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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510418710.0 (22)申请日 2015.07.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105367754 A (43)申请公布日 2016.03.02 (73)专利权人 漳州亚邦化学有限公司 地址 363000 福建省漳州市金峰开发区北 斗工业园 (72)发明人 李航昱侯辉 (74)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 李雁翔游学明 (51)Int.Cl. C08G 59/42(2006.01) C08G 59/17(。
2、2006.01) C08F 283/10(2006.01) C08F 212/08(2006.01) 审查员 张嘉慧 (54)发明名称 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其 合成方法 (57)摘要 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其 合成方法， 合成步骤如下： A、 依次将环氧树脂、 间 苯二甲酸、 催化剂投入反应容器中， 开启搅拌； B、 升温至170-175保温， 反应至清透后， 继续保温 1小时至酸值低于5mgKOH/g； C、 降温至105-115 ， 依次加入阻聚剂、 稳定剂， 然后滴加甲基丙烯 酸。 控制甲基丙烯酸滴加速率， 在1个小时内滴加 完毕。 滴加完毕后， 在120-12。
3、5保温至酸值降到 20mgKOH/g以下。 D、 降温至85-90， 加入苯乙烯 稀释。 继续降温至55-60下搅拌0.5-1小时至均 匀， 过滤即可。 本发明反应过程平稳可控， 无废水 产生， 环保等特点。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105367754 B 2018.12.28 CN 105367754 B 1.一种玻璃钢用间苯型环氧乙烯基酯树脂的合成方法， 其特征在于， 其原料包括： 环氧树脂、 间苯二甲酸、 甲基丙烯酸物质的量比为3.0:0.5-1.5:3-5； 苯乙烯： 树脂总量的35-55%； 阻聚剂： 树脂总量的0.01-0.2%； 稳定剂： 树脂总量的0.01-0.2%；。
4、 催化剂： 树脂总量的0.01-0.5%； 其合成方法包括以下步骤： A、 依次将环氧树脂、 间苯二甲酸、 催化剂投入反应容器中， 开启搅拌； B、 升温至 170-175保温， 反应至清透后， 继续保温1小时至酸值低于5mgKOH/g； C、 降温至105-115， 依次加入阻聚剂、 稳定剂， 然后滴加甲基丙烯酸； 控制甲基丙烯酸 滴加速率， 在1个小时内滴加完毕； 滴加完毕后， 在120-125保温至酸值降到20mgKOH/g以 下； D、 降温至85-90， 加入苯乙烯稀释； 继续降温至55-60下搅拌0.5-1小时至均匀， 过 滤即可。 2.如权利要求1所述的一种玻璃钢用间苯型环氧乙烯。
5、基酯树脂的合成方法， 其特征在 于： 步骤A的催化剂为苄基二甲胺、 苄基三乙基氯化铵、 苄基三乙基溴化铵、 三苯基膦中的一 种或两种以上。 3.如权利要求1所述的一种玻璃钢用间苯型环氧乙烯基酯树脂的合成方法， 其特征在 于： 步骤C的阻聚剂是对苯二酚、 邻甲基对苯二酚、 叔丁基邻苯二酚、 叔丁基对苯二酚、 对苯 醌中的一种或两种以上。 4.如权利要求1所述的一种玻璃钢用间苯型环氧乙烯基酯树脂的合成方法， 其特征在 于： 步骤C的稳定剂是叔丁基对甲苯酚。 5.如权利要求1所述的一种玻璃钢用间苯型环氧乙烯基酯树脂的合成方法， 其特征在 于： 步骤A所述的环氧树脂为环氧树脂E51、 E44中的至少一。
6、种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105367754 B 2 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其合成方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子化合物合成领域， 具体涉及一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树 脂的合成方法。 背景技术 0002 环氧乙烯基酯树脂是20世纪60年代发展起来的新型树脂， 它是由环氧树脂与含双 键的不饱和一元羧酸加成聚合的产物。 其结合了聚酯树脂和环氧树脂两者的长处， 最突出 的特点是具有优良的防腐蚀性能， 因此在防腐蚀有较高要求的工业设备上应用广泛。 常见 于化肥厂、 有色金属厂、 氯碱厂、 纺织厂等等。 0003 传统的双酚A型环氧乙烯基酯树脂， 虽有较好耐腐蚀性。
7、能和耐温性能， 但仍不够理 想， 对于100以上的腐蚀环境， 不仅耐受能力有限， 而且树脂材料的强度大幅度下降。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法， 利用该方 法制得环氧乙烯基酯树脂具有热变形温度高、 耐酸碱腐蚀性好、 韧性优良等特点。 0005 为达到上述目的， 本发明所采用的技术方案是： 0006 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂， 其特征在于， 其原料包括： 0007 环氧树脂、 间苯二甲酸、 甲基丙烯酸物质的量的比为3.0:(0.5-1.5):(3-5)； 0008 苯乙烯： 树脂总量的35-55； 0009 阻聚剂： 树脂总量的0.01。
8、-0.2； 0010 稳定剂： 树脂总量的0.01-0.2； 0011 催化剂： 树脂总量的0.01-0.5。 0012 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法， 其包括以下步骤： 0013 A、 依次将环氧树脂、 间苯二甲酸、 催化剂投入反应容器中， 开启搅拌； 0014 B、 升温至170-175保温， 反应至清透后， 继续保温1小时至酸值低于5mgKOH/g； 0015 C、 降温至105-115， 依次加入阻聚剂、 稳定剂， 然后滴加甲基丙烯酸。 控制甲基丙 烯酸滴加速率， 在1个小时内滴加完毕。 滴加完毕后， 在120-125保温至酸值降到20mgKOH/ g以下； 0016 D。
9、、 降温至85-90， 加入苯乙烯稀释。 继续降温至55-60下搅拌0.5-1小时至均 匀， 过滤即可。 0017 其中， 步骤A所述的环氧树脂为环氧树脂E51、 E44中的至少一种。 0018 其中， 步骤A的催化剂为苄基二甲胺、 苄基三乙基氯化铵、 苄基三乙基溴化铵、 三苯 基膦中的一种或几种。 0019 其中， 步骤C的阻聚剂是对苯二酚、 邻甲基对苯二酚、 叔丁基邻苯二酚、 叔丁基对苯 二酚、 对苯醌中的一种或几种。 0020 其中， 步骤C的稳定剂是叔丁基对甲苯酚。 说明书 1/3 页 3 CN 105367754 B 3 0021 与现有技术相比， 本发明具有反应过程平稳可控， 无废。
10、水产生， 环保等特点。 生产 出来的环氧乙烯基酯树脂具有热变形温度高、 耐酸碱腐蚀性好、 韧性优良等特点。 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明： 0023 实施例1： 0024 A、 依次将455g环氧树脂E44， 49.8g间苯二甲酸， 4.17g苄基三乙基溴化铵投入至带 有温度计、 搅拌器、 立式冷凝器的四口烧瓶中， 开启搅拌； 0025 B、 升温至170， 直到反应清透后， 保温1小时至酸值介于4-5mgKOH/g； 0026 C、 降温到110， 依次加入0.21g邻甲基对苯二酚， 0.15g叔丁基对甲基酚后， 使用 滴液漏斗滴加120.4g甲基丙烯酸，。
11、 控制甲基丙烯酸滴加速率在1小时内滴加完毕； 滴完后在 110保温3小时至酸值介于18-20mgKOH/g； 0027 D、 降温到85， 加入764.1g苯乙烯稀释， 稀释后， 保温在60， 搅拌45分钟至均匀， 过滤， 得到黄色透明粘稠液体， 即间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂。 0028 实施例2 0029 A、 依次将117kg环氧树脂E51， 19.9kg间苯二甲酸， 0.34kg苄基二甲胺投入反应釜 中， 开启搅拌； 0030 B、 升温至175， 直到反应清透后， 保温1小时至酸值介于4-5mgKOH/g； 0031 C、 降温到110， 依次加入0.068kg对苯二酚、 0.068。
12、kg叔丁基对甲基酚， 滴加 31.0kg甲基丙烯酸， 控制甲基丙烯酸加速率在1小时内滴加完毕； 在110保温3小时至酸值 介于14-16mgKOH/g； 0032 D、 降温到90， 加入167.9kg苯乙烯稀释， 稀释后， 保温在55， 搅拌1小时至均匀， 过滤， 得到黄色透明粘稠液体， 即间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂。 0033 本发明实施例1与普通双酚A环氧乙烯基酯树脂的性能指标对比： 0034 0035 本发明的实施例2与普通双酚A环氧乙烯基酯树脂在温度为90的腐蚀液中浸泡 50h后的性能指标对比： 说明书 2/3 页 4 CN 105367754 B 4 0036 0037 本发明的工艺方法， 反应过程平稳可控， 无废水产生， 环保等特点。 本发明生产出 来的环氧乙烯基酯玻璃钢树脂具有热变形温度高、 耐酸碱腐蚀性好、 韧性优良等特点， 非常 适用于需要耐受高温， 且高浓度酸碱的环境。 说明书 3/3 页 5 CN 105367754 B 5 。