《一种微波水热辅助制备纳米ZRBSUB2/SUB粉体的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种微波水热辅助制备纳米ZRBSUB2/SUB粉体的方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104045093A43申请公布日20140917CN104045093A21申请号201410273923422申请日20140618C01B35/04200601B82Y30/0020110171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号72发明人李翠艳欧阳海波黄剑锋费杰张沛东孔新刚卢靖74专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人蔡和平54发明名称一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法57摘要本发明公开了一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，属于超高温功能/结构陶瓷技术领域。采用的技术方案是将生物质碳源溶解在水中，得到溶液A，。
2、然后向溶液A中加入B4C，搅拌均匀得到悬浮液；将含ZR的无机盐加入悬浮液中，得到溶液B；将溶液B进行微波水热反应，得到中间产物；将中间产物离心分离，得到固体，将固体在氩气气氛中进行煅烧，煅烧后自然降至室温，得到纳米ZRB2粉体。本发明具有高效、低成本的优势，适合于工业化的生产。另外，本发明制备的纳米ZRB2粉体具有纯度高、粒度小并且粒径分布均匀的特点。该纳米ZRB2粉体能够作为研制或者生产超高温陶瓷以及耐高温涂层等耐高温产品的原材料。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104045093。
3、ACN104045093A1/1页21一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤1将生物质碳源溶于水中制成浓度为10100G/L的溶液A，按生物质碳源中的碳与硼的摩尔比为1116的比例，向溶液A中加入B4C粉体，充分搅拌均匀，得到悬浮液；2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将含锆的无机盐加入悬浮液中，搅拌均匀，得到溶液B；3将溶液B在170220下，在微波源频率为2450MHZ，功率为1600W的条件下，水热反应2070MIN，反应结束后将反应物离心，取沉淀，再将沉淀洗涤、烘干，得到棕黑色固体；4将棕黑色固体在氩气气氛中于12001500下煅烧135H，自然冷却至室温，得。
4、到纳米ZRB2粉体。2根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，所述生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉。3根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，所述含锆的无机盐为ZRCL4、ZROCL2或ZRNO34。4根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，所述B4C粉体在加入溶液A前经过球磨处理，球磨时间为27H。5根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，步骤3所述的洗涤是将离心得到的沉淀先经去离子水洗，然后再用无水乙醇洗涤。6根据权利要求1所述的一种微波水热辅助制备。
5、纳米ZRB2粉体的方法，其特征在于，制得的纳米ZRB2粉体的粒径为50200NM。权利要求书CN104045093A1/4页3一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法技术领域0001本发明属于超高温功能/结构陶瓷技术领域，涉及一种制备纳米ZRB2粉体的方法，具体涉及一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法。背景技术0002二硼化锆ZRB2作为超高温陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、优异的热导率和电导率、良好的热震性能、耐超高温抗烧蚀和高温抗氧化性能，因此成为火箭发动机、超音速飞机以及耐火材料等极端超高温服役条件下零部件的候选材料。然而，ZRB2陶瓷材料的烧结性能受原始粉末特性的制约，如粉体的颗。
6、粒尺寸、纯度等。目前ZRB2粉体的制备方法主要有固相反应法、高温自蔓延法、机械化学法、溶胶凝胶法和化学共沉淀法等。因此制备高纯超细的ZRB2粉体就显得迫切需要。0003中国发明公告专利第201310504553号公开了一种硼/碳热还原法低温制备硼化锆粉体的方法，该方法以蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂或沥青作为碳源，以氧化锆ZRO2和碳化硼B4C分别作为锆源和硼源，在高纯氩气环境下或真空中进行还原反应合成ZRB2粉体。中国发明公告专利第201310540670号公开了一种山梨醇络合聚合制备二硼化锆纳米粉体的方法，经过配制硼锆混合溶胶、凝胶、获得ZRB2纳米粉体。上述方法存在所制备ZRB2粉体颗粒粗大、。
7、活性低，合成的产品纯度低，易团聚等问题。0004鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备ZRB2纳米粉体。发明内容0005本发明的目的在于提供一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，该方法操作简单高效，适合工业化生产，经该方法制得的纳米ZRB2粉体纯度高、粒度小、粒径分布均匀。0006本发明是通过以下技术方案来实现0007一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤00081将生物质碳源溶于水中制成浓度为10100G/L的溶液A，按生物质碳源中的碳与硼的摩尔比为1116的比例，向溶液A中加入B4C粉体，充分搅拌均匀，得到悬浮液；00092按锆与硼的摩尔比为。
8、21的比例，将含锆的无机盐加入悬浮液中，搅拌均匀，得到溶液B；00103将溶液B在170220下，在微波源频率为2450MHZ，功率为1600W的条件下，水热反应2070MIN，反应结束后将反应物离心，取沉淀，再将沉淀洗涤、烘干，得到棕黑色固体；00114将棕黑色固体在氩气气氛中于12001500下煅烧135H，自然冷却至室温，得到纳米ZRB2粉体。0012所述生物质碳源为葡萄糖、蔗糖或淀粉。说明书CN104045093A2/4页40013所述含锆的无机盐为ZRCL4、ZROCL2或ZRNO34。0014所述B4C粉体在加入溶液A前经过球磨处理，球磨时间为27H。0015步骤3所述的洗涤是将离。
9、心得到的沉淀先经去离子水洗，然后再用无水乙醇洗涤。0016制得的纳米ZRB2粉体的粒径为50200NM。0017与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果0018本发明以生物质碳作为碳源，以含ZR的无机盐作为锆源，利用微波水热法合成ZRO2、C、B4C的复合粉体，再通过在氩气氛围下进行煅烧的高温碳热还原反应合成纳米尺寸的ZRB2。以生物质碳作为碳源作为原料具有绿色环保的特点，ZRO2、C颗粒粒度小、效率高、重复性好，为合成纳米ZRB2提供了基础。本发明具有高效、低成本的优势，适合于工业化的生产，经本发明制备的纳米ZRB2粉体具有纯度高，粒度小粒径为50200NM，粒径分布均匀的特点，该纳米Z。
10、RB2粉体能够作为研制或者生产超高温陶瓷以及耐高温涂层等耐高温产品的原材料。附图说明0019图1是本发明制备的ZRB2纳米粉体的X射线衍射XRD图谱；0020图2是本发明制备的ZRB2纳米粉体的扫描电镜SEM照片。具体实施方式0021下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。0022实施例10023一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤0024步骤1将葡萄糖溶解在水中，得到浓度为10G/L的溶液A，按葡萄糖中碳与硼的摩尔比为11的比例向溶液A中加入球磨7H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；0025步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZRC。
11、L4加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0026步骤3将溶液B在170下进行微波水热反应70MIN，反应完全后得到的中间产物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0027步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1200下进行煅烧35H，然后自然降至室温，得到纳米ZRB2粉体。0028本实施例所得纳米ZRB2粉体的粒径在40NM左右。0029实施例20030一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤0031步骤1将葡萄糖溶解在水中，得到浓度为30G/L的溶液A，按葡萄糖中碳与硼的摩尔比为12的比例向溶液A中加入球磨6H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；00。
12、32步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZRCL4加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0033步骤3将溶液B在180下进行微波水热反应60MIN，反应完全后得到的中间产说明书CN104045093A3/4页5物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0034步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1300下进行煅烧3H，然后自然降至室温，得到ZRB2纳米粉体。0035本实施例所得ZRB2纳米粉体的粒径在60NM左右。0036实施例30037一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤0038步骤1将蔗糖溶解在水中，得到浓度为50G/L的溶液A，按蔗糖中碳。
13、与硼的摩尔比为13向溶液A中加入球磨5H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；0039步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZROCL2加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0040步骤3将溶液B在190下进行微波水热反应50MIN，反应完全后得到的中间产物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0041步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1350下进行煅烧25H，然后自然降至室温，得到ZRB2纳米粉体。0042本实施例所得ZRB2纳米粉体的粒径在90NM左右。0043实施例40044一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤0045步骤1将蔗糖溶解在水中，。
14、得到浓度为30G/L的溶液A，按蔗糖中碳与硼的摩尔比为14的比例向溶液A中加入球磨4H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；0046步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZROCL2加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0047步骤3将溶液B在200下进行微波水热反应40MIN，反应完全后得到的中间产物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0048步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1400下进行煅烧2H，然后自然降至室温，得到ZRB2纳米粉体。0049本实施例所得ZRB2纳米粉体的粒径在70NM左右。0050实施例50051一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，。
15、包括以下步骤0052步骤1将淀粉溶解在水中，得到浓度为40G/L的溶液A，按淀粉中碳与硼的摩尔比为15的比例向溶液A中加入球磨3H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；0053步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZRNO34加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0054步骤3将溶液B在210下进行微波水热反应30MIN，反应完全后得到的中间产物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0055步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1450下进行煅烧15H，然后自然降至室温，得到ZRB2纳米粉体。0056本实施例所得ZRB2纳米粉体的粒径在100NM左右。0057实施例600。
16、58一种微波水热辅助制备纳米ZRB2粉体的方法，包括以下步骤说明书CN104045093A4/4页60059步骤1将淀粉溶解在水中，得到浓度为60G/L的溶液A，按淀粉中碳与硼的摩尔比为16的比例向溶液A中加入球磨2H后的B4C，搅拌均匀得到悬浮液；0060步骤2按锆与硼的摩尔比为21的比例，将ZRNO34加入悬浮液中，充分搅拌均匀，得到溶液B；0061步骤3将溶液B在220下进行微波水热反应20MIN，反应完全后得到的中间产物经离心分离取沉淀，将沉淀用去离子水及无水乙醇洗涤后烘干得到棕黑色产物；0062步骤4将棕黑色产物在氩气气氛中于1500下进行煅烧1H，然后自然降至室温，得到ZRB2纳米。
17、粉体。0063本实施例所得ZRB2纳米粉体的粒径在150NM左右。0064请参阅图1所示，其是由本发明方法制备的纳米ZRB2粉体的XRD图谱。由图1可以看出本发明制备的粉体为纯相的ZRB2。0065请参阅图2所示，其是本发明制备的ZRB2纳米粉体的SEM形貌。由图2可以看出本发明制备的ZRB2纳米粉体的尺寸在50200NM。0066综上所述，本发明制备纳米ZRB2粉体的方法至少具有以下优点本发明以可再生的生物质碳作为原料具有绿色环保节约成本的特点，利用微波水热技术合成ZRO2、C、B4C的复合粉体，ZRO2、C颗粒粒度小、效率高、重复性好，为合成纳米ZRB2提供了基础。本发明得到的纳米ZRB2粉体具有纯度高、粒度小并且粒径分布均匀的特点，该制备方法具有高效、低成本的优势，适合于工业化的生产。制得的纳米ZRB2粉体能够作为研制或者生产超高温陶瓷以及耐高温涂层等耐高温产品的原材料。说明书CN104045093A1/1页7图1图2说明书附图CN104045093A。