机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210364777.7	申请日：	2012.09.27
公开号：	CN102875153A	公开日：	2013.01.16
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C04B 35/584变更事项:专利权人变更前:宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司变更后:宁波伏尔肯陶瓷科技有限公司变更事项:地址变更前:315104 浙江省宁波市鄞州投资创业中心金源路666号变更后:315104 浙江省宁波市鄞州投资创业中心金源路666号\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/584申请日:20120927\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B35/584; B28B1/00	主分类号：	C04B35/584
申请人：	宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司
发明人：	邬国平; 戚明杰; 孙雪萍; 王圈库; 周渭良
地址：	315104 浙江省宁波市鄞州投资创业中心金源路666号
优先权：
专利代理机构：	宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228	代理人：	李迎春
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内容摘要

本发明公开了一种机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：（2）配比烧结助剂浆料；（3）配比粘结剂和消泡剂溶液；（4）按配比氮化硅浆料；（5）配比氮化硅混合浆料；（6）获得不同粒径范围的氮化硅粉体。该方法产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定。

权利要求书

权利要求书一种机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：
氮化硅微粉︰100份，
烧结助剂微粉︰2.5～11.5份，
粘结剂︰0.3～3.5份，
分散剂︰0.01～2份，
增塑剂︰0.2～3份，
润滑剂︰0.1～2份，
消泡剂︰0.01～0.05份，
分散介质：去离子水为：50～120份；
（2）称取配方比例份数的烧结助剂微粉加入配方比例份数去离子水的20%～50%中，再用聚氨酯保护的球磨桶球磨12～24小时球磨混合，介质球为玛瑙球、高纯氧化铝球、氮化硅球或者碳化硅球，从而形成烧结助剂浆料；
（3）称取配方比例份数的粘结剂和消泡剂溶入配方比例份数去离子水剩余的50～80%中，从而形成粘结剂和消泡剂溶液；
（4）按配方比例份数称取氮化硅微粉，放入步骤（3）所得粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌2～8小时，边搅拌边用分散剂调整PH值9.5～12；从而形成氮化硅浆料；
（5）将步骤（4）完成后的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入配方比例份数的增塑剂和润滑剂继续球磨12～48小时，从而形成氮化硅混合浆料；
（6）将步骤（5）所得的氮化硅混合浆料用200～400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机中以5000～8000转/分转速转动的喷头中，喷雾成微小浆料雾滴在离心喷雾干燥造粒机中热空气中旋转干燥成球状颗粒；或用隔膜泵将上述浆料增压到0.2～1.0MPa后，通过压力式喷雾干燥造粒机的压力喷头喷雾成氮化硅浆料微小雾滴在压力式喷雾干燥造粒机的热空气中喷雾干燥成球状颗粒；干燥过程中，调整热空气进口温度为200～250℃，出口温度为70～150℃,微小氮化硅浆料雾滴在热空气中快速干燥成实心球状颗粒，实心球状颗粒直径10微米到150微米，用80目～250目筛子分级过筛，获得不同粒径范围的氮化硅粉体。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述氮化硅微粉，微粉的中位粒径D500.30~3.00微米，α相含量＞80wt％，氮含量＞37wt%，游离硅＜0.5wt%。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述烧结助剂微粉为氧化铝、氧化钇、氧化镁、氮化铝中的一种或一种以上任意比例混合；
其中的氧化铝微粉，其中位粒径D500.1～3微米，纯度大于99.9wt%，
其中的氧化钇微粉，其中位粒径D500.3～3微米，纯度大于99.9wt%，
其中的氧化镁微粉，其中位粒径D500.3～3微米，纯度大于99.9wt%；
其中的氮化铝微粉，其中位粒径D500.1～3微米，纯度大于99.9wt%。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精、甲基纤维素、葡萄糖中的一种或一种以上任意比例混合。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或一种以上任意比例混合。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述增塑剂为聚乙二醇，相对分子量在400左右。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述润滑剂为液体石蜡。
根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述消泡剂为正辛醇、正丁醇、乙二醇中的一种或一种以上任意比例混合。

说明书

说明书机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域中一种粉体喷雾的干燥造粒方法，具体讲是机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法。
背景技术
氮化物陶瓷是20世纪70年代迅速发展起来的一类具有高强度、高硬度、耐高温，并具有优良热学、电学性能的结构陶瓷材料。氮化硅陶瓷由于其在高温和常温条件下，具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热冲击与机械冲击性能，被认为是陶瓷发动机中许多高温部件的理想材料，氮化硅陶瓷的涡轮转子部件等已经能够用于装甲车、赛车等特殊车辆中，而氮化硅切削工具、氮化硅陶瓷轴承已经在现代工业和制造业中广泛应用，在机械密封行业使用的基本都是反应烧结氮化硅，其物理化学性能以及力学性能与常压烧结氮化硅相差很大。氮化硅是强共价键化合物，其自扩散系数很小，产生致密化所需的体积扩散和晶界扩散速率也很小，并且Si3N4在1700℃以上温度会分解与蒸发，因此纯的氮化硅无法靠固相烧结达到致密化，必须添加烧结助剂，与氮化硅粉末表面的氧化硅形成液相而实现致密化。
结构陶瓷的成型技术在很大程度上决定了坯体的均匀性和制备复杂形状部件的能力，并直接影响到材料的可靠性和最终产品的成本。干压成型和冷等静压成型在实验室和实际生产中获得广泛应用，尽管干压成型存在密度梯度和密度不均匀，但是由于成型效率高、尺寸精确、成本低廉而成为一般陶瓷产品的首选成型工艺。为达到工业生产中质量稳定和快速压制的要求，陶瓷原料粉在充模过程中具有良好的流动性是非常重要的，亚微米级或者微米级的粉料流动性不是很好，通常需要经过造粒来提高其流动性。
将氮化硅粉料与各种烧结助剂均匀混合，通过喷雾干燥造粒获得流动性好的粉料适合干压成型工业化生产。对于氮化硅粉料，因表面憎水性基团的原因，用水作为介质，制备低粘度的浓悬浮液浆料很困难。目前国内一般使用有机溶剂（如无水乙醇等）作为分散介质制作浆料和造粒，用于生产中不但成本高而且具有一定有机溶剂挥发危险性，即挥发的蒸气能迅速与空气混合，形成爆炸性混合气体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定的机械密封用氮化硅粉料的喷雾干燥造粒方法。
本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法，包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：
氮化硅微粉︰100份，
烧结助剂微粉︰2.5～11.5份，
粘结剂︰0.3～3.5份，
分散剂︰0.01～2份，
增塑剂︰0.2～3份，
润滑剂︰0.1～2份，
消泡剂︰0.01～0.05份，
分散介质：去离子水为：50～120份；
（2）称取配方比例份数的烧结助剂微粉加入配方比例份数去离子水的20%～50%中，再用聚氨酯保护的球磨桶球磨12～24小时球磨混合，介质球为玛瑙球、高纯氧化铝球、氮化硅球或者碳化硅球，从而形成烧结助剂浆料；
（3）称取配方比例份数的粘结剂和消泡剂溶入配方比例份数去离子水剩余的50～80%中，从而形成粘结剂和消泡剂溶液；
（4）按配方比例份数称取氮化硅微粉，放入步骤（3）所得粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌2～8小时，边搅拌边用分散剂调整PH值9.5～12；从而形成氮化硅浆料；
（5）将步骤（4）完成后的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入配方比例份数的增塑剂和润滑剂继续球磨12～48小时，从而形成氮化硅混合浆料；
（6）将步骤（5）所得的氮化硅混合浆料用200～400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机中以5000～8000转/分转速转动的喷头中，喷雾成微小浆料雾滴在离心喷雾干燥造粒机中热空气中旋转干燥成球状颗粒；或用隔膜泵将上述浆料增压到0.2～1.0MPa后，通过压力式喷雾干燥造粒机的压力喷头喷雾成氮化硅浆料微小雾滴在压力式喷雾干燥造粒机的热空气中喷雾干燥成球状颗粒；干燥过程中，调整热空气进口温度为200～250℃，出口温度为70～150℃,微小氮化硅浆料雾滴在热空气中快速干燥成实心球状颗粒，实心球状颗粒直径10微米到150微米，用80目～250目筛子分级过筛，获得不同粒径范围的氮化硅粉体。
步骤（1）所述氮化硅微粉，微粉的中位粒径D500.30~3.00微米，α相含量＞80wt％，氮含量＞37wt%，游离硅＜0.5wt%。
步骤（1）所述烧结助剂微粉为氧化铝、氧化钇、氧化镁、氮化铝中的一种或一种以上任意比例混合；
其中的氧化铝微粉，其中位粒径D500.1～3微米，纯度大于99.5wt%，
其中的氧化钇微粉，其中位粒径D500.3～3微米，纯度大于99.9wt%，
其中的氧化镁微粉，其中位粒径D500.3～3微米，纯度大于99.9wt%；
其中的氮化铝微粉，其中位粒径D500.1～3微米，纯度大于99.9wt%。
步骤（1）所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精、甲基纤维素、葡萄糖中的一种或一种以上任意比例混合。
步骤（1）所述分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或一种以上任意比例混合。
步骤（1）所述增塑剂为聚乙二醇，相对分子量在400左右。
步骤（1）所述润滑剂为液体石蜡。
步骤（1）所述消泡剂为正辛醇、正丁醇、乙二醇中的一种或一种以上任意比例混合。
采用以上方法后，本发明具有以下优点：由于采用去离子水为分散介质，将按一定的重量配比的粉料与一定量的去离子水按一定顺序混合成浆料，球磨均化并细化，经喷雾干燥造粒成氮化硅混合造粒粉料，所造球状颗粒料具有流动性好，组成分散均匀，松装密度稳定可调，成型性能好，适合于常压烧结氮化硅连续批量压坯和热压烧结氮化硅。本方法能制作出低粘度的浓悬浮液浆料且成本低、没有有机溶剂挥发危险性，同时制备的氮化硅粉料产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定。
具体实施例
下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：
氮化硅微粉︰1000克，
烧结助剂微粉︰35克，
粘结剂︰3克，
分散剂︰0.5克，
增塑剂︰3克，
润滑剂︰1克，
消泡剂︰0.5克，
去离子水为：700克。
其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，α相含量91.0wt％，氮含量＞37wt%，流离硅＜0.5wt%。
烧结助剂是氧化铝和氧化钇，其加入比例为6:4，
其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0..3微米，纯度大于99.5wt%，
其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt%，
粘结剂是聚乙烯醇；
所述分散剂是四甲基氢氧化铵；
所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右；
所述润滑剂是液体石蜡；
所述消泡剂是正辛醇。
（2）称取氧化铝21克，氧化钇14克，加入300克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨16小时混合，介质球是高纯氧化铝球；从而形成烧结助剂浆料；
（3）称取粘结剂聚乙烯醇3克、消泡剂正辛醇0.5克，加入400克去离子水中溶解；从而形成粘结剂和消泡剂溶液；
（4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）所述粘结剂、消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌4小时，边搅拌边用分散剂调整PH值12；从而形成氮化硅浆料；
（5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2）的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化24小时，形成氮化硅混合浆料；
（6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为230℃，出口温度为90℃。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80和250目筛子分别过筛，获得去掉粗粉和细粉混合粉。
用该粉料以30MPa压制成型后装入石墨模具，在30MPa压力下，1850℃保温一小时进行热压烧结后制成试样，测得密度为3.188g/cm3,抗弯强度731MPa,断裂韧性5.34MPa·m1/2。
实施例2
（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：
氮化硅微粉︰1000克，
烧结助剂微粉︰100克，
粘结剂︰5克，
分散剂︰0.5克，
增塑剂︰6克，
润滑剂︰5克，
消泡剂︰0.2克，
去离子水为：1000克。
其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，α相含量91.0wt％，氮含量＞37wt％，流离硅＜0.5wt％。
烧结助剂是氧化铝、氧化钇，其加入比例为6:4，
其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0..3微米，纯度大于99.5wt%，
其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt％，
粘结剂是聚乙烯醇；
所述分散剂是四甲基氢氧化铵；
所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右；
所述润滑剂是液体石蜡；
所述消泡剂是正辛醇。
具体工艺步骤如下：
（2）称取氧化铝60克，氧化钇40克，放入400克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨24小时混合，介质球是高纯氧化铝球；从而形成烧结助剂浆料；
（3）称取粘结剂聚乙烯醇5克、消泡剂0.2克，加入另外600克去离子水中溶解；从而形成粘结剂和消泡剂溶液；
（4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）步所述粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌6小时，边搅拌边用分散剂调整PH值11.5；从而形成氮化硅浆料；
（5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2）的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化40小时，形成氮化硅混合浆料；
（6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为240℃，出口温度为100℃。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80‑250目筛子分别过筛，获得小于80目，大于250目的混合粉。
经过200MPa压制成型后，在‑0.02MPa氮气气氛下，在1840℃下保温，烧结成氮化硅陶瓷制成试样，测得密度为3.226g/cm3,抗弯强度639MPa,断裂韧性4.93MPa·m1/2。
实施例3
（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：
氮化硅微粉︰1000克，
烧结助剂微粉︰50克，
粘结剂︰3克，
分散剂︰0.5克，
增塑剂︰3克，
润滑剂︰1克，
消泡剂︰0.5克，
去离子水为：800克。
其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，α相含量91.0wt％，氮含量＞37wt％，流离硅＜0.5wt％。
烧结助剂是氧化铝、氧化钇，其加入比例为6:4，
其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0..3微米，纯度大于99.5wt%，
其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt％，
粘结剂是聚乙烯醇；
所述分散剂是四甲基氢氧化铵；
所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右；
所述润滑剂是液体石蜡；
所述消泡剂是正辛醇。
具体工艺步骤如下：
（2）称取氧化铝30克，氧化钇20克，加入300克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨16小时混合，介质球是高纯氧化铝球；
（3）称取粘结剂聚乙烯醇3克、消泡剂正辛醇0.5克，加入500克去离子水中溶解；
（4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）步所述粘结剂、消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌4小时，边搅拌边用分散剂调整PH值12；
（5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化24小时，形成氮化硅混合浆料；
（6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为235℃，出口温度为100℃。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80和250目筛子分别过筛，获得去掉粗粉和细粉混合粉。
用该粉料以30MPa压制成型后装入石墨模具，在30MPa压力下，1850℃保温一小时进行热压烧结后制成试样，测得密度为3.208g/cm3,抗弯强度791MPa,断裂韧性6.15MPa·m1/2。

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1、(10)申请公布号 CN 102875153 A(43)申请公布日 2013.01.16CN102875153A*CN102875153A*(21)申请号 201210364777.7(22)申请日 2012.09.27C04B 35/584(2006.01)B28B 1/00(2006.01)(71)申请人宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司地址 315104 浙江省宁波市鄞州投资创业中心金源路666号(72)发明人邬国平戚明杰孙雪萍王圈库周渭良(74)专利代理机构宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228代理人李迎春(54) 发明名称机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法(。

2、57) 摘要本发明公开了一种机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料：（2）配比烧结助剂浆料；（3）配比粘结剂和消泡剂溶液；（4）按配比氮化硅浆料；（5）配比氮化硅混合浆料；（6）获得不同粒径范围的氮化硅粉体。该方法产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定。(51)Int.Cl.权利要求书2页说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 2 页说明书 5 页1/2页21.一种机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组。

3、分制备的粉料：氮化硅微粉100份，烧结助剂微粉2.511.5份，粘结剂0.33.5份，分散剂0.012份，增塑剂0.23份，润滑剂0.12份，消泡剂0.010.05份，分散介质：去离子水为：50120份；（2）称取配方比例份数的烧结助剂微粉加入配方比例份数去离子水的20%50%中，再用聚氨酯保护的球磨桶球磨1224小时球磨混合，介质球为玛瑙球、高纯氧化铝球、氮化硅球或者碳化硅球，从而形成烧结助剂浆料；（3）称取配方比例份数的粘结剂和消泡剂溶入配方比例份数去离子水剩余的5080%中，从而形成粘结剂和消泡剂溶液；（4）按配方比例份数称取氮化硅微粉，放入步骤（3）所得粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅。

4、拌28小时，边搅拌边用分散剂调整PH值9.512；从而形成氮化硅浆料；（5）将步骤（4）完成后的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入配方比例份数的增塑剂和润滑剂继续球磨1248小时，从而形成氮化硅混合浆料；（6）将步骤（5）所得的氮化硅混合浆料用200400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机中以50008000转/分转速转动的喷头中，喷雾成微小浆料雾滴在离心喷雾干燥造粒机中热空气中旋转干燥成球状颗粒；或用隔膜泵将上述浆料增压到0.21.0MPa后，通过压力式喷雾干燥造粒机的压力喷头喷雾成氮化硅浆料微小雾滴在压力式喷雾干燥造粒机的热空气中喷雾干燥成球状颗粒；干燥过程。

5、中，调整热空气进口温度为200250，出口温度为70150,微小氮化硅浆料雾滴在热空气中快速干燥成实心球状颗粒，实心球状颗粒直径10微米到150微米，用80目250目筛子分级过筛，获得不同粒径范围的氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述氮化硅微粉，微粉的中位粒径D500.303.00微米，相含量80wt，氮含量37wt%，游离硅0.5wt%。3.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述烧结助剂微粉为氧化铝、氧化钇、氧化镁、氮化铝中的一种或一种以上任意比例混合；其中的氧化铝微粉，。

6、其中位粒径D500.13微米，纯度大于99.9wt%，其中的氧化钇微粉，其中位粒径D500.33微米，纯度大于99.9wt%，其中的氧化镁微粉，其中位粒径D500.33微米，纯度大于99.9wt%；其中的氮化铝微粉，其中位粒径D500.13微米，纯度大于99.9wt%。4.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在权利要求书CN 102875153 A2/2页3于：步骤（1）所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精、甲基纤维素、葡萄糖中的一种或一种以上任意比例混合。5.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为氨水。

7、、四甲基氢氧化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或一种以上任意比例混合。6.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述增塑剂为聚乙二醇，相对分子量在400左右。7.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述润滑剂为液体石蜡。8.根据权利要求1所述的机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法，其特征在于：步骤（1）所述消泡剂为正辛醇、正丁醇、乙二醇中的一种或一种以上任意比例混合。权利要求书CN 102875153 A1/5页4机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法技术领域0001 本发明涉及陶瓷材。

8、料技术领域中一种粉体喷雾的干燥造粒方法，具体讲是机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法。背景技术0002 氮化物陶瓷是20世纪70年代迅速发展起来的一类具有高强度、高硬度、耐高温，并具有优良热学、电学性能的结构陶瓷材料。氮化硅陶瓷由于其在高温和常温条件下，具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热冲击与机械冲击性能，被认为是陶瓷发动机中许多高温部件的理想材料，氮化硅陶瓷的涡轮转子部件等已经能够用于装甲车、赛车等特殊车辆中，而氮化硅切削工具、氮化硅陶瓷轴承已经在现代工业和制造业中广泛应用，在机械密封行业使用的基本都是反应烧结氮化硅，其物理化学性能以及力学性能与常压烧结氮化硅相差很大。氮。

9、化硅是强共价键化合物，其自扩散系数很小，产生致密化所需的体积扩散和晶界扩散速率也很小，并且Si3N4在1700以上温度会分解与蒸发，因此纯的氮化硅无法靠固相烧结达到致密化，必须添加烧结助剂，与氮化硅粉末表面的氧化硅形成液相而实现致密化。 0003 结构陶瓷的成型技术在很大程度上决定了坯体的均匀性和制备复杂形状部件的能力，并直接影响到材料的可靠性和最终产品的成本。干压成型和冷等静压成型在实验室和实际生产中获得广泛应用，尽管干压成型存在密度梯度和密度不均匀，但是由于成型效率高、尺寸精确、成本低廉而成为一般陶瓷产品的首选成型工艺。为达到工业生产中质量稳定和快速压制的要求，陶瓷原料粉在充模过程中具有良。

10、好的流动性是非常重要的，亚微米级或者微米级的粉料流动性不是很好，通常需要经过造粒来提高其流动性。 0004 将氮化硅粉料与各种烧结助剂均匀混合，通过喷雾干燥造粒获得流动性好的粉料适合干压成型工业化生产。对于氮化硅粉料，因表面憎水性基团的原因，用水作为介质，制备低粘度的浓悬浮液浆料很困难。目前国内一般使用有机溶剂（如无水乙醇等）作为分散介质制作浆料和造粒，用于生产中不但成本高而且具有一定有机溶剂挥发危险性，即挥发的蒸气能迅速与空气混合，形成爆炸性混合气体。发明内容0005 本发明要解决的技术问题是，提供一种产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定的机械密封用氮化硅粉料的喷雾干燥造。

11、粒方法。 0006 本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法，包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料： 0007 氮化硅微粉100份， 0008 烧结助剂微粉2.511.5份， 0009 粘结剂0.33.5份， 0010 分散剂0.012份，说明书CN 102875153 A2/5页50011 增塑剂0.23份， 0012 润滑剂0.12份， 0013 消泡剂0.010.05份， 0014 分散介质：去离子水为：50120份； 0015 （2）称取配方比例份数的烧结助剂微粉加入配方比例份数去离子水的20%50%中，再用聚氨酯保。

12、护的球磨桶球磨1224小时球磨混合，介质球为玛瑙球、高纯氧化铝球、氮化硅球或者碳化硅球，从而形成烧结助剂浆料； 0016 （3）称取配方比例份数的粘结剂和消泡剂溶入配方比例份数去离子水剩余的5080%中，从而形成粘结剂和消泡剂溶液； 0017 （4）按配方比例份数称取氮化硅微粉，放入步骤（3）所得粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌28小时，边搅拌边用分散剂调整PH值9.512；从而形成氮化硅浆料； 0018 （5）将步骤（4）完成后的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入配方比例份数的增塑剂和润滑剂继续球磨1248小时，从而形成氮化硅混合浆料； 0019 （6）将步骤（5）所得的氮化。

13、硅混合浆料用200400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机中以50008000转/分转速转动的喷头中，喷雾成微小浆料雾滴在离心喷雾干燥造粒机中热空气中旋转干燥成球状颗粒；或用隔膜泵将上述浆料增压到0.21.0MPa后，通过压力式喷雾干燥造粒机的压力喷头喷雾成氮化硅浆料微小雾滴在压力式喷雾干燥造粒机的热空气中喷雾干燥成球状颗粒；干燥过程中，调整热空气进口温度为200250，出口温度为70150,微小氮化硅浆料雾滴在热空气中快速干燥成实心球状颗粒，实心球状颗粒直径10微米到150微米，用80目250目筛子分级过筛，获得不同粒径范围的氮化硅粉体。 0020 步骤（1）所述氮化硅微粉。

14、，微粉的中位粒径D500.303.00微米，相含量80wt，氮含量37wt%，游离硅0.5wt%。 0021 步骤（1）所述烧结助剂微粉为氧化铝、氧化钇、氧化镁、氮化铝中的一种或一种以上任意比例混合； 0022 其中的氧化铝微粉，其中位粒径D500.13微米，纯度大于99.5wt%， 0023 其中的氧化钇微粉，其中位粒径D500.33微米，纯度大于99.9wt%， 0024 其中的氧化镁微粉，其中位粒径D500.33微米，纯度大于99.9wt%； 0025 其中的氮化铝微粉，其中位粒径D500.13微米，纯度大于99.9wt%。 0026 步骤（1）所述粘结剂为聚乙烯醇、糊精、甲基纤维素、。

15、葡萄糖中的一种或一种以上任意比例混合。 0027 步骤（1）所述分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、十六烷基磺酸钠中的一种或一种以上任意比例混合。 0028 步骤（1）所述增塑剂为聚乙二醇，相对分子量在400左右。 0029 步骤（1）所述润滑剂为液体石蜡。 0030 步骤（1）所述消泡剂为正辛醇、正丁醇、乙二醇中的一种或一种以上任意比例混合。 0031 采用以上方法后，本发明具有以下优点：由于采用去离子水为分散介质，将按一定的重量配比的粉料与一定量的去离子水按一定顺序混合成浆料，球磨均化并细化，经喷雾说明书CN 102875153 A3/5页6干燥造粒成氮化硅混合造粒粉料，所造球状颗粒料具有流。

16、动性好，组成分散均匀，松装密度稳定可调，成型性能好，适合于常压烧结氮化硅连续批量压坯和热压烧结氮化硅。本方法能制作出低粘度的浓悬浮液浆料且成本低、没有有机溶剂挥发危险性，同时制备的氮化硅粉料产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定。具体实施例0032 下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。 0033 实施例1 0034 （1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料： 0035 氮化硅微粉1000克， 0036 烧结助剂微粉35克， 0037 粘结剂3克， 0038 分散剂0.5克， 0039 增塑剂3克， 0040 润滑剂1克， 0041 消泡剂0.5克。

17、， 0042 去离子水为：700克。 0043 其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，相含量91.0wt，氮含量37wt%，流离硅0.5wt%。 0044 烧结助剂是氧化铝和氧化钇，其加入比例为6:4， 0045 其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0.3微米，纯度大于99.5wt%， 0046 其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt%， 0047 粘结剂是聚乙烯醇； 0048 所述分散剂是四甲基氢氧化铵； 0049 所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右； 0050 所述润滑剂是液体石蜡； 0051 所述消泡剂是正辛醇。 0052 （2）称。

18、取氧化铝21克，氧化钇14克，加入300克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨16小时混合，介质球是高纯氧化铝球；从而形成烧结助剂浆料； 0053 （3）称取粘结剂聚乙烯醇3克、消泡剂正辛醇0.5克，加入400克去离子水中溶解；从而形成粘结剂和消泡剂溶液； 0054 （4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）所述粘结剂、消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌4小时，边搅拌边用分散剂调整PH值12；从而形成氮化硅浆料； 0055 （5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2）的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化24小时，形成氮化硅混合浆料； 0056 （6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子。

19、过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为230，出口温度为90。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80和250目筛子分别过筛，获得去掉粗粉和细粉混合粉。说明书CN 102875153 A4/5页70057 用该粉料以30MPa压制成型后装入石墨模具，在30MPa压力下，1850保温一小时进行热压烧结后制成试样，测得密度为3.188g/cm3,抗弯强度731MPa,断裂韧性5.34MPam1/2。 0058 实施例2 0059 （1）称取由以下重量份数的各组分制。

20、备的粉料： 0060 氮化硅微粉1000克， 0061 烧结助剂微粉100克， 0062 粘结剂5克， 0063 分散剂0.5克， 0064 增塑剂6克， 0065 润滑剂5克， 0066 消泡剂0.2克， 0067 去离子水为：1000克。 0068 其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，相含量91.0wt，氮含量37wt，流离硅0.5wt。 0069 烧结助剂是氧化铝、氧化钇，其加入比例为6:4， 0070 其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0.3微米，纯度大于99.5wt%， 0071 其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt， 0072 粘。

21、结剂是聚乙烯醇； 0073 所述分散剂是四甲基氢氧化铵； 0074 所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右； 0075 所述润滑剂是液体石蜡； 0076 所述消泡剂是正辛醇。 0077 具体工艺步骤如下： 0078 （2）称取氧化铝60克，氧化钇40克，放入400克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨24小时混合，介质球是高纯氧化铝球；从而形成烧结助剂浆料； 0079 （3）称取粘结剂聚乙烯醇5克、消泡剂0.2克，加入另外600克去离子水中溶解；从而形成粘结剂和消泡剂溶液； 0080 （4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）步所述粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌6小时，边搅拌边用分。

22、散剂调整PH值11.5；从而形成氮化硅浆料； 0081 （5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2）的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化40小时，形成氮化硅混合浆料； 0082 （6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为240，出口温度为100。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80-250目筛子分别过筛，获得小于80目，大于250目的混合粉。 0083 经过200MPa压制成型后，在-0.02MPa氮气气氛下。

23、，在1840下保温，烧结成氮化硅陶瓷制成试样，测得密度为3.226g/cm3,抗弯强度639MPa,断裂韧性4.93MPam1/2。说明书CN 102875153 A5/5页80084 实施例3 0085 （1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料： 0086 氮化硅微粉1000克， 0087 烧结助剂微粉50克， 0088 粘结剂3克， 0089 分散剂0.5克， 0090 增塑剂3克， 0091 润滑剂1克， 0092 消泡剂0.5克， 0093 去离子水为：800克。 0094 其中氮化硅微粉（Si3N4）,微粉的D50直径0.51微米，相含量91.0wt，氮含量37wt，流离硅0。

24、.5wt。 0095 烧结助剂是氧化铝、氧化钇，其加入比例为6:4， 0096 其中的氧化铝微粉，其D50中位粒径为0.3微米，纯度大于99.5wt%， 0097 其中的氧化钇微粉，其D50中位粒径3微米，纯度大于99.9wt， 0098 粘结剂是聚乙烯醇； 0099 所述分散剂是四甲基氢氧化铵； 0100 所述增塑剂是聚乙二醇，相对分子量在400左右； 0101 所述润滑剂是液体石蜡； 0102 所述消泡剂是正辛醇。 0103 具体工艺步骤如下： 0104 （2）称取氧化铝30克，氧化钇20克，加入300克去离子水中，在聚氨酯保护球磨桶球磨16小时混合，介质球是高纯氧化铝球； 0105 （3。

25、）称取粘结剂聚乙烯醇3克、消泡剂正辛醇0.5克，加入500克去离子水中溶解； 0106 （4）称取氮化硅粉料1000克，放入步骤（3）步所述粘结剂、消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌4小时，边搅拌边用分散剂调整PH值12； 0107 （5）将步骤（4）的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入增塑剂和润滑剂继续球磨细化24小时，形成氮化硅混合浆料； 0108 （6）将步骤（5）所得的浆料用400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心喷雾干燥造粒机的喷头中，经6000转/分转速喷雾成微小浆料雾滴到热空气中旋转，调整热空气进口温度为235，出口温度为100。浆料雾滴在热空气中快速干燥与旋转成球状颗粒，小球直径10微米到150微米，用80和250目筛子分别过筛，获得去掉粗粉和细粉混合粉。 0109 用该粉料以30MPa压制成型后装入石墨模具，在30MPa压力下，1850保温一小时进行热压烧结后制成试样，测得密度为3.208g/cm3,抗弯强度791MPa,断裂韧性6.15MPam1/2。说明书CN 102875153 A。

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