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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810855695.X (22)申请日 2018.07.31 (71)申请人 西华大学 地址 610039 四川省成都市金牛区土桥金 周路999号 (72)发明人 李正秋陈宝叔赵天宝张义 刘蕾彭娅 (74)专利代理机构 成都正华专利代理事务所 (普通合伙) 51229 代理人 李林合李蕊 (51)Int.Cl. C08L 67/04(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08J 9/12(2006.01) (54)发明名称 一种聚乳酸取向微孔发泡材料及。
2、其制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种聚乳酸取向微孔发泡材 料及其制备方法。 该方法包括以下步骤： (1)将A 型聚乳酸与B型聚乳酸混合， 再加入抗氧化剂， 真 空干燥68h； (2)将步骤(1)所得产物置于挤出 机中制粒， 再真空干燥89h， 制得， 颗粒， 然后热 压成型； (3)预热步骤(2)中所得产物， 然后拉伸 至其拉伸倍率达到6001200为止， 冷却至室 温； (4)于超临界二氧化碳环境中， 使得步骤(3) 所得产物溶胀5060min， 然后以1012MPa/min 的速率卸压， 冷却至室温， 制得微孔发泡材料。 本 发明制备得到的微孔发泡材料， 实现了取向与微 孔结构的相。
3、互并存， 在降低制品密度的同时提高 其力学性能。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108948700 A 2018.12.07 CN 108948700 A 1.一种聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将A型聚乳酸与B型聚乳酸混合， 再加入抗氧化剂， 于8090真空干燥68h； 其 中， A型聚乳酸为重均分子量为0.51105g/mol的聚乳酸， B型聚乳酸为重均分子量为2.8 3105g/mol的聚乳酸， 两者的重量比为34： 0.51； 所述抗氧化剂的加入量为B型聚乳酸重量的22.5； (2)将步骤(1)所得产物置于挤出机中制粒， 再于8090真空干燥。
4、89h制得颗粒， 然 后于1015MPa、 170190的条件下热压成型； 所述挤出机中螺杆的各段温度分别为150160、 160180、 170185、 175190 、 175190、 170180以及150170， 螺杆转速为150200r/min； (3)将步骤(2)中所得产物于8090预热3040min， 然后拉伸至其拉伸倍率达到600 1200为止， 冷却至室温； 其中， 拉伸速率为25100mm/min； (4)将步骤(3)所得产物于超临界二氧化碳环境中溶胀5060min， 然后以1012MPa/ min的速率卸压， 冷却至室温， 制得微孔发泡材料； 其中， 溶胀温度为6585，。
5、 压力为20 30MPa。 2.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 所述A型 聚乳酸和B型聚乳酸的重量比为3.97:1。 3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 (1)中所述A型聚乳酸的重均分子量为1105g/mol； B型聚乳酸的重均分子量为3105g/ mol。 4.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 所述抗氧 化剂为抗氧化剂1010、 抗氧化剂1076、 抗氧化剂168、 抗氧化剂164或抗氧化剂CA。 5.根据权利要求1或4所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于。
6、， 所述 抗氧化剂的添加量为B型聚乳酸重量的2.5。 6.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2) 中所述挤出机中螺杆的各段温度分别为160、 180、 185、 190、 190、 180以及170 ， 其转速为150r/min。 7.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2) 中所述热压成型的温度为170， 压力为15MPa。 8.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(3) 中所述拉伸速率为25mm/min， 拉伸倍率为1200。 9.根据权利要求1所述的聚乳酸取向微孔发泡材。
7、料的制备方法， 其特征在于， 步骤(4) 中所述溶胀温度为80， 溶胀压力为25MPa。 10.权利要求19任一项所述方法制备得到的聚乳酸取向微孔发泡材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108948700 A 2 一种聚乳酸取向微孔发泡材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料合成技术领域， 具体涉及一种聚乳酸取向微孔发泡材料及其制备 方法。 背景技术 0002 随着经济的发展， 社会的进步， 节约能耗、 环境友好和成本等因素越来越受到重 视。 聚合物结构材料朝向节省能源， 高效安全， 多功能复合等特点的方向发展， 新型环保聚 合物微孔发泡材料作为典型结构材料， 其制备新技术的。
8、研究开发亦至关重要。 0003 常规聚合物微孔发泡材料性能受到泡孔的大小及其分布、 泡孔结构等因素的影 响。 由于聚合物和气体两相的热力学性质差异很大， 导致在传统意义上制备的聚合物发泡 材料存在泡孔分布大小不均、 泡孔呈无序分布和泡孔结构不可调等缺点， 这些结构上的缺 陷降低了聚合物发泡材料的力学、 隔热、 吸声等性能， 制约了其用途。 发明内容 0004 针对现有技术中的上述不足， 本发明提供一种聚乳酸取向微孔发泡材料及其制备 方法， 可有效解决现有发泡材料机械性能差的问题。 0005 为实现上述目的， 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 0006 一种聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方。
9、法， 包括以下步骤： 0007 (1)将A型聚乳酸与B型聚乳酸混合， 再加入抗氧化剂， 于8090真空干燥68h； 其中， A型聚乳酸为重均分子量为0.51105g/mol的聚乳酸， B型聚乳酸为重均分子量为 2.83105g/mol的聚乳酸， 两者的重量比为34:0.51； 0008 抗氧化剂的加入量为B型聚乳酸重量的22.5； 0009 (2)将步骤(1)所得产物置于挤出机中制粒， 再于8090真空干燥89h制得颗 粒， 然后于1015MPa、 170190的条件下热压成型； 0010 所述挤出机中螺杆的各段温度分别为150160、 160180、 170185、 175 190、 175。
10、190、 170180以及150170， 螺杆转速为150200r/min； 0011 (3)将步骤(2)中所得产物于8090预热3040min， 然后拉伸至其拉伸倍率达 到6001200为止， 冷却至室温； 其中， 拉伸速率为25100mm/min； 0012 (4)将步骤(3)所得产物于超临界二氧化碳环境中溶胀5060min， 然后以10 12MPa/min的速率卸压， 冷却至室温， 制得微孔发泡材料； 其中， 溶胀温度为6585， 压力 为2030MPa。 0013 进一步地， A型聚乳酸和B型聚乳酸的重量比为3.97:1。 0014 进一步地， 步骤(1)中A型聚乳酸的重均分子量为11。
11、05g/mol； B型聚乳酸的重均 分子量为3105g/mol。 0015 进一步地， 抗氧化剂为抗氧化剂1010、 抗氧化剂1076、 抗氧化剂168、 抗氧化剂164 或抗氧化剂CA。 说明书 1/4 页 3 CN 108948700 A 3 0016 进一步地， 抗氧化剂的添加量为B型聚乳酸重量的2.5。 0017 进一步地， 挤出机中螺杆的各段温度分别为160、 180、 185、 190、 190、 180以及170， 其转速为150r/min。 0018 进一步地， 步骤(2)中热压成型的温度为170， 压力为15MPa。 0019 进一步地， 步骤(3)中拉伸速率为25mm/mi。
12、n， 拉伸倍率为1200。 0020 进一步地， 步骤(4)中溶胀温度为80， 溶胀压力为25MPa。 0021 上述方法制备得到的聚乳酸取向微孔发泡材料。 0022 本发明的有益效果为： 0023 1、 通过将重均分子量不同， 具有两种不同分子链结构的聚乳酸混合， 再经由挤出 机制粒， 以及1015MPa、 170190条件下热压成型， 最后再进行拉伸和溶胀， 使分子链发 生大范围的塑性变形， 促使聚乳酸形成取向态结晶结构； 进而调节超临界二氧化碳在晶相/ 非晶相中的溶解度， 形成泡孔尺寸不同的取向微孔发泡材料； 通过晶相与非晶相分子链热 运动温度差异， 在保留取向自增强结构的基础上， 获得。
13、泡孔形态可控的取向微孔发泡聚乳 酸结构材料。 0024 2、 本发明制备过程均在固相状态中进行， 故可有效保留聚乳酸的取向结构， 实现 取向与微孔结构的相互并存， 在降低制品密度的同时提高其力学性能， 获得隔热、 吸声等附 加功能。 具体实施方式 0025 下面对本发明的具体实施方式进行描述， 以便于本技术领域的技术人员理解本发 明， 但应该清楚， 本发明不限于具体实施方式的范围， 对本技术领域的普通技术人员来讲， 只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内， 这些变化是显而易 见的， 一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。 0026 实施例1 0027 一种聚乳酸取向微。
14、孔发泡材料的制备方法， 包括以下步骤： 0028 (1)将99.5份重均分子量为1105g/mol的线性聚乳酸， 与0.5份抗氧化剂1010混 合， 然后置于80的真空干燥箱中干燥6h， 再置于高速共混机中混合均匀； 0029 (2)将步骤(1)中的产物置于同向双螺杆挤出机中进行熔融共混， 其中， 挤出机螺 杆各段温度分别为150、 170、 180、 185、 185、 170、 160， 螺杆转速为150r/min； 然后将经挤出机制得的颗粒置于80的真空干燥箱中干燥8h后， 再在平板硫化机中热压成 哑铃型样条， 其热压程序为： 预热5min， 热压3min， 再冷压5min， 其中， 热。
15、压温度为190， 压 力为10MPa； 0030 (3)将步骤(2)中制备得到的哑铃型样条夹持于固相热拉伸设备中， 于90预热 30min， 然后进行拉伸， 直至其拉伸倍率达到600为止， 其拉伸速率为50mm/min， 然后冷却 至室温； 0031 (4)将步骤(3)制备得到的产物置于超临界二氧化碳发泡釜内， 于70、 20MPa的条 件下， 溶胀60min， 然后以10MPa/min的速率快速卸压至常压， 然后自然冷却至室温， 即可制 备得到聚乳酸取向微孔发泡材料。 0032 实施例2 说明书 2/4 页 4 CN 108948700 A 4 0033 一种聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法。
16、， 包括以下步骤： 0034 (1)将79.5份重均分子量为1105g/mol的线性聚乳酸、 20份重均分子量为3 105g/mol的线性聚乳酸， 以及0.5份抗氧化剂1010混合， 然后置于80的真空干燥箱中干燥 6h， 再置于高速共混机中混合均匀； 0035 (2)将步骤(1)中的产物置于同向双螺杆挤出机中进行熔融共混， 其中， 挤出机螺 杆各段温度分别为160、 180、 185、 190、 190、 180以及170， 螺杆转速为150r/ min； 然后将经挤出机制得的颗粒置于80的真空干燥箱中干燥8h后， 再在注塑机中热压成 哑铃型样条， 其中， 注塑机的螺杆各段温度分别为160、。
17、 170、 190、 190； 模具温度为 60， 压力为15MPa； 0036 (3)将步骤(2)中制备得到的哑铃型样条夹持于固相热拉伸设备中， 于95预热 30min， 然后进行拉伸， 直至其拉伸倍率达到900为止， 其拉伸速率为25mm/min， 然后冷却 至室温； 0037 (4)将步骤(3)制备得到的产物置于超临界二氧化碳发泡釜内， 于80、 25MPa的条 件下， 溶胀60min， 然后以10MPa/min的速率快速卸压至常压， 然后自然冷却至室温， 即可制 备得到聚乳酸取向微孔发泡材料。 0038 实施例3 0039 一种聚乳酸取向微孔发泡材料的制备方法， 包括以下步骤： 004。
18、0 (1)将79.5份重均分子量为1105g/mol的线性聚乳酸、 20份重均分子量为2.1 105g/mol的三臂星型聚乳酸， 以及0.5份抗氧化剂1010混合， 然后置于80的真空干燥箱中 干燥6h， 再置于高速共混机中混合均匀； 0041 (2)将步骤(1)中的产物置于同向双螺杆挤出机中进行熔融共混， 其中， 挤出机螺 杆各段温度分别为150、 160、 170、 175、 175、 170、 150， 螺杆转速为150r/min； 然后将经挤出机制得的颗粒置于80的真空干燥箱中干燥8h后， 再在平板硫化机中热压成 哑铃型样条， 其热压程序为： 预热5min， 热压3min， 再冷压5m。
19、in， 其中， 热压温度为170， 压 力为15MPa； 0042 (3)将步骤(2)中制备得到的哑铃型样条夹持于固相热拉伸设备中， 于85预热 30min， 然后进行拉伸， 直至其拉伸倍率达到600为止， 其拉伸速率为100mm/min， 然后冷却 至室温； 0043 (4)将步骤(3)制备得到的产物置于超临界二氧化碳发泡釜内， 于65、 30MPa的条 件下， 溶胀50min， 然后以12MPa/min的速率快速卸压至常压， 然后自然冷却至室温， 即可制 备得到聚乳酸取向微孔发泡材料。 0044 性能检测 0045 于相同条件下检测实施例13制备得到的微孔发泡材料的各项性能， 其结果见表 1。 0046 表1微孔发泡材料性能参数 说明书 3/4 页 5 CN 108948700 A 5 0047 0048 0049 由表1数据可知， 实施例3制备得到的微孔发泡材料， 在降低产品表观密度的同时， 保证了气孔密度， 并有效的提升了产品的拉伸强度和冲击强度， 由此， 只有在本发明提及的 方法过程和参数的配合下， 才能制备得到兼具一定的气孔密度， 以及良好的机械性能的微 孔发泡材料。 说明书 4/4 页 6 CN 108948700 A 6 。