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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310710473.6 (22)申请日 2013.12.20 C12M 1/34(2006.01) G01N 31/16(2006.01) (73)专利权人 王九 地址 401311 重庆市沙坪坝区大学城后勤工 程学院应管系 (72)发明人 陈波水 王九 方建华 吴江 (74)专利代理机构 重庆博凯知识产权代理有限 公司 50212 代理人 伍伦辰 (54) 发明名称 一种润滑油快速生物降解仪及其测定系统 (57) 摘要 本发明公开了一种润滑油快速生物降解仪及 其测定系统， 所述降解仪包括箱体和设置在箱体 内部的气路系统、 加热制冷。
2、系统和磁力搅拌系统。 所述测定系统包括气体吸收系统和滴定检测系 统， 以及上述结构的润滑油快速生物降解仪， 所述 润滑油快速生物降解仪进气嘴和供气钢瓶连接供 气， 所述润滑油快速生物降解仪出气嘴连接到气 体吸收系统以吸收二氧化碳后， 再靠滴定检测系 统滴定检测。本发明的润滑油快速生物降解仪及 其测定系统， 能够一次设置多组受试物进行生物 降解二氧化碳生成量的实验测定， 具有结构简单， 操作方便， 自动化程度高， 实验对象参数一致性好 等优点， 提高了实验结果的精确度和可靠性。 (51)Int.Cl. 审查员 刘春杰 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书。
3、4页 附图1页 (10)授权公告号 CN 103642679 B (45)授权公告日 2015.04.08 CN 103642679 B 1/1 页 2 1.一种润滑油快速生物降解仪， 其特征在于 ： 包括带柜门的箱体， 箱体内部设置有多个反应烧瓶， 反应烧瓶上端口设置有堵头， 堵头 上贯通设置有连通到反应烧瓶内腔上部的进气管和连通到反应烧瓶内腔下部的出气管， 进 气管通过进气管道和位于箱体侧壁的进气嘴连接， 出气管通过出气管道和位于箱体另一侧 壁的出气嘴连接， 所述进气嘴用于和供气钢瓶连接， 所述进气管道上还设置有稳压罐和流 量计并形成气路系统 ； 还包括加热制冷系统， 所述加热制冷系统包括。
4、位于箱体内腔背部且和箱体背板间隔设 置的隔板， 隔板和箱体柜门之间形成供放置反应烧瓶的反应空间， 所述隔板上设置有用于 给反应空间加热的电阻丝加热器， 隔板上部具有一个向箱体中部倾斜的倾斜段， 该倾斜段 上具有一个通气孔并在通气孔内设置有风机， 隔板下端和箱体内腔底部之间留有间隔 ； 加 热制冷系统还包括位于所述隔板和箱体背板之间的蒸发器， 与蒸发器相连并位于反应空间 下方箱体内的压缩机和冷凝器， 以及用于控制蒸发器、 压缩机和冷凝器的制冷开关， 加热制 冷系统还包括位于箱体内用于检测反应空间温度的温度传感器， 以及设置在箱体上和温度 传感器相连的数显温控表 ； 设置的隔板和风机， 可以使得在。
5、箱体内部形成空气循环流动 ； 还包括磁力搅拌系统， 所述磁力搅拌系统， 包括位于反应空间内并固定于箱体的多个 磁力搅拌器， 磁力搅拌器上部设置搁板， 搁板上部用于搁置反应烧瓶， 所述反应烧瓶和磁力 搅拌器一一对应设置。 2.如权利要求 1 所述的润滑油快速生物降解仪， 其特征在于 ： 所述箱体包括钢板材质 的外壳层、 PVC 塑料注塑成形得到的内衬层以及位于二者之间的由发泡剂发泡形成的保温 层 ； 箱体正面柜门为全透明钢化玻璃制得。 3.一种润滑油快速生物降解测定系统， 包括气体吸收系统和滴定检测系统， 其特征在 于， 还包括如权利要求 2 所述的润滑油快速生物降解仪， 所述润滑油快速生物降解。
6、仪进气 嘴和供气钢瓶连接供气， 所述润滑油快速生物降解仪出气嘴连接到气体吸收系统以吸收二 氧化碳后， 再靠滴定检测系统滴定检测。 4.如权利要求 3 所述的润滑油快速生物降解测定系统， 其特征在于， 所述气体吸收系 统包括依次串联的一个缓冲瓶和数个二氧化碳吸收瓶， 所述缓冲瓶通过管道和润滑油快速 生物降解仪出气嘴相接并用于进气 ； 所述滴定检测系统采用自动电位滴定仪。 权 利 要 求 书 CN 103642679 B 2 1/4 页 3 一种润滑油快速生物降解仪及其测定系统 技术领域 0001 本发明涉及一种生物降解测定技术， 尤其是涉及一种润滑油快速生物降解仪及其 测定系统。 背景技术 00。
7、02 目前生物降解试验类型分为衰减试验、 间接试验和连续试验 3 种类型。其中衰减 试验较为普遍采用的有 AFNOR-T-90-302、 CEC-L-33-T-93、 CLOSEDBOTTLE 等 ； 间接试验有 SCAS 方法 ； 连续试验有 ROLL-ROHREN 和 KARLSRUHER 方法。而所测量的参数有 DOC 或 BSB 或 TOE 或 MBAS 等。原先早期较为普遍接收的生物评定方法是 CEC L-33-T-82( 后发展成为 CECL-33-T-93)、 法国标准协会AFNOR法、 日本国际贸易工业部MITI法、 STURM法、 闭口瓶法、 美国环保局 EPA560/6-8。
8、2-003 呼吸计法、 ASTM 136046-96 标准， 以及中科院微生物研究所 推荐重量法测定润滑脂生物降解性。 0003 上述评价方法都有其局限性。有的适用于评价水溶性油， 有的适用于非水溶性油 或挥发油等 ； 试验时间从1428d不等 ； 实验过程复杂 ； 实验成本较高 ； 结果评价方法分别 为 ： 产生 CO2、 测定 BOD/TOD、 化学分析、 以及 IR 光谱， 导致结果的可比性和通用性较差。 0004 例如 CEC-L-33-T-93 试验方法， 其本质就是在液相中检测油品量的变化 ( 即碳氢 组合量的变化)。 由于它经过广泛长期使用， 并得到不断改进、 完善和充实， 使之。
9、逐步成为标 准化试验方法。 因此它的可靠性、 重复性和再现性要相对比其它方法更好， 得以普遍接受和 使用， 特别是用于液压油及低粘度润滑油的生物降解试验评定其表现更为突出。但由于该 试验方法易受外界各种因素的综合影响， 主要表现为添加剂的水溶性， 添加剂在萃取液中 的溶解度、 复合剂的分子结构不适宜用红外在 (293010)cm-1处进行分析等。若操作不当 会给试验结果的准确性带来较大误差， 有时可高达 60， 甚至导致实验完全失败。 0005 针对上述试验方法的不足， 结合国内润滑剂生物降解研究的实际状况， 重庆后勤 工程学院曾提出一种生物降解的快速评价方法。 该方法的试验原理是将润滑剂受试。
10、物作为 试验中唯一的碳元素来源置于有氧试验环境下进行生物降解， 收集并测定生物降解过程中 生成的 CO2量， 并分析纯油酸作为基准参比物， 比较润滑剂和油酸在相同试验条件的 CO 2生 成量， 计算润滑剂受试物的相对生物降解率。 但该实验方法前期实验设备较为简单， 每次实 验数据的获得都需一套独立的实验设备， 并且没有控温设备等缺点。 0006 故需要研发一种能够用于实施上述评价方法， 并结合了 GB/T 218562008 化学 品快速生物降解性二氧化碳产生试验国家标准， 能够满足标准要求的润滑油快速生物降解 仪及其测定系统， 使其只需一套设备， 即可完成上述实验测试过程， 以提高试验自动化。
11、程 度， 提高试验过程控制参数统一性， 避免人工操作的误差对实验数据造成干扰， 提高实验结 果的精确度和可靠性。 发明内容 0007 针对现有技术的不足， 本发明所要解决的技术问题是 ： 怎样提供一种结构简单， 操 说 明 书 CN 103642679 B 3 2/4 页 4 作方便， 自动化程度高的润滑油快速生物降解仪及其测定系统， 使其能够提高实验结果的 精确度和可靠性。 0008 为了解决上述技术问题， 本发明中采用了如下的技术方案。 0009 一种润滑油快速生物降解仪， 其特征在于 ： 0010 包括带柜门的箱体， 箱体内部设置有多个反应烧瓶， 反应烧瓶上端口设置有堵头， 堵头上贯通设。
12、置有连通到反应烧瓶内腔上部的进气管和连通到反应烧瓶内腔下部的出气 管， 进气管通过进气管道和位于箱体侧壁的进气嘴连接， 出气管通过出气管道和位于箱体 另一侧壁的出气嘴连接， 所述进气嘴用于和供气钢瓶连接， 所述进气管道上还设置有稳压 罐和流量计并形成气路系统 ； 0011 还包括加热制冷系统， 所述加热制冷系统包括位于箱体内腔背部且和箱体背板间 隔设置的隔板， 隔板和箱体柜门之间形成供放置反应烧瓶的反应空间， 所述隔板上设置有 用于给反应空间加热的电阻丝加热器， 隔板上部具有一个向箱体中部倾斜的倾斜段， 该倾 斜段上具有一个通气孔并在通气孔内设置有风机， 隔板下端和箱体内腔底部之间留有间 隔 。
13、； 加热制冷系统还包括位于所述隔板和箱体背板之间的蒸发器， 与蒸发器相连并位于反 应空间下方箱体内的压缩机和冷凝器， 以及用于控制蒸发器、 压缩机和冷凝器的制冷开关， 加热制冷系统还包括位于箱体内用于检测反应空间温度的温度传感器， 以及设置在箱体上 和温度传感器相连的数显温控表 ； 0012 还包括磁力搅拌系统， 所述磁力搅拌系统， 包括位于反应空间内并固定于箱体的 多个磁力搅拌器， 磁力搅拌器上部设置搁板， 搁板上部用于搁置反应烧瓶， 所述反应烧瓶和 磁力搅拌器一一对应设置。 0013 本发明的润滑油快速生物降解仪， 使用时可以一次试验多组润滑剂受试物， 同时 可以设置一组纯油酸作为基准参比。
14、物， 使其受试物作为试验中唯一的碳元素来源置于有氧 试验环境下进行生物降解并生成二氧化碳， 比较润滑剂和油酸在相同试验条件的二氧化碳 生成量， 即可计算润滑剂受试物的相对生物降解率。 这样， 采用二氧化碳生成量作为润滑油 生物降解性的评价指标， 不受硝化作用和细胞吸附作用的影响， 而且油品转化为二氧化碳 对环境安全性高， 是具有较大研究意义的方法。 0014 本发明的降解仪中， 气路系统中设置了多个反应烧瓶， 可以构成多组 （优选为8组） 实验样品， 减少实验工作量， 降低实验成本， 减小实验误差。 同时气路系统中， 设置有稳压罐 和流量计可以确保气压稳定和流量控制， 确保实验过程可控。同时，。
15、 还包括根据需要， 在钢 瓶里可方便的装入含氧和无氧的空气进行实验， 实验不同条件下的反应情况。微生物对石 油烃的降解在有氧及缺氧两种情况下都会进行。厌氧条件通常存在于水体及深层土壤中， 且会随着土壤深度， 氧耗量及含水量等而变化。 而好氧降解常常发生在各种环境的表面。 在 自然环境中， 大多数的石油烃类是在好氧条件下被降解的。 0015 本发明的降解仪中的加热制冷系统， 其中设置了电阻丝加热器进行加热， 设置了 制冷系统进行制冷， 确保温度控制为所需反应条件温度， 同时其中设置的隔板和风机， 可以 使得在箱体内部形成空气循环流动， 以确保反应空间内部各处温度的一致性， 提高各组实 验对象的温。
16、度参数一致性， 提高对比准确性 ； 同时设置了温度传感器采集温度进行显示以 利于控制， 确保温度控制精准可靠， 使其控温效果好， 可以在较大温度范围内进行润滑油生 物降解性能考查， 提高了自动化程度。 说 明 书 CN 103642679 B 4 3/4 页 5 0016 本发明的降解仪中的搅拌系统， 采用磁力搅拌， 密封效果好， 减少了外界空气进入 反应瓶对实验结果带来的影响。其中磁力搅拌器自身属于现有产品， 不在此详述。 0017 作为上述方案的进一步优化 ： 所述箱体包括钢板材质的外壳层、 PVC 塑料注塑成 形得到的内衬层以及位于二者之间的由发泡剂发泡形成的保温层 ； 箱体正面柜门为全。
17、透明 钢化玻璃制得。 0018 这样优化后， 箱体具有整体强度高， 保温效果好等优点， 确保了各种实验对象的参 数一致性。全透明的柜门， 可以达到良好的观察效果， 以确保实验进展情况可控。 0019 本发明还提供了一种润滑油快速生物降解测定系统， 包括气体吸收系统和滴定检 测系统， 其中， 还采用了上述结构的润滑油快速生物降解仪， 所述润滑油快速生物降解仪进 气嘴和供气钢瓶连接供气， 所述润滑油快速生物降解仪出气嘴连接到气体吸收系统以吸收 二氧化碳后， 再靠滴定检测系统滴定检测。 0020 进一步地， 所述气体吸收系统包括依次串联的一个缓冲瓶和数个二氧化碳吸收 瓶， 所述缓冲瓶通过管道和润滑油。
18、快速生物降解仪出气嘴相接并用于进气 ； 所述滴定检测 系统采用自动电位滴定仪。 这样， 缓冲瓶后可以方便二氧化碳的吸收采集， 采用自动电位滴 定仪可以提高测定的效率和可靠性。自动电位滴定仪自身为成熟技术， 不在此详述。 0021 综上所述， 本发明的润滑油快速生物降解仪及其测定系统， 能够一次设置多组受 试物进行生物降解二氧化碳生成量的实验测定， 具有结构简单， 操作方便， 自动化程度高， 实验对象参数一致性好等优点， 提高了实验结果的精确度和可靠性。 附图说明 0022 图 1 为具体实施时采用的润滑油快速生物降解仪的结构示意简图。 0023 图 2 为图 1 的左视图。 0024 图 3 。
19、为具体实施时采用的气体吸收系统的结构示意图。 具体实施方式 0025 下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。 0026 如下图 1 和图 2 所示， 一种润滑油快速生物降解仪， 其中 ： 0027 包括带柜门的箱体 10， 箱体 10 内部设置有多个反应烧瓶 13， 反应烧瓶 13 上端口 设置有堵头， 堵头上贯通设置有连通到反应烧瓶 13 内腔上部的进气管和连通到反应烧瓶 13 内腔下部的出气管， 进气管通过进气管道和位于箱体 10 侧壁的进气嘴 1 连接， 出气管通 过出气管道和位于箱体 10 另一侧壁的出气嘴 12 连接， 所述进气嘴 1 用于和供气钢瓶连接， 所述进气管道上还设置有稳。
20、压罐 7 和流量计 2 并形成气路系统 ； 0028 还包括加热制冷系统， 所述加热制冷系统包括位于箱体 10 内腔背部且和箱体背 板间隔设置的隔板， 隔板和箱体柜门之间形成供放置反应烧瓶 13 的反应空间， 所述隔板上 设置有用于给反应空间加热的电阻丝加热器 9， 隔板上部具有一个向箱体中部倾斜的倾斜 段， 该倾斜段上具有一个通气孔并在通气孔内设置有风机 8， 隔板下端和箱体内腔底部之间 留有间隔 ； 0029 加热制冷系统还包括位于所述隔板和箱体背板之间的蒸发器 11， 与蒸发器 11 相 连并位于反应空间下方箱体 10 内的压缩机 18 和冷凝器 17， 以及用于控制蒸发器 11、 压缩。
21、 说 明 书 CN 103642679 B 5 4/4 页 6 机18和冷凝器17的制冷开关4， 加热制冷系统还包括位于箱体内用于检测反应空间温度的 温度传感器 16， 以及设置在箱体 10 上和温度传感器 16 相连的数显温控表 5 ； 0030 还包括磁力搅拌系统， 所述磁力搅拌系统， 包括位于反应空间内并固定于箱体的 多个磁力搅拌器15， 磁力搅拌器15上部设置搁板14， 搁板14上部用于搁置反应烧瓶13， 所 述反应烧瓶 13 和磁力搅拌器 15 一一对应设置。 0031 上述润滑油快速生物降解仪中， 所述箱体 10 包括钢板材质的外壳层、 PVC 塑料注 塑成形得到的内衬层以及位于二。
22、者之间的由发泡剂发泡形成的保温层 ； 箱体正面柜门为全 透明钢化玻璃制得。另外， 具体实施时， 如图 1 所示， 上述的箱体正面柜门上方还设置有显 示控制面板， 所述流量计 2、 制冷开关 4、 数显温控表 5 均集成设置在显示控制面板上， 同时 显示控制面板上还集成设置有用于控制箱体内部照明系统的照明开关 3 和控制总电源的 电源开关 6。 0032 本发明还公开的一种润滑油快速生物降解测定系统， 包括如图 3 所示的气体吸收 系统和滴定检测系统， 还包括上述图 1 和图 2 所示结构的润滑油快速生物降解仪， 所述润 滑油快速生物降解仪进气嘴和供气钢瓶连接供气， 所述润滑油快速生物降解仪出气。
23、嘴连接 到气体吸收系统以吸收二氧化碳后， 再靠滴定检测系统滴定检测。 其中， 所述气体吸收系统 （如图 3 所示） 包括依次串联的一个缓冲瓶 21 和三个二氧化碳吸收瓶 22， 所述缓冲瓶 21 通 过管道和润滑油快速生物降解仪出气嘴相接并用于进气 ； 所述滴定检测系统采用自动电位 滴定仪。 0033 上述设备工作技术参数可以是 ： 工作电压 ： 220V10%， 50HZ ； 输入功率 ： 压 缩机 230W ； 加热器 200W ； 磁力搅拌电机 25W ； 照明 5W ； 控温范围 ： 0 60 ； 控温精 度 ： 0.1 ； 流量精度 ： 0.5mL ； 电位滴定仪控制精度 ： pH，。
24、 0.05 ； 恒温室尺 寸 ： 5004501200mm。 0034 操作可以按照以下流程 ： 首先检查仪器内外有无损坏现象， 在确定仪器一切正 常的情况下打开电源开关。 设定所需实验温度。 根据室温大小， 打开加热或制冷开关 进行加热或制冷， 达到所需实验温度。 开启进气阀， 调节流量计所需流量。 调节磁力 搅拌器磁力大小， 控制搅拌速度。 实验时间根据具体情况而定。一般在 8 天之内完成。 0035 申请人经具体试验进一步验证， 采用本发明的实验测定系统及其试验方法测出的 实验数据与 CEC-L-33-T-93 试验方法测得的实验数据基本一致， 表明本实验方法及所建立 的实验装置在判断润滑剂生物降解性能方面与 CEC-L-33-T-93 试验方法得到的结果具有 很好的相关性， 所得的结果可靠。 说 明 书 CN 103642679 B 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103642679 B 7 。