一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010619941.5

申请日:

2010.12.29

公开号:

CN102132951A

公开日:

2011.07.27

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):A24B 3/12登记生效日:20170106变更事项:专利权人变更前权利人:华宝食用香精香料(上海)有限公司变更后权利人:鹰潭华宝香精有限公司变更事项:地址变更前权利人:201821 上海市嘉定区叶城路1299号变更后权利人:335000 江西省鹰潭市经济技术开发区龙岗片区鹰南大道|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):A24B 3/12申请日:20101229|||公开

IPC分类号:

A24B3/12

主分类号:

A24B3/12

申请人:

华宝食用香精香料(上海)有限公司

发明人:

谷向春; 袁毅; 伍阳

地址:

201821 上海市嘉定区叶城路1299号

优先权:

专利代理机构:

北京君智知识产权代理事务所 11305

代理人:

吕世静

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内容摘要

本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法,该方法包括加料混合、反应、加热蒸发、煅烧和研磨等步骤。本发明还涉及根据所述的制备方法制备的烟用添加剂,以及所述烟用添加剂在烟草中的用途。本发明的烟用添加剂能够显著减少烟气中巴豆醛的含量,本发明方法的优点在于设备简单,通用性强,操作便捷,易实现工业化。

权利要求书

1: 一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法, 其特征在于该方法的步骤 如下 : (1) 加料混合 : 钼盐水溶液和钒盐水溶液添加到反应釜内 ; (2) 反应 : 在搅拌下, 步骤 (1) 得到的混合物反应 2-5 小时 ; (3) 加热蒸发 : 将步骤 (2) 得到的反应产物倒入蒸发皿, 放到烘箱内加热蒸发 ; (4) 煅烧 : 将步骤 (3) 得到的加热产物放入马弗炉内在通入空气的条件下煅烧 ; (5) 研磨 : 将步骤 (4) 得到的产物研磨成 0.1-0.5mm 直径的片段, 得到所述降低卷烟烟 气中巴豆醛释放量的添加剂。
2: 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于所述步骤 (1) 中钼盐是 (NH4)6Mo7O24· 7H2O, 钒盐是 NH4VO3, 它们的质量浓度均为 10-20% ; 添加的 (NH4)6Mo7O24·7H2O 与 NH4VO3 的摩尔比 例为 1 ∶ 28。
3: 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于步骤 (2) 的反应条件是温度 100-130℃, 压 力 1-5MPa。
4: 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于步骤 (3) 中, 在烘箱内加热蒸发的温度是 110-150℃, 蒸发时间 12-16 小时。
5: 根据权利要求 1 所述的方法, 其特征在于步骤 (4) 中煅烧温度为 600-800℃, 煅烧时 间为 5-8 小时。
6: 根据权利要求 1-5 中任一权利要求所述方法得到的烟用添加剂。
7: 根据权利要求 7 所述的烟用添加剂在烟草中的应用。
8: 根据权利要求 7 所述的烟用添加剂在烟草中的应用, 其特征在于在烟草中加入以该 烟草重量计 0.01-0.03%所述的烟用添加剂。

说明书


一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法

    【技术领域】
     本发明涉及烟用添加剂技术领域。更具体地, 本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴 豆醛释放量的添加剂的制备方法, 涉及该制备方法制备的烟用添加剂, 还涉及该添加剂在 卷烟中的应用。 【背景技术】
     目前, 在卷烟的烟气气相中至少已发现 20 种醛和 6 种酮, 烟气气相中部分醛、 酮是 烟草成分直接转移的结果, 其中含量最高的是甲醛、 乙醛、 丙醛、 丙烯醛、 巴豆醛、 糠醛和丙 酮。 其中某些挥发性羰基化合物特别是甲醛、 丙烯醛及巴豆醛是呼吸道纤毛的毒素, 吸入后 抑制了肺排泄物的清除, 从而可能导致肺部疾病。D.Hoffman 和 S.S.Hecht 在 《烟草致癌物 和致突变物研究进展》 一书中对烟气主要有害成分作了归纳, 巴豆醛是其中之一。 随着消费 者对吸烟与健康的日益关注, 中国国家烟草专卖局将包含巴豆醛在内的 7 种主要有害成分 用于表征卷烟烟气的安全性。
     为了增加卷烟的吸食安全性, 可以采用多种方法降低卷烟烟气中的有害醛类物 质, 例如采用滤嘴过滤卷烟烟气滤去有害成分, 国内外有多个以此为目的的专利申请。例 如中国专利申请 CN200710055008.8 提出了一种用于降低卷烟烟气中醛酮类化合物含量的 烟草添加剂, 它由具有多孔结构的载体材料经 γ- 乙二胺丙基三甲氧基硅烷衍生化处理得 到, 将该添加剂加入到香烟滤嘴中, 由于其表面富含的胺基基团能够与羰基反应, 因此能够 选择性降低卷烟主流烟气中的挥发性羰基化合物, 即醛酮类化合物的含量。采取与此相似 的思路, 另一个中国专利申请 200710192691.X 提出了一种选择性降低卷烟烟气中醛类物 质的添加剂, 它以粗孔硅胶为载体, 通过改性引入功能性基团, 从而在载体表面和孔道表面 覆盖上一层与醛类物质反应的带有氨基、 脲基或酰胺基的化合物层, 将改性后的载体应用 于卷烟滤嘴, 从而能选择性地降低卷烟烟气中甲醛、 乙醛、 丙醛、 丙烯醛、 巴豆醛等醛类物质 的含量。
     本发明人采用了与此不同的方法, 利用钼盐和钒盐为原料通过合成高分子材料, 该材料具有催化诱导巴豆醛前提物质反应方向, 抑制巴豆醛形成, 最终降低巴豆醛释放量。 【发明内容】
     [ 发明要解决的问题 ]
     本发明的目的是提供一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法。
     本发明的另一个目的是提供一种根据所述的制备方法制备的烟用添加剂。
     本发明的另一个目的是提供所述烟用添加剂的用途。
     [ 技术方案 ]
     为了实现本发明的目的, 本发明通过下述技术方案实现。
     本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法。 该方法的步 骤如下 :(1) 加料混合 : 钼盐水溶液和钒盐水溶液添加到反应釜内 ; (2) 反应 : 在搅拌下, 步骤 (1) 得到的混合物反应 2-5 小时 ; (3) 加热蒸发 : 将步骤 (2) 得到的反应产物倒入蒸发皿, 放到烘箱内加热蒸发 ; (4) 煅烧 : 将步骤 (3) 得到的加热产物放入马弗炉内在通入空气的条件下煅烧 ; (5) 研磨 : 将步骤 (4) 得到的产物研磨成 0.1-0.5mm 直径的片段, 得到本发明的添加剂。 根据本发明的一种优选实施方式, 步骤 (1) 中钼盐是 (NH4)6Mo7O24·7H2O, 钒盐是 NH4VO3, 它们的质量浓度均为 10-20 % ; 添加的 (NH4)6Mo7O24·7H2O 与 NH4VO3 的摩尔比例为 1 ∶ 28。
     根据本发明的另一种优选实施方式, 步骤 (2) 的反应条件是温度 100-130℃, 压力 1-5MPa。
     根据本发明的另一种优选实施方式, 步骤 (3) 中, 在烘箱内加热蒸发的温度是 110-150℃, 蒸发时间 12-16 小时。
     根据本发明的另一种优选实施方式, 步骤 (4) 中煅烧温度为 600-800℃, 煅烧时间 为 5-8 小时。
     本发明还涉及根据以上所述方法制备得到的一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量 的添加剂。
     本发明还涉及所述的烟用添加剂在烟草中的应用。
     根据本发明的另一种优选实施方式, 所述的烟用添加剂在烟草中加入以该烟草重 量计 0.01-0.03%所述的烟用添加剂。
     [ 有益效果 ]
     按照烟草制品重量的 0.01-0.03%使用本发明的烟用添加剂, 薄片上的应用可以 依照常规加香工艺程序喷洒在烟丝或涂布在烟草薄片上, 然后在恒温恒湿箱中平衡 48 小 时, 再打烟或切丝打烟制成烟支。
     本发明方法制备烟用添加剂连续操作性强, 设备简单, 通用性强, 操作便捷, 易实 现工业化。
     【具体实施方式】
     下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。
     实施例 1
     一种烟用添加剂的制备方法, 该方法的步骤如下 :
     (1) 加料混合 : 准确量取 128.3mL 10% (NH4)6Mo7O24·7H2O 钼盐水溶液和 327.6mL 10% NH4VO3 水溶液, 倒入反应釜内, 得到混合溶液。
     (2) 反应 : 在温度 100℃, 压力 3MPa 条件下, 伴随着搅拌, 步骤 (1) 得到的混合溶液 反应 3 小时, 得到 382.1mL 反应产物。
     (3) 加热蒸发 : 将步骤 (2) 得到的 382.1mL 反应产物倒入蒸发皿, 放到烘箱内, 在 温度 110℃条件下加热蒸发 16 小时, 得到 37.6g 产物。
     (4) 煅烧 : 将步骤 (3) 得到的 37.6g 加热产物放入马弗炉内, 在通入空气的条件 下, 在 600℃煅烧 6 小时, 得到 34.3g 产物。(5) 研磨 : 将步骤 (4) 得到的 34.3g 产物研磨成 0.1-0.5mm 直径的片段, 最终得到 本发明的添加剂。
     采用高效液相色谱法对烟叶中的巴豆醛进行测定, 结果表明, 与未添加本发明烟 用添加剂的烟叶对照组相比, 在添加了本发明的添加剂的烟叶中, 巴豆醛的含量有所降低。 具体测定结果见下表 :
     序号 1 2 3
     烟叶中巴豆醛的含量 (μg/ 支 ) 23.4 20.7 17.9注: 1 号未加料过的低次烟叶 ; 2 添加 0.01%烟用香料 ; 3 添加 0.03%烟用香料。5

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1、10申请公布号CN102132951A43申请公布日20110727CN102132951ACN102132951A21申请号201010619941522申请日20101229A24B3/1220060171申请人华宝食用香精香料上海有限公司地址201821上海市嘉定区叶城路1299号72发明人谷向春袁毅伍阳74专利代理机构北京君智知识产权代理事务所11305代理人吕世静54发明名称一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法57摘要本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法,该方法包括加料混合、反应、加热蒸发、煅烧和研磨等步骤。本发明还涉及根据所述的制备方法制备的烟用添。

2、加剂,以及所述烟用添加剂在烟草中的用途。本发明的烟用添加剂能够显著减少烟气中巴豆醛的含量,本发明方法的优点在于设备简单,通用性强,操作便捷,易实现工业化。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102132954A1/1页21一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下1加料混合钼盐水溶液和钒盐水溶液添加到反应釜内;2反应在搅拌下,步骤1得到的混合物反应25小时;3加热蒸发将步骤2得到的反应产物倒入蒸发皿,放到烘箱内加热蒸发;4煅烧将步骤3得到的加热产物放入马弗炉内在通入空气的条件下煅烧;5研磨将步骤4得到的产物。

3、研磨成0105MM直径的片段,得到所述降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂。2根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤1中钼盐是NH46MO7O247H2O,钒盐是NH4VO3,它们的质量浓度均为1020;添加的NH46MO7O247H2O与NH4VO3的摩尔比例为128。3根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2的反应条件是温度100130,压力15MPA。4根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3中,在烘箱内加热蒸发的温度是110150,蒸发时间1216小时。5根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4中煅烧温度为600800,煅烧时间为58小时。6根据权利要求15中任一权利要求所述。

4、方法得到的烟用添加剂。7根据权利要求7所述的烟用添加剂在烟草中的应用。8根据权利要求7所述的烟用添加剂在烟草中的应用,其特征在于在烟草中加入以该烟草重量计001003所述的烟用添加剂。权利要求书CN102132951ACN102132954A1/3页3一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法【技术领域】0001本发明涉及烟用添加剂技术领域。更具体地,本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法,涉及该制备方法制备的烟用添加剂,还涉及该添加剂在卷烟中的应用。【背景技术】0002目前,在卷烟的烟气气相中至少已发现20种醛和6种酮,烟气气相中部分醛、酮是烟草成分直接转移的结果,。

5、其中含量最高的是甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛、糠醛和丙酮。其中某些挥发性羰基化合物特别是甲醛、丙烯醛及巴豆醛是呼吸道纤毛的毒素,吸入后抑制了肺排泄物的清除,从而可能导致肺部疾病。DHOFFMAN和SSHECHT在烟草致癌物和致突变物研究进展一书中对烟气主要有害成分作了归纳,巴豆醛是其中之一。随着消费者对吸烟与健康的日益关注,中国国家烟草专卖局将包含巴豆醛在内的7种主要有害成分用于表征卷烟烟气的安全性。0003为了增加卷烟的吸食安全性,可以采用多种方法降低卷烟烟气中的有害醛类物质,例如采用滤嘴过滤卷烟烟气滤去有害成分,国内外有多个以此为目的的专利申请。例如中国专利申请CN2007100550。

6、088提出了一种用于降低卷烟烟气中醛酮类化合物含量的烟草添加剂,它由具有多孔结构的载体材料经乙二胺丙基三甲氧基硅烷衍生化处理得到,将该添加剂加入到香烟滤嘴中,由于其表面富含的胺基基团能够与羰基反应,因此能够选择性降低卷烟主流烟气中的挥发性羰基化合物,即醛酮类化合物的含量。采取与此相似的思路,另一个中国专利申请200710192691X提出了一种选择性降低卷烟烟气中醛类物质的添加剂,它以粗孔硅胶为载体,通过改性引入功能性基团,从而在载体表面和孔道表面覆盖上一层与醛类物质反应的带有氨基、脲基或酰胺基的化合物层,将改性后的载体应用于卷烟滤嘴,从而能选择性地降低卷烟烟气中甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆。

7、醛等醛类物质的含量。0004本发明人采用了与此不同的方法,利用钼盐和钒盐为原料通过合成高分子材料,该材料具有催化诱导巴豆醛前提物质反应方向,抑制巴豆醛形成,最终降低巴豆醛释放量。【发明内容】0005发明要解决的问题0006本发明的目的是提供一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法。0007本发明的另一个目的是提供一种根据所述的制备方法制备的烟用添加剂。0008本发明的另一个目的是提供所述烟用添加剂的用途。0009技术方案0010为了实现本发明的目的,本发明通过下述技术方案实现。0011本发明涉及一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂的制备方法。该方法的步骤如下说明书CN10213295。

8、1ACN102132954A2/3页400121加料混合钼盐水溶液和钒盐水溶液添加到反应釜内;00132反应在搅拌下,步骤1得到的混合物反应25小时;00143加热蒸发将步骤2得到的反应产物倒入蒸发皿,放到烘箱内加热蒸发;00154煅烧将步骤3得到的加热产物放入马弗炉内在通入空气的条件下煅烧;00165研磨将步骤4得到的产物研磨成0105MM直径的片段,得到本发明的添加剂。0017根据本发明的一种优选实施方式,步骤1中钼盐是NH46MO7O247H2O,钒盐是NH4VO3,它们的质量浓度均为1020;添加的NH46MO7O247H2O与NH4VO3的摩尔比例为128。0018根据本发明的另一种。

9、优选实施方式,步骤2的反应条件是温度100130,压力15MPA。0019根据本发明的另一种优选实施方式,步骤3中,在烘箱内加热蒸发的温度是110150,蒸发时间1216小时。0020根据本发明的另一种优选实施方式,步骤4中煅烧温度为600800,煅烧时间为58小时。0021本发明还涉及根据以上所述方法制备得到的一种降低卷烟烟气中巴豆醛释放量的添加剂。0022本发明还涉及所述的烟用添加剂在烟草中的应用。0023根据本发明的另一种优选实施方式,所述的烟用添加剂在烟草中加入以该烟草重量计001003所述的烟用添加剂。0024有益效果0025按照烟草制品重量的001003使用本发明的烟用添加剂,薄片。

10、上的应用可以依照常规加香工艺程序喷洒在烟丝或涂布在烟草薄片上,然后在恒温恒湿箱中平衡48小时,再打烟或切丝打烟制成烟支。0026本发明方法制备烟用添加剂连续操作性强,设备简单,通用性强,操作便捷,易实现工业化。【具体实施方式】0027下面非限制性实施例用于更详细地说明本发明。0028实施例10029一种烟用添加剂的制备方法,该方法的步骤如下00301加料混合准确量取1283ML10NH46MO7O247H2O钼盐水溶液和3276ML10NH4VO3水溶液,倒入反应釜内,得到混合溶液。00312反应在温度100,压力3MPA条件下,伴随着搅拌,步骤1得到的混合溶液反应3小时,得到3821ML反应。

11、产物。00323加热蒸发将步骤2得到的3821ML反应产物倒入蒸发皿,放到烘箱内,在温度110条件下加热蒸发16小时,得到376G产物。00334煅烧将步骤3得到的376G加热产物放入马弗炉内,在通入空气的条件下,在600煅烧6小时,得到343G产物。说明书CN102132951ACN102132954A3/3页500345研磨将步骤4得到的343G产物研磨成0105MM直径的片段,最终得到本发明的添加剂。0035采用高效液相色谱法对烟叶中的巴豆醛进行测定,结果表明,与未添加本发明烟用添加剂的烟叶对照组相比,在添加了本发明的添加剂的烟叶中,巴豆醛的含量有所降低。具体测定结果见下表0036序号烟叶中巴豆醛的含量G/支1234220731790037注1号未加料过的低次烟叶;2添加001烟用香料;3添加003烟用香料。说明书CN102132951A。

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