氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层及制备方法.pdf

本发明涉及一种氢化物气相外延(HVPE)氮化镓膜中的低温插入层及制备方法，其特征在于在GaN膜的HVPE制备过程中采用了低温AlN插入层的结构。在HVPE制备GaN膜的过程中，先在GaN模板上低温沉积一层AlN薄层，然后经高温退火后继续HVPE生长GaN层。低温AlN插入层的引入，释放了低温AlN层上继续生长的GaN膜中的应力，从而提高了GaN层的质量。这种方法简单易行，且对于低温AlN层的结晶质量要求不高，适合于科学实验和批量生产时采用，AlN层可以采用化学气相沉积、分子束外延或溅射等方法制备的。

1.  一种氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层，其特征在于：
(1)低温插入层为低温沉积的AlN；
(2)低温插入层是沉积在以Al₂O₃或者GaAs为衬底，先在该衬底上生长一层作模板的GaN外延层上。

2.  按照权利要求1所述的通过氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层，其特征在于在所述的低温AlN插入层厚度在3-50nm之间。

3.  按照权利要求1所述的通过氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层，其特征在于所述的先生长的作为模板的GaN外延层厚度为1-10微米。

4.  按照权利要求1所述的氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层的制备方法，其特征在于
(1)以Al₂O₃或者GaAs为衬底，先在其上生长一层1-10微米的GaN外延层作为模板；
(2)在GaN外延层的模板上，沉积一层AlN薄层，沉积温度为室温至800℃，然后在N₂、H₂或者两者混合气体下于900-1100℃高温退火生成的。

5.  按照权利要求4所述的氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层的制备方法，其特征在于在Al₂O₃或者GaAs衬底上，作为模板的GaN外延层的生长是采用氢化物气相外延生长、金属有机化学气相沉积或分子束外延方法中一种。

6.  按照权利要求4所述的氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层制备方法，其特征在于在GaN外延层上AlN薄膜沉积是采用化学气相沉积、分子束外延或溅射方法制备的。

氢化物气相外延生长氮化镓膜中的低温插入层及制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢化物气相外延(HVPE)方法生长氮化镓(GaN)膜中的低温插入层及制备方法。旨在提高外延生长的GaN膜质量，属于材料制备技术领域。
技术背景
近年来，HVPE技术在GaN材料制备中获得了广泛的应用。由于这种材料生长方法的生长速率高，设备简单，制备成本低，因此是制备自支撑GaN衬底的一种主要方法。目前人们采用这种方法已经成功的制备出了厚膜GaN衬底【R.J.Molnar et al.J.Cryst。Growth，V178，147，1997.】。由于目前HVPE外延厚膜GaN通常采用Al₂O₃、GaAs等衬底，它们与GaN材料的晶格失配和热失配较大，因此在外延的GaN材料中存在较大的应力和较高的位错密度，主要表现为X射线衍射的半峰宽较宽，表面存在较多的位错出头。为了解决这个问题人们已经采用了一些方法来释放HVPE生长的GaN膜中的应力，提高GaN膜的质量，其中包括高温AlN缓冲层【T.Paskova et al.J.Cryst.Growth，V230，381，2001.】，生长中断等方法【W.Zhang et al.Appl.Phys.Lett.，V78，772，2001.】。T.Paskova等人采用直接于1000℃温度下在Al₂O₃上溅射的AlN膜作为缓冲层，降低了HVPE生长的GaN层中的缺陷密度，但是AlN生长温度高达1000℃，对于AlN膜的质量要求很高，制备时条件较难控制；W.Zhang等人采用生长中断的方法，也大大降低了HVPE生长的GaN材料中的缺陷密度；但是到目前为止有关在HVPE生长GaN采用低温AlN插入层降低缺陷密度则鲜有报道。
发明内容
本发明地目的在于提供一种氢化物气相外延(HVPE)方法生长GaN膜中低温插入层及制备方法。
具体的说，在HVPE制备GaN膜的过程中，GaN的生长采用Al₂O₃或者GaAs作为衬底，首先采用HVPE、金属有机化学气相沉积(MOCVD)或者分子束外延(MBE)方法生长一个1-10微米的GaN外延层作为模板，之后低温沉积一层AlN薄层，厚度在3-50nm之间，沉积温度在室温至800℃之间，可以采用CVD、MBE、溅射等方法制备，然后经高温退火(900-1100℃)后继续HVPE生长GaN层，退火气体为N₂、H₂或者两者混合气体。由于这个低温AlN插入层经过高温退火后重新结晶，起到了重新成核作用，在继续生长的GaN膜中，应力得到了一定程度的释放，从而提高了GaN膜的质量。这种方法简单易行，对于低温AlN层的质量要求又不高，适合于科学实验和批量生产时采用。
如上所述，本方法引入的低温AlN插入层结构，经过高温退火后继续生长的GaN膜，其的优点归纳如下：
1.低温AlN层经过高温退火后重新结晶，起到了成核作用，在继续生长的GaN膜中，应力得到了一定程度的释放；
2.退火气氛与HVPE生长所用的气体一致，不会引入杂质污染；
3.低温AlN膜的制备要求不高，容易实现量产。
图1本发明提供的低温插入层的结构示意图
图中1.Al₂O₃衬底  2.GaN外延层  3.低温AlN层  4.HVPE生长的GaN
假设把此方法用于HVPE制备GaN材料中。采用MOCVD生长在Al₂O₃衬底上的GaN作为模板，然后在模板上在500℃的温度下采用MOCVD方法沉积一个10nm厚的AlN层，再把带有低温AlN层的模板放入HVPE反应室，在N₂气氛升温至1100℃，退火5分钟，退火后我们进行了HVPE GaN生长。样品测量结果表明，采用这种方法生长的GaN膜比没有AlN插入层而直接采用HVPE方法生长的GaN膜中的应力小，结晶质量更高。