一种沉香香料的制备方法及使用方法.pdf

本发明涉及香料技术领域，具体涉及一种沉香香料的制备方法及使用方法，其制备方法为：将沉香木屑放置于一个上端开口的玻璃容器中，加入不锈钢θ网环填料；玻璃容器上端外接冷凝回流装置；对装载有沉香木屑的玻璃容器底部加热，利用玻璃容器上端外接的冷凝回流装置收集蒸馏出来的芳香化合物；将收集得到的芳香化合物加入无水乙醇溶解，溶解物经过冷冻处理后，过滤，减压浓缩，得到一种沉香香料。所制得的香料与沉香香薰的香味一致，且制备方法易于操作，生产率高，适合于工业化生产，是一种更为经济适用的沉香香料，可应用于日化调香及香薰领域。可将制得的沉香香料放置于室内，通过超声波雾化等手段挥发出来，从而达到安神镇静的效果。

1.  一种沉香香料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
  步骤a. 将沉香木屑和不锈钢θ网环填料混合，放置于一个上端开口的玻璃容器中；
步骤b. 玻璃容器上端外接冷凝回流装置；
步骤c. 对装载有沉香木屑的玻璃容器底部加热，利用玻璃容器上端外接的冷凝回流装置收集蒸馏出来的芳香化合物；
步骤d. 将收集得到的芳香化合物加入无水乙醇溶解，溶解物经过冷冻处理后，过滤，减压浓缩，得到一种沉香香料。

2.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤a所述沉香木屑粒度为3～8mm。

3.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤a所述不锈钢θ网环填料添加量为沉香木屑重量的2～5倍，并且装填总高度不超过玻璃容器的五分之二。

4.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤c所述加热方式为普通电加热或者微波加热，加热速率为5℃/min，加热至预定温度。

5.  根据权利要求4所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：所述预定温度的最高温度为250℃～280℃，保持20～40min。

6.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤d所述加入无水乙醇量为收集得到的芳香化合物重量的3～5倍。

7.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤d所述冷冻处理时间为24h～36h。

8.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：步骤d所述减压浓缩的温度为45℃～55℃，压力为-0.08～-0.09MPa。

9.  根据权利要求1所述的一种沉香香料的制备方法，其特征在于：所述玻璃容器为圆底玻璃容器。

10.  一种沉香香料的使用方法，其特征在于：将权利要求1-9中任意一项所述的一种沉香香料的制备方法制得的沉香香料置于超声波雾化器中通过蒸熏方式挥发出来，超声波频率为1.7MHz±0.17MHz。

一种沉香香料的制备方法及使用方法
技术领域
本发明涉及香料技术领域，尤其涉及一种沉香香料的制备方法及使用方法。
背景技术
沉香是瑞香科沉香属植物白木香Aquilaria sinensis含树脂的木材，系《中国药典》收载的品种，是临床上常用的理气药。沉香是一种传统的名贵药材和天然香料，具有降气、温中、暖肾助阳的功能。主治胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急。沉香含挥发油的量较高，具有浓郁的香气，是沉香挥发性药效的主要成分，其含挥发油的量直接与药材的质量相关。
目前沉香香料的制备方法包括水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、溶剂萃取法、亚临界萃取法等，但是这些方法制备的沉香香料与沉香香薰产生的香气差别甚大。而直接燃烧沉香产生明火，容易引发安全事故。如何制备与沉香香薰时香气一致的沉香香料是本发明的中心点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种沉香香料的制备方法及使用方法，其具有制备方法简单，有利于工业化生产，制备的香料香味纯正。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种沉香香料的制备方法，包括以下步骤：
  a. 将沉香木屑和不锈钢θ网环填料混合，放置于一个上端开口的玻璃容器中；
b. 玻璃容器上端外接冷凝回流装置；
c. 对装载有沉香木屑的玻璃容器底部加热，利用玻璃容器上端外接的冷凝回流装置收集蒸馏出来的芳香化合物；
d. 将收集得到的芳香化合物加入无水乙醇溶解，溶解物经过冷冻处理后，过滤，减压浓缩，得到一种沉香香料。
优选的，步骤a所述沉香木屑粒度为3～8mm。沉香木屑粒度不宜过大，沉香木屑堆积粒度太大，不利于沉香木进行有氧裂解，产生芳香化合物，加入不锈钢θ网环填料，能进一步保证沉香木屑之间的空隙，从而促进有氧裂解，同时也保证沉香木屑的均匀受热，避免焦化。
优选的，步骤a所述不锈钢θ网环填料添加量为沉香木屑重量的2～5倍，并且装填总高度不超过玻璃容器的五分之二。不锈钢θ网环填料又称狄克松（Dixon）填料，是一种小颗粒高效填料，用金属丝网制成，填料的直径与高度相等。由于金属丝网的毛细作用，液体能很好地分散成膜，利于气液两项进行充分传质、传热，可显著消除沟流等不稳定现象。
优选的，步骤c所述加热方式为普通电加热或者微波加热，加热速率为5℃/min，加热至预定温度时，保持20～40min。缓慢加热有利于沉香木屑的逐步有氧裂解。
优选的，所述预定温度的最高温度为250℃～280℃。此温度下蒸馏可收集到目标蒸馏物质，且保证了沉香木屑不产生焦化反应，影响最终香料的品质。
优选的，步骤d所述加入无水乙醇量为收集得到的芳香化合物重量的3～5倍。如此，可保证芳香化合物充分溶解于无水乙醇，并有足够的溶液量循环蒸馏，在保证获得目标蒸馏物质的同时，提高产率。
优选的，步骤d所述冷冻处理时间为24h～36h。通过冷冻处理后，过滤去除芳香化合物中的不溶蜡质及杂质成分，保证了最终香料产品的香气成分。
优选的，步骤d所述减压浓缩的温度为45℃～55℃，压力为-0.08～-0.09MPa。
优选的，所述玻璃容器为圆底玻璃容器。圆底玻璃容器加热时受热均匀，受热面积大，便于蒸汽的回流和挥发，有利于提高生产效率。
上述一种沉香香料的使用方法为：将制备得到的沉香香料置于超声波雾化器中通过蒸熏方式挥发出来，超声波频率为1.7MHz±0.17MHz。无需燃烧香料产生香薰，避免了明火安全事故的可能性。
本发明的有益效果在于：本发明所制备的沉香香料与沉香香薰的香味一致，且制备方法易于操作，生产率高，适合于工业化生产，是一种更为经济适用的沉香香料，可应用于日化调香及香薰领域。将制得的沉香香料放置于室内，通过超声波雾化等手段挥发出来，从而达到安神镇静的效果。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明制得的沉香香料的气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种沉香香料的制备方法，包括以下步骤：
a. 将100g沉香木粉碎至粒度为5mm的沉香木屑，与200g不锈钢θ网环填料混合，放置于一个上端开口的圆底玻璃容器中；
b. 玻璃容器上端外接冷凝回流装置；
c. 对装载有沉香木屑的圆底玻璃容器底部加热，以5℃/min的速度加热，当加热温度达到250℃时，保持30min，利用圆底玻璃容器上端外接的冷凝回流装置收集蒸馏出来的芳香化合物，0.85g；
d. 将收集得到的芳香化合物加入3.4g无水乙醇溶解，溶解物经过冷冻处理36h，过滤，在50℃，-0.09MPa条件下减压浓缩，得到0.6g油状沉香香料。
沉香香料的产率=0.6g/100g×100%=6‰。
实施例2-4
实施例2-4的制备步骤与实施例1相同，制备参数如表1所示。
表1

分别将实施例1至4所制得的沉香香料置于超声波雾化器中通过蒸熏方式挥发出来，超声波频率为1.7MHz±0.17MHz。所散发的香味与沉香香薰的香味一致，起到安神镇静的效果，且无需燃烧香料产生香薰，使用安全。
对所制得的沉香香料的挥发性和半挥发性成分通过气相色谱-质谱进行检测，其已鉴定的化学成分及相对质量分数如表2所示，气相色谱图如图1所示。气相色谱条件：色谱柱：Agilent 19091S-105（50.0m×0.2mm×0.33μm）；程序升温：初始温度50℃，2℃/min程序升温至150℃，4℃/min程序升温至270℃，保留10min；进样口温度：250℃；载气为氦气（质量分量）；载气流量：恒定1.0mL/min；分流比：40:1，进样量：0.6uL；采用面积归一法定量。
表2