一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310081617.6

申请日:

2013.03.15

公开号:

CN104045558A

公开日:

2014.09.17

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):C07C 69/72申请公布日:20140917|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 69/72申请日:20130315|||公开

IPC分类号:

C07C69/72; C07C67/46

主分类号:

C07C69/72

申请人:

江苏天成生化制品有限公司

发明人:

陈正荣; 陈敏; 陈飞; 崔惠忠

地址:

226600 江苏省南通市海安县经济开发区精细化工园区

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,它涉及乙酰乙酸甲酯技术领域,它的生产传质工艺为:(一)、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;(二)、在150℃~300℃并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;(三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品;它能提高反应转化率,节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。

权利要求书

1.  一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,其特征在于它的生产传质工艺为:
(一)、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;
(二)、在150℃~300℃并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;
(三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。

说明书

一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺
技术领域
本发明涉及乙酰乙酸甲酯技术领域,具体涉及一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺。
背景技术
乙酰乙酸甲酯是杀菌剂恶霉灵/二甲嘧酚/乙嘧酚、杀虫剂二嗪磷/蝇毒磷/嘧啶氧磷、除草剂咪唑乙烟酸,杀鼠剂,杀鼠醚,杀鼠灵等物质的中间体。可用作纤维素醚酯混合溶剂的成分,也可用于农药、医药、染料、颜料、分子稳定剂等有机合成中。
乙酰乙酸甲酯为无色透明液体,由双乙烯酮和甲醇在催化剂存在下经酯化后得到粗品,再经粗分馏而得成品。本酯化反应为典型的滴加传质反应过程,一般采用釜式反应器,在器内加入甲醇后搅拌下滴加双乙烯酮。采用传统滴加装置酯化后粗品含量在94.5%左右,且色泽微红(有高聚物产生),反应收率低,仅为94%左右。按此法生产,要得到含量大于99%的精乙酰乙酸甲酯不仅单位成本高,而且产生的固废多,不符合现代生产节能减排的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,它能提高反应转化率,节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用如下技术方案:它的生产传质工艺为:
(一)、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;
(二)、在150℃~300℃并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;
(三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。
本发明采用新型的喷雾滴加反应装置,改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率;节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。
具体实施方式
具体实施方式采用如下技术方案:它的生产传质工艺为:
(一)、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;
(二)、在150℃~300℃并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;
(三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。
具体实施方式中乙酰乙酸甲酯生产前工段酯化反应收率由94%提高到95.5%,精馏后提高了成品的品质。同时转化率的提高可以带来较高的经济效益。
具体实施方式采用新型的喷雾滴加反应装置,改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率;节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104045558A43申请公布日20140917CN104045558A21申请号201310081617622申请日20130315C07C69/72200601C07C67/4620060171申请人江苏天成生化制品有限公司地址226600江苏省南通市海安县经济开发区精细化工园区72发明人陈正荣陈敏陈飞崔惠忠54发明名称一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺57摘要一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,它涉及乙酰乙酸甲酯技术领域,它的生产传质工艺为一、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;二、在150300并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;三、将步骤二。

2、得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品;它能提高反应转化率,节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。51INTCL权利要求书1页说明书1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书1页10申请公布号CN104045558ACN104045558A1/1页21一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,其特征在于它的生产传质工艺为一、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;二、在150300并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;三、将步骤二得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。权利要求书CN104045558A1/1页3一。

3、种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺技术领域0001本发明涉及乙酰乙酸甲酯技术领域,具体涉及一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺。背景技术0002乙酰乙酸甲酯是杀菌剂恶霉灵/二甲嘧酚/乙嘧酚、杀虫剂二嗪磷/蝇毒磷/嘧啶氧磷、除草剂咪唑乙烟酸,杀鼠剂,杀鼠醚,杀鼠灵等物质的中间体。可用作纤维素醚酯混合溶剂的成分,也可用于农药、医药、染料、颜料、分子稳定剂等有机合成中。0003乙酰乙酸甲酯为无色透明液体,由双乙烯酮和甲醇在催化剂存在下经酯化后得到粗品,再经粗分馏而得成品。本酯化反应为典型的滴加传质反应过程,一般采用釜式反应器,在器内加入甲醇后搅拌下滴加双乙烯酮。采用传统滴加装置酯化后粗品含量在945左右,且色泽微红。

4、有高聚物产生,反应收率低,仅为94左右。按此法生产,要得到含量大于99的精乙酰乙酸甲酯不仅单位成本高,而且产生的固废多,不符合现代生产节能减排的要求。发明内容0004本发明的目的是提供一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺,它能提高反应转化率,节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。0005为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用如下技术方案它的生产传质工艺为0006一、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;0007二、在150300并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;0008三、将步骤二得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。0009本发明采用。

5、新型的喷雾滴加反应装置,改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率;节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。具体实施方式0010本具体实施方式采用如下技术方案它的生产传质工艺为0011一、在容器内加入甲醇后,通过搅拌装置搅拌,同时滴加双乙烯酮;0012二、在150300并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;0013三、将步骤二得到粗品先进行过滤,过滤后再通过精分馏得到成品。0014本具体实施方式中乙酰乙酸甲酯生产前工段酯化反应收率由94提高到955,精馏后提高了成品的品质。同时转化率的提高可以带来较高的经济效益。0015本具体实施方式采用新型的喷雾滴加反应装置,改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率;节约了成本,而且产生的固废少,达到生产节能减排的要求。说明书CN104045558A。

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