设定为 。
19、50Hz， 主机 2 频率设定为 22Hz， 挤汁机 2 频率设定为 45Hz， 得桔梗总甙粗提液 10T ； 桔梗总甙粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓缩， 得桔梗总甙粗浓缩液 600L ； 将所得浓缩液加 3T 水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过 HPD400 大 孔吸附树脂， 树脂柱高径比为 5 1， 吸附饱和后 6T 水洗杂质， 2T5乙醇水溶液洗杂质， 8T80乙醇水溶液洗脱， 得桔梗总甙洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得桔梗总甙浓缩膏 400kg ； 桔梗总甙浓缩膏拌 400kg 活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比 为 85 15 的乙酸乙酯与石油。
20、醚混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 得洗脱液 2000kg ； 洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得桔梗总甙半成品 120kg ； 桔梗总甙半成品用 1500L50乙醇 水溶液 60热溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至 d 1.05， 放置析出晶体， 抽滤得桔梗总甙成品 40kg， 含量 92。 0028 实施例 2 ： 0029 称取桔梗 800kg， 粉碎后过 60 目筛， 由提升机加料口以 200kg/h 的速度匀速加入， 65乙醇水溶液用管道泵以 1T/h 的流量由进液管加入， 提升机频率设定为 25Hz， 主机 1 频 率设定为 18Hz， 挤汁机 1 频率设定为 50Hz， 主。
21、机 2 频率设定为 22Hz， 挤汁机 2 频率设定为 45Hz， 得桔梗总甙粗提液 4T ； 桔梗总甙粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩罐浓 缩， 得桔梗总甙粗浓缩液 250L ； 将所得浓缩液加 1.25T 水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过 AB-8 大孔吸附树脂， 树脂柱高径比为51， 吸附饱和后6T水洗杂质， 2T20乙醇水溶液洗杂质， 8T600乙醇水溶液洗脱， 得桔梗总甙洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得桔梗总甙浓缩膏 150kg ； 桔梗总甙浓缩膏拌 150kg 活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油醚体积比 为6515的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分。
22、钟0.1ml/g硅胶， 得洗脱液750kg ； 洗 脱液回收溶剂后浓缩干燥得桔梗总甙半成品 50kg ； 桔梗总甙半成品用 600L50乙醇水溶 液 60热溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至 d 1.04， 放置析出晶体， 抽滤得桔梗总甙成品 24kg， 含量 93。 0030 实施例 3 ： 0031 称取桔梗 1.6T， 粉碎后过 80 目筛， 由提升机加料口以 100kg/h 的速度匀速加入， 75乙醇水溶液用管道泵以 500kg/h 的流量由进液管加入， 提升机频率设定为 25Hz， 主机 1 频率设定为 18Hz， 挤汁机 1 频率设定为 50Hz， 主机 2 频率设定为 22Hz， 。
23、挤汁机 2 频率设 定为 45Hz， 得桔梗总甙粗提液 8T ； 桔梗总甙粗提液自流至暂储罐经由出液泵连续泵至浓缩 罐浓缩， 得桔梗总甙粗浓缩液 500L ； 将所得浓缩液加 2.5T 水稀释， 过滤除去杂质 ； 滤液过 DM-130 大孔吸附树脂， 树脂柱高径比为 5 1， 吸附饱和后 6T 水洗杂质， 2T15乙醇水溶 液洗杂质， 8T70乙醇水溶液洗脱， 得桔梗总甙洗脱液 7.8T ； 洗脱液浓缩得桔梗总甙浓缩 膏 310kg ； 桔梗总甙浓缩膏拌 310kg 活化硅胶， 置于硅胶柱上方， 洗脱液为乙酸乙酯石油 醚体积比为 75 15 的乙酸乙酯与石油醚混合物， 洗脱流速每分钟 0.1ml/g 硅胶， 得洗脱液 1.5T ； 洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得桔梗总甙半成品 110kg ； 桔梗总甙半成品用 1.6T50 乙醇水溶液60热溶， 过滤， 回收乙醇， 浓缩至d1.03， 放置析出晶体， 抽滤得桔梗总甙成 品 38kg， 含量 94。 说 明 书 CN 103040901 A 5 。