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1、(10)申请公布号 CN 103482574 A(43)申请公布日 2014.01.01CN103482574A(21)申请号 201310337082.4(22)申请日 2013.08.05C01B 7/14(2006.01)(71)申请人贵州开磷（集团）有限责任公司地址 550002 贵州省贵阳市中华南路203号海天大厦12层(72)发明人徐魁 廖吉星 周勇 王先炜何国勇 杨俊杰 唐明亮(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司 11002代理人谷庆红(54) 发明名称一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法(57) 摘要本发明公开了一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法，是从湿法磷酸生产。
2、的稀磷酸中加入双氧水反应，再用空气吹出分子碘，接着用酸性溶液吸收分子碘，最后加入双氧水使碘析出；其特征在于：使用常温空气吹出分子碘，吹入空气与液体的体积比即气液比较低。本发明降低了能耗，减少了设备的配置，降低了投资成本；大大降低了原湿法磷酸提取碘工艺中吹出分子碘时的气液比，减小了风机风量，减少了设备投资费用，因风量的减小，在运行过程中耗电量减少，降低了运行成本；此外，低气液比还有效降低了萃取塔的外形尺寸，大大降低了装置的建设和维护成本。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号 CN 10。
3、3482574 ACN 103482574 A1/1页21.一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法，是从湿法磷酸生产的稀磷酸中加入氧化剂反应，再用空气吹出分子碘，接着用酸性溶液吸收分子碘，最后加入双氧水使碘析出；其特征在于：使用常温空气吹出分子碘，吹入空气与液体的体积比即气液比较低，包括以下步骤：（1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为7085的含碘稀磷酸过滤后，放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应1035min，使离子碘氧化为游离态的分子碘；所述双氧水与含碘稀磷酸的体积比为（0.050.15）：100；（2）将氧化后的含碘磷酸用泵送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内；（3）以鼓风机将常温空。
4、气从萃取塔的下部送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的3070倍，即气液比为（3070）：1；（4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为14、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：（13）。权 利 要 求 书CN 103482574 A1/4页3一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法 技术领域0001 本发明涉及一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法。 背景技术0002 随着工农。
5、业的发展，碘在医药卫生、农业、工业、国防等方面有着广泛的应用。目前，碘的提取方法主要以海藻、卤水、矿物（磷矿石）为原料。提取碘的方法主要有干馏法、浸出法、离子交换法、溶剂萃取法、电解法、液膜技术法、空气吹出法等。其中，空气吹出法是一种较为先进的生产工艺。空气吹出法起先适用于碘含量较高的原液，主要是卤水。其流程是先将含碘母液用盐酸酸化至pH值为12，再通入氯气氧化，将离子碘氧化为游离态的分子碘，同时吹入空气将游离碘吹出，经吸收，再氧化析出得到成品碘。经工艺参数研究和调整，空气吹出法萃取工艺可用于含碘量较低的碘原液，目前主要用于磷矿石中伴生碘的回收，即在磷矿石生产的湿法磷酸中加入氧化剂，将其中的离。
6、子碘氧化为游离态的分子碘，然后用鼓风机吹入空气，而将游离碘吹出并萃取出来。 0003 如CN101318625B公开的一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，就是利用空气吹出的原理，先加入双氧水将稀磷酸中碘离子氧化，再用热空气将分子碘吹出，并用SO2酸性溶液吸收，再以双氧水使碘析出。但是该方法存在一些不足之处。首先，因萃取时是以温度为4050的热空气吹出碘分子，所以必须在空气进入萃取塔前先加热空气，甚至增加换热设备，这就导致能耗和成本提高。其次，该方法在空气吹出过程中的气液比为130150：1，该比例较大，需要的空气量也大，因而必须使用大风量、电机功率高的风机，导致成本投入提高，且运行费用增。
7、加，经济效益降低。再次，因气液比较大，而要求萃取塔的规格相应增大，导致萃取装置设备建设投资费用增加。 0004 本发明人根据长期生产实践和试验研究，终于发明出一种低气液 比从湿法磷酸法中回收碘的方法。 发明内容0005 本发明的目的在于提供一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法，解决现有生产技术中的问题。本发明采用一种以常温空气，低气液比回收萃取稀磷酸中碘的方法，解决了上述问题。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。 0007 本发明包括以下几个步骤： 0008 一种低气液比从湿法磷酸中回收碘的方法，是从湿法磷酸生产的稀磷酸中加入双氧水反应，再用空气吹出分子碘，接着用酸性溶液吸收分。
8、子碘，最后加入双氧水使碘析出；其特征在于：使用常温空气吹出分子碘，吹入空气与液体的体积比即气液比较低，包括以下步骤： 0009 （1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为7085的含碘稀磷酸过滤后，放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应1035min，使离子碘氧化为游离态的分子碘；所述双说 明 书CN 103482574 A2/4页4氧水与含碘稀磷酸的体积比为（0.050.15）：100； 0010 （2）将氧化后的含碘磷酸用泵送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内； 0011 （3）以鼓风机将常温空气从萃取塔的下部送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的3070倍，即气液比为（3070）：1； 。
9、0012 （4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为14、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：（13）。 0013 本发明方案的技术依据如下： 0014 由于磷酸中的碘都是以离子碘的形态存在，根据碘的性质，离子碘在酸性环境下容易被氧化，形成分子碘而游离出来。游离态的碘分子在酸性环境下的溶解度极小，而且碘易升华，蒸汽压随着温度的升 高而增大，吹入空气时溶液中的碘更容易随着空气。
10、进入气相，从而实现碘分子与稀磷酸溶液分离。 0015 根据物理和化学原理，影响空气吹出法分离碘的因素有很多，其中最重要的因素为温度和气液比。温度越高，气液比越大，越有利于分子碘的分离。然而，在含碘量一定的情况下，要获得相同的萃取率，温度越高，需要的气液比就越小；气液比越大，需要的温度就越低。本发明结合了湿法磷酸生产的实际情况选择了合适的空气温度和气液比。因为在湿法磷酸生产工艺中，刚过滤后的稀磷酸温度较高在7085，具有氧化速度快的特点，其在空气中萃取分子碘时需要的气量小，能耗低。本申请人在磷化工厂进行了一系列的工业化试验和研究，发现本发明方法可以实现大规模的工业化生产，能有效降低生产投资成本，。
11、并节约能耗，响应节能减排政策的号召，且碘萃取率高。 0016 本发明的有益效果：利用过滤后磷酸温度高（7085）的特点，使用常温空气萃取碘分子，可有效降低气液比；在空气进入萃取塔前无需加热，温度为常温，降低了能耗，减少了设备的配置，降低了投资成本；萃取时气液比在3070:1，大大降低了原湿法磷酸提取碘工艺中吹出分子碘时的气液比，减小了风机风量，减少了设备投资费用，因风量的减小，在运行过程中耗电量减少，降低了运行成本；此外，低气液比还有效降低了萃取塔的外形尺寸，可大大降低了装置的建设和维护成本。 具体实施方式0017 为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本。
12、发明保护范围的限定。 0018 实施例1 0019 （1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为80的含碘稀磷酸过滤后，取1m3放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应10min，使离子碘氧化为游离态的分子碘，氧化后碘含量为41mg/L；所述双氧水与含碘稀磷酸的体积比为0.05：100； 0020 （2）将氧化后的含碘磷酸用泵缓慢均匀地送入萃取塔内，从萃取 塔的上部进入并喷入塔内； 0021 （3）以鼓风机将常温空气30m3从萃取塔的下部缓慢均匀地送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的30倍，即气液比为30：1； 说 明 书CN 103482574 A3/4页50022 （4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空。
13、气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为1、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：1。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量为3.68mg/L，萃取率为91%。 0023 实施例2 0024 （1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为75的含碘稀磷酸过滤后，取5m3放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应20min，使离子碘氧化为游离态的分子碘，氧化后碘含量为38mg/L；所述双氧水与含碘稀磷酸的体积比为0.1：100； 。
14、0025 （2）将氧化后的含碘磷酸用泵缓慢均匀地送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内； 0026 （3）以鼓风机将常温空气200m3从萃取塔的下部缓慢均匀地送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的40倍，即气液比为40：1； 0027 （4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为3.5、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：2。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量为2.67mg/L。
15、，萃取率约为93%。 0028 实施例3 0029 （1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为70的含碘稀磷酸过滤后，取10m3放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应35min，使离子碘氧化为游离态的分子碘，氧化后碘含量为43mg/L；所述双氧水与含碘稀磷酸的体积比为0.15：100； 0030 （2）将氧化后的含碘磷酸用泵缓慢均匀地送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内； 0031 （3）以鼓风机将常温空气600m3从萃取塔的下部缓慢均匀地送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的60倍，即气液比为60：1； 0032 （4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和。
16、空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为3、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：3。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量为3.02mg/L，萃取率约为93%。 0033 实施例4 0034 （1）将湿法磷酸生产过程中产生的温度为85的含碘稀磷酸过滤后，取12m3放入氧化槽内，加入双氧水进行化学反应35min，使离子碘氧化为游离态的分子碘，氧化后碘含量为46mg/L；所述双氧水与含碘稀磷酸的体积比为0.14：100； 0035 （2）将氧化后的含碘磷酸用泵缓。
17、慢均匀地送入萃取塔内，从萃取塔的上部进入并喷入塔内； 0036 （3）以鼓风机将常温空气480m3从萃取塔的下部缓慢均匀地送入萃取塔内，空气的体积为稀磷酸体积的40倍，即气液比为40：1； 说 明 书CN 103482574 A4/4页60037 （4）含碘稀磷酸自上而下喷洒，空气自下而上吹入，在塔内塔板的作用下含碘稀磷酸和空气充分接触，分子碘被萃取后随空气从塔的顶部吹出，以pH值为4、含亚硫酸的酸性溶液吸收分子碘，再加入双氧水，使碘析出，经过滤和分离，精制得到成品碘；提取后的稀磷酸从塔的底部放出；所述双氧水与吸收分子碘后酸性溶液的体积比为100：3。萃取完后分析稀磷酸中碘的含量为2.30mg/L，萃取率约为95%。 说 明 书CN 103482574 A。