色谱柱的流动相分配方法及其分配装置 【技术领域】
本发明属于工业制备色谱用的色谱柱内流动相的分配技术，具体的涉及一种特别适用于大直径的色谱柱的流动相分配方法及其分配装置。
背景技术
工业制备色谱的主要目的是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱装置的进样品量很大，导致制备色谱柱的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。待处理的液体被注入色谱柱后，通过压力在固定相中移动，由于待处理液体中不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断流出液体所含有的物质。
工业制备色谱所使用的色谱柱多为竖直的管状体，在该管状体中设置有多孔颗粒组成的填料床。向填料床进行均匀的流体分配是工业制备色谱中的重要技术，理想的流体分配装置能够将液体流体在填料床的顶部的整个表面均匀的引入，并以相同的速度在填料床截面上流过。如果该液体流体相的分配存在填料床的顶部存在不均匀的情况，将会导致色谱柱中同一物质的分散增大，使用一物质产生不均匀的驻留时间，最终致使分离效果较差。
现有技术中，液体流动相通过多孔的柱端过滤器向填料分配，该柱端过滤器一般是由分配盘、滤网和滤纸三层构成，其使流动相经向分布均匀、对流动相阻力小的状态下向填料层进行分配，使色谱柱的性能稳定、寿命长。但是对于直径较大的色谱柱，尤其是现有工业制备色谱的色谱柱的直径逐渐增大，通过分配系统上的流动相的一个中心入口进入过滤器后的细分配通道的分配均匀性会随着色谱柱的直径增加而降低，最终导致不均匀的初始流体分配，影响分离效果。
【发明内容】
本发明提供了一种尤其能够使用于大直径的色谱柱的流动相分配方法及其分配装置，其能够有效地消除流动相于分配系统上的驻留时间随色谱柱直径的增加而具有严重差异化的缺陷，能够实现进入色谱柱的流动相的均匀初始分配，并且不会受到流动相的高压力输送影响。该分配装置的结构设计简单，不易堵塞，容易清洗和反复使用。
本发明所采用的技术方案如下：
一种色谱柱的流动相分配方法，用于制备色谱柱中固定相上表面的流动相分配，其特征在于所述分配方法包括：
采用一与制备色谱柱地截面相配合的圆形分配器，在该分配器上沿其中心向外树形发散设置流体相分配液路，每一流体相分配液路的末端设置有分配孔，由所述分配器中心至每个分配孔的同规格的流体相分配液路的长度均相等；
流体相从分配器的中心沿各流体相分配液路均匀分配至各分配孔，然后均匀的分配给色谱柱的固定相上。
具体的讲，所述分配方法进一步包括：液体相分配液路包括多条由中心向外发散设置的第一分配液路，该第一分配液路的末端连接第二分配液路，该第二分配液路的末端进而连接第三分配液路，然后第三分配液路再继续分配至之后的下级分配液路。
所述第二分配液路的分配液流量为第一分配液路的二分之一，所述第三分配液路的分配液流量为第二分配液路的二分之一。
所述分配方法进一步包括：各分配孔沿所述圆形分配器呈矩阵均匀分布设置，连接两分配孔的一分配液路与连接该级分配液路的另一级分配液路间呈H型设置。
所述分配方法进一步包括：采用一二级分配器，该二级分配器设置于所述圆形分配器的下部，该二级分配器上分布设置有分配单元，每一分配单元包括多个连通的分配液路，各分配液路的端部设置有微型分配孔，其中所述分配液路包括多级分配液路，其中最大分配液流量的分配液路的中部位于所述圆形分配器的一分配孔下方。
所述二级分配器上的微型分配孔沿二级分配器的圆形端面呈矩阵均匀分布；每一分配孔通过分配液路连同多个微型分配孔，调整分配液路的液路尺径，使每个微型分配孔的分配液流量相等。
一种色谱柱的流动相分配系统，用于制备色谱柱中固定相上表面的流动相分配，其特征在于所述分配系统包括：
一圆形分配器，其外径与制备色谱柱的截面相配合，在该分配器上沿其中心向外树形发散设置流体相分配液路，每一流体相分配液路的末端设置有分配孔，由所述分配器中心至每个分配孔的同规格的流体相分配液路的长度均相等。
所述液体相分配液路包括多条由中心向外发散设置的第一分配液路，该第一分配液路的末端连接第二分配液路，该第二分配液路的末端进而连接第三分配液路，然后第三分配液路连接之后的下级分配液路，直至最后一级分配液路。
所述各分配孔沿所述圆形分配器呈矩阵均匀分布设置，部分连接两分配孔的一分配液路与连接该级分配液路的另一级分配液路间呈H型设置。
所述流动相分配系统进一步包括一二级分配器，该二级分配器为一圆形分配器，该二级分配器上分布设置有分配单元，每一分配单元包括多个连通的分配液路，各分配液路的端部设置有微型分配孔，其中所述分配液路包括多级分配液路，其中最大分配液流量的分配液路的中部位于所述圆形分配器的一分配孔下方。
该色谱柱的流动相分配方法及其分配装置采用圆形分配器，通过发散设置的多级分配液路，实现了每个分配孔至分配器中心的等相分配液路设置，使的流动相均匀、等速、平稳的同时分配至各个分配孔，并可有分配孔直接分配于制备色谱柱中固定相的上表面，并使之均匀、等速、平稳的流过柱床。该圆形分配器上的分配液路可以多数按一分二形式的分配液路设置，即连通分配器中心的第一级分配液路的尺径最大，而一第一分配液路的末端连接一具有其尺寸二分之一的第二分配液路的中部，而具有第二分配液路尺径二分之一的第三分配液路的中部也连接一第二分配液路的尺寸中部，如此则可以实现大部分分配孔的相同规格的分配液路，且同等级的分配液路的长度相同，如此即能够保证各个分配孔同时且等量的分配流通相。对于圆形分配器的部分边缘无法满足设置H型结构的多级分配液路的要求，这可以通过与上述分配孔具有相对应的规格和长度的不同分配液路进行搭配，实现与其他分配孔的同时受液。分配孔沿圆形分配器的端面呈矩阵型均匀分布，以形成固定相的均匀受液。可以根据不同制备色谱柱的要求，设计不同规格的分配液路和分配孔数量。对于较大直径的制备色谱柱，则可以通过设置二级分配器的方式对通过圆形分配器的分配孔进行分配的流体相进行再次多分配孔均匀分配。该二级分配器上设置多组分配液路组，每一组分配液路组对应一个分配孔，同时每一组分配液路组还对应设置多个微型分配孔，每个微型分配孔至相应分配孔的分配液路的长度和规格相同。对于边缘部位的微型分配孔，可参照分配器的边缘部位的分配孔进行相应的分配液路的长度和规格设计，以使每一分配孔至其相应的分配微孔的流动相传输时间和流量相同。
通过采用上述设计，可以根据常规的计算方式，科学的计算出每根分配液路的规格和设计长度。
本发明的有益效果在于，该色谱柱的流动相分配方法及其分配装置尤其能够使用于大直径的制备色谱柱，其能够有效地消除流动相于分配系统上的驻留时间随色谱柱直径的增加而具有严重差异化的缺陷，能够实现进入色谱柱的流动相的均匀初始分配，并且不会受到流动相的高压力输送影响。该分配装置的结构设计简单，不易堵塞，容易清洗和反复使用。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
【附图说明】
图1是本发明具体实施方式中分配器的结构示意图；
图2是本发明具体实施方式中二级分配器的结构示意图。
【具体实施方式】
该色谱柱的流动相分配方法系用于制备色谱柱中固定相上表面的流动相分配，其采用一与制备色谱柱的截面相配合的圆形分配器，在该分配器上沿其中心向外树形发散设置流体相分配液路，每一流体相分配液路的末端设置有分配孔，由分配器中心至每个分配孔的同规格的流体相分配液路的长度均相等；流体相从分配器的中心沿各流体相分配液路均匀分配至各分配孔，然后均匀的分配给色谱柱的固定相上。液体相分配液路包括多条由中心向外发散设置的第一分配液路，该第一分配液路的末端连接第二分配液路，该第二分配液路的末端进而连接第三分配液路，然后第三分配液路再继续分配至之后的下级分配液路。其中第二分配液路的分配液流量为第一分配液路的二分之一，第三分配液路的分配液流量为第二分配液路的二分之一，各分配孔沿所述圆形分配器呈矩阵均匀分布设置，连接两分配孔的一分配液路与连接该级分配液路的另一级分配液路间呈H型设置。
如此能够在20-80L/min的流量范围内，将流动相均匀、等速、平稳的分配到制备色谱柱中固定相的上表面，并使之均匀、等速、平稳的流过柱床。
在对于较大规格直径的色谱柱的流动相分配，可进一步采用二级分配器，该二级分配器设置于所述圆形分配器的下部，该二级分配器上分布设置有分配单元，每一分配单元包括多个连通的分配液路，各分配液路的端部设置有微型分配孔，其中分配液路包括多级分配液路，其中最大分配液流量的分配液路的中部位于所述圆形分配器的一分配孔下方。二级分配器上的微型分配孔沿二级分配器的圆形端面呈矩阵均匀分布；每一分配孔通过分配液路连同多个微型分配孔，调整分配液路的液路尺径，使每个微型分配孔的分配液流量相等。
如图1所示，该流动相分配装置为一圆形分配器，其外径与制备色谱柱的截面相配合，在该分配器上沿其中心向外树形发散设置流体相分配液路，每一流体相分配液路的末端设置有分配孔30，由所述分配器中心10至每个分配孔的同规格的流体相分配液路的长度均相等。体相分配液路包括多条由中心向外发散设置的第一分配液路21，该第一分配液路的末端连接第二分配液路22，该第二分配液路的末端进而连接第三分配液路23，然后第三分配液路连接之后的下级分配液路，直至最后一级分配液路24。为实现设计时的计算简化，每一级分配液路连接的下一级分配液路的流通尺径(及流动相流通截面积)为该级分配液路的二分之一。各分配孔沿所述圆形分配器呈矩阵均匀分布设置，部分连接两分配孔的一分配液路与连接该级分配液路的另一级分配液路间呈H型设置。
如图2所示，，该流动相分配装置还可包括一二级分配器，该二级分配器为一圆形分配器，该二级分配器上分布设置有分配单元40，每一分配单元包括多个连通的分配液路41，各分配液路的端部设置有微型分配孔42，其中分配液路包括多级分配液路，其中最大分配液流量的分配液路的中部位于圆形分配器的一分配孔下方。高压流动相自分配器的中心孔进入，经过几次分配，同时且均匀、等速、平稳的由分配孔流出，再经过二级分配器的再次同时且均匀、等速、平稳的分配。
本发明中，无论分配器还是二级分配器，实现其受液位置距离分配孔或微型分配孔的分配液路的展开长度均对应相等，同时各级分配液路在每一次分配时截面积递减，为上一级分配液路的二分之一，以保证流动相在分配液路中等速流动。