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1、10申请公布号CN104147086A43申请公布日20141119CN104147086A21申请号201410418729022申请日20140825A61K36/46200601F26B5/06200601A61K127/0020060171申请人济南康众医药科技开发有限公司地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院西楼4号72发明人李诗标牛凤菊马玉奎郭庆华54发明名称一种杜仲叶的干燥方法57摘要本发明涉及一种杜仲叶的干燥方法，取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷,干燥，制备的杜仲叶中多种活性成分含量高，进而可知本发明方法制备的杜仲叶临床疗效好。51INTCL权利要求书1页说明书3页1。
2、9中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104147086ACN104147086A1/1页21一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷,干燥。2根据权利要求1的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于冷冻是冷冻至5以下至冻结。3根据权利要求1的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于堆闷是堆闷至呈褐色。4根据权利要求1或权利要求3的一种杜仲叶的干燥方法，其特征在于堆闷是堆闷13天。权利要求书CN104147086A1/3页3一种杜仲叶的干燥方法发明领域0001本发明涉及药品制法，特别涉及一种杜仲叶的干燥方法，属医药技术领域。背景技术0002杜仲叶。
3、为杜仲科植物杜仲的干燥叶，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃叶珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。但杜仲叶采摘鲜运困难，因此其干燥方式，直接影响到药材的质量及深度开发，其干燥加工方式成为关键问题之一。中国药典2010年版一部中规定杜仲叶的干燥方式为晒干或低温烘干。但其理论依据是什么，以上2种技术是否为最佳干燥工方式，不同干燥方式对杜仲叶有效成分的影响究竟有多大，这些问题值得研究。发明内容0003本发明的目的是提供一种杜仲叶干燥的新方法，该方干燥的杜仲叶，主要的有效成分含量高，临床疗效更好。0004。
4、本发明的目的是这样实现的一种杜仲叶的干燥方法，取鲜杜仲叶，冷冻后堆闷,干燥。0005本发明的一种杜仲叶的干燥方法，冷冻是冷冻至5以下至冻结。0006本发明的一种杜仲叶的干燥方法，堆闷是堆闷至呈褐色。0007本发明的一种杜仲叶的干燥方法，堆闷是堆闷13天。0008本发明的一种杜仲叶的干燥方法，干燥是晾干或晒干或烘干。0009至此完成了本发明，本发明方法制备的杜仲叶中多种活性成分含量高，进而可知本发明方法制备的杜仲叶临床疗效好。0010下面试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非本发明的限制。00111、主要仪器与设备LC20A高效液相色谱仪；UV5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十。
5、万分之一电子天平,冻干机。00122、材料与试剂杜仲叶采自济南三源药业院内,新采集的杜仲叶分别采用以下方法干燥。00131）晒干杜仲叶取鲜杜仲叶，晒干。00142）堆闷晒干杜仲叶取鲜杜仲叶，冷冻至5以下，堆闷2天后，晒干。00153）鲜杜仲叶不处理。新鲜杜仲35G得干燥品计1G，直接剪碎后提取。以干品计算多种活性成分含量。0016试剂对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。说明书CN104147086A2/3页400173、。
6、试验方法准确称取各样品适量，用60的乙醇浸润12H后，再用超声波辅助提取1H，过滤至100ML容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60的乙醇定容至刻度，滤液过45M滤膜，提取液备用。00181）高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18（250MM46MM，5M）；流动相甲醇水3575；流速10ML/MIN检测波长240NM；进样体积20L；温度25。00192）高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件色谱柱DIMAMONSILC18250MMX46，5M）；流速10ML/MIN；检测波长240NM进样体积20L；温度25；二元高压梯度洗脱时间程序0MIN时，甲醇0001磷酸溶液。
7、2278；15MIN时，甲醇0001磷酸溶液3070；35MIN时，甲醇0001磷酸溶液2278；40MIN时，采样结束。00203）硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10ML容量瓶中，加含5NANO2水溶液03ML，摇匀，静置6MIN；再加含10ALN033水溶液03ML，摇匀，静置6MIN；再加含10MOL/LNAOH水溶液4ML，摇匀，静置15MIN；用蒸馏水定容至刻度。在400600NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为506NM。00214）对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃叶珊瑚苷准确吸取适量提取液于10ML比色管中，依次加入95的乙醇25ML，EPSTAHL试剂17M。
8、L，20的盐酸05ML，再用蒸馏水定容至刻度。置于水浴锅中在75下加热20MIN进行显色，取出冷却10MIN后，以试剂空白为参比，在500700NM波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596NM。00224、标准曲线依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃叶珊瑚苷标样进行测定，绘制标准曲线。00235、结果与分析采用上述实验方法检测不同方法处理的杜仲叶中多种活性成分的含量，结果如表1。0024表1不同干燥方法杜仲叶中多种活性成分含量结果由表1得知，不同干燥方法杜仲叶中有效成分含量都有所增加，堆闷晒干杜仲叶中多种活性成分含量最高，进而可知用临床疗效最好。具体实施方式0025实施例1取鲜杜仲叶，堆闷至呈褐色，冷冻至5至冻结，阴干。0026实施例2取鲜杜仲叶，堆闷1天，经查看呈褐色，冷冻至10至冻结，阴干。0027实施例3说明书CN104147086A3/3页5取鲜杜仲叶，堆闷2天，经查看呈褐色，冷冻至15至冻结，晒干。0028实施例4取鲜杜仲叶，堆闷3天，经查看呈褐色，冷冻至20至冻结，60烘干。说明书CN104147086A。