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1、(10)授权公告号 CN 102337063 B (45)授权公告日 2013.10.23 CN 102337063 B *CN102337063B* (21)申请号 201110233105.8 (22)申请日 2011.08.15 C09D 133/00(2006.01) C09D 133/12(2006.01) C09D 183/04(2006.01) C09D 183/08(2006.01) C09D 183/06(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/16(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/18(2006.0。
2、1) C08F 220/28(2006.01) C08F 220/22(2006.01) C08F 230/08(2006.01) B05D 1/36(2006.01) (73)专利权人 东莞上海大学纳米技术研究院 地址 523000 广东省东莞市松山湖科技产业 园松科苑 9 号楼一楼 专利权人 上海大学 (72)发明人 施利毅 孙小英 苏友权 杭建忠 康静玲 金鹿江 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 吴英彬 CN 1492010 A,2004.04.28,说明书第8页第 12 段至第 13 页第 4 段 . CN 101250378 A,2008.08。
3、.27, 全文 . CN 1861714 A,2006.11.15,说明书第2页第 4 段至第 4 页第 3 段 . (54) 发明名称 能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方 法、 涂料及施工方法 (57) 摘要 本发明公开了一种能释放硅油的低表面能船 舶防污涂料制备方法， 其包括以下步骤 ： 1) 预备 原料 ； 2) 制备涂料 ； 其还公开了一种实施该能释 放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法的涂料 及一种实施该涂料的施工方法 ； 本发明提供的方 法的制备工艺简易、 易于实现， 生产效率高 ； 本发 明提供的涂料的表面能低， 硅油释放速度慢， 在同 样涂层厚度的条件下， 能更长久地维持防。
4、污性能， 降低了船舶防污涂层的维修费用 ； 而且防污涂料 的 VOC 含量低， 降低了对大气环境污染， 涂层释放 的是低毒性的硅油， 减小了对海洋环境的污染。 本 发明提供的施工方法简单， 成本低， 可使涂料有效 发挥出其防污功能。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 柯少剑 权利要求书 3 页 说明书 9 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书3页 说明书9页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102337063 B CN 102337063 B *CN102337063B* 1/3 页 2 1. 一种能释放硅油的低表面能船舶防污。
5、涂料制备方法， 其特征在于， 其包括以下步 骤 ： （1） 预备原料 ： 涂料的各组分及其重量百分含量如下 ： 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 所述溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二醇丁 醚醋酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙醚、 丙二醇乙醚、 丙二 醇丙醚、 丙二醇丁醚、 环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 甲基异丙基酮、 甲基正丁 基酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 催化剂为有机锡催化剂 ； 所述的含氟硅丙烯酸树脂的制备方法具体包括如下。
6、步骤 ： （1.1） 制备第一混合溶液 ： 第一混合溶液的重量百分含量为 5 30%， 于二甲苯中加 入醋酸丁酯， 并均匀混合制得第一混合溶液 ； 二甲苯在第一混合溶液中的重量百分含量为 30 70% ； （1.2） 制备第二混合溶液 ： 预备第二混合溶液的原料， 该原料的各组分及其重量百分含 量如下 ： 含氟 （甲基） 丙烯酸酯和含硅 （甲基） 丙烯酸酯的混合溶液 15%， 将相应配比量的甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 引发剂、 含氟 （甲 基） 丙烯酸酯和含硅 （甲基） 丙烯酸酯的混合溶液进行均匀混合制得第二混合溶液 ； 含氟 （甲 基） 丙烯酸酯在含氟 （甲基） 丙烯。
7、酸酯和含硅 （甲基） 丙烯酸酯的混合溶液中的重量百分含量 为 20 80% ； 权 利 要 求 书 CN 102337063 B 2 2/3 页 3 （1.3） 滴加混合 ： 对第一混合溶液进行加热， 当升温到 60 100时， 缓慢滴加入第二 混合溶液， 直至滴加完毕 ； （1.4） 保温 ： 滴加完毕后， 恒温保持 2 20 小时， 制得含氟硅丙烯酸树脂 ； （2） 制备涂料 ： 将相应配比量的含氟硅丙烯酸树脂、 粉体、 硅油、 溶剂、 催化剂、 分散剂、 防流挂剂进行分散混合， 制得涂料。 2. 根据权利要求 1 所述的能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法， 其特征在 于， 所述的步。
8、骤 （1） 中的粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 硅油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或两端 为羟基的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧烷、 聚甲基苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅氧烷 中的一种 ； 所述分散剂为型号为 BYK-110、 BYK-140、 BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的一种或两种 混合 ； 所述防流挂剂为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323、 BYK-430 的防流挂剂中的一种或两种 混合。 3. 根据权利要求 1 所述的能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法， 其特征在 于， 所述的步骤。
9、 （2） ， 其具体包括如下步骤 ： （2.1） 制备 A 组分 ： 按相应配比量将含氟硅丙烯酸树脂、 硅油、 防流挂剂混合， 并加入带 有温度计的搅拌器中， 在 35 45 C 下混合搅拌 25 35 分钟， 制得 A 组分 ； 以上各组分在涂料中的质量百分含量为 ： 含氟硅丙烯酸树脂 15 50% ； 硅油 5 30% ； 防流挂剂 0.2 2%， （2.2） 制备 B 组分 ： 按相应配比量将粉体、 分散剂、 溶剂、 催化剂混合， 并转移至研磨机 中， 启动研磨机， 该研磨机的转速设定为 900 1100 转 / 分钟， 研磨分散时间为 110 250 分钟 ； 以上各组分在涂料中的质量。
10、百分含量为 ： （2.3） 将 A 组分和 B 组分进行混合， 并在室温下搅拌 110 250 分钟， 制得涂料。 4. 一种实施权利要求 1 所述能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法制备的涂 料， 其特征在于， 其各组分及其重量百分含量如下 ： 权 利 要 求 书 CN 102337063 B 3 3/3 页 4 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二醇丁醚醋 酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙醚、 丙二醇乙醚、 丙二醇丙 醚、 丙二醇丁醚、 。
11、环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 甲基异丙基酮、 甲基正丁基 酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 所述催化剂为有机锡催化剂。 5. 根据权利要求 4 所述的涂料， 其特征在于， 所述粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 硅 油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或两端为羟基 的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧烷、 聚甲基苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅氧烷中的一 种 ； 所述分散剂为型号为 BYK-110、 BYK-140、 BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的一种或两种 混合 ； 所述防流挂剂。
12、为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323、 BYK-430 的防流挂剂中的一种或两 种混合。 6.根据权利要求4所述的涂料， 其特征在于， 所述片状材料由粒度直径为110m的 绢云母或滑石粉制成。 7. 一种实施权利要求 4 所述涂料的施工方法， 其特征在于， 其包括以下步骤 ： 1） 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 2） 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的钢材防腐底漆， 将该钢材防 腐底漆均匀涂覆在钢材的表面上， 形成厚度为 45 80m 的底漆层 ； 3） 预备中间漆， 将其均匀涂覆在底漆层上， 形成厚度为 140 210m 的中间层 ； 4） 将。
13、涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 230 320m 的面漆层。 8. 根据权利要求 7 所述的涂料， 其特征在于， 所述的钢材防腐底漆为环氧富锌底漆、 无 机富锌底漆、 厚浆型改性环氧浆漆中的一种， 厚度为 45 80m。 9. 根据权利要求 7 所述的涂料， 其特征在于， 所述的中间漆为环氧云铁中间漆或者丙 烯酸聚氨酯漆。 权 利 要 求 书 CN 102337063 B 4 1/9 页 5 能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法、 涂料及施 工方法 技术领域 0001 本发明属于海洋船舶防污涂料， 具体涉及一种能释放硅油的低表面能船舶防污涂 料制备方法、 涂料及施工方法。 背景技术 。
14、0002 船舶是国际大宗商品运输的重要途径， 在海洋环境中， 船舶会受到海水腐蚀， 同时 还受到海洋微生物的附着而造成的生物污染。据统计， 在世界各地的海域中有 2000-3000 多种海洋污损生物， 其中约 600 种附着植物和 1300 种附着动物， 这些微生物的幼虫和孢子 在海洋中漂浮、 游动， 当其发育到一定程度会在船底附着、 定居并进一步繁殖， 当船舶附着 海生物后， 会造成表面摩擦阻力增大， 降低船速， 增加燃料消耗， 增加进坞维修次数。 0003 为防止海洋生物附着， 最有效的方法是在船壳表面涂覆防污涂料。在过去的几十 年中， 含有机锡的防污涂料曾被大量使用。但是释出物对海洋生物。
15、造成了致畸和长期的海 洋环境污染。 因此， 从2008年1月1日起， 海洋环境保护委员会(MEPC)已经全面禁止使用。 目前， 取而代之的是毒性较小的氧化亚铜等低毒性的防污剂。 但根据最新研究结果表明， 一 些国际港口的海洋生物的种类降低和生物量的减少与铜类防污剂的使用有很大的关系。 因 此， 开发低毒性释出物、 低表面能的防污涂料成为主要解决手段。 0004 目前， 具有低表面能的防污涂料不断地被开发出来。中国专利 CN1498252A 描述了 一种防污涂料组合物， 其中包括全氟聚醚、 有机硅树脂、 固化剂等。这种涂料组合物具有低 的表面能， 仅仅依靠低表面能达到降低生物的附着， 在船舶低速。
16、运行、 停港时间较长时， 其 防污效果难以保证。 0005 中国专利 CN1492010A 描述了一种由含氟丙烯酸单体、 丙烯酸三有机基甲硅烷基 酯单体、 丙烯酸类单体聚合的共聚物， 并利用该共聚物作为成膜物， 配合氧化亚铜和氧化铁 等配制成防污涂料。 通过调节单体的配比， 共聚物具有1200微米/月的浸蚀速度。 该涂 料具有低表面能、 自抛光的特征， 具有很好的应用前景， 但是该涂料含有氧化亚铜防污剂， 依然对海洋环境具有潜在的危险性、 破坏性， 而且抛出物很难被生物降解， 残留时间长。 发明内容 0006 针对上述的不足， 本发明目的之一在于， 提供一种工艺简易， 易于生产的能释放硅 油的。
17、低表面能船舶防污涂料制备方法 ； 0007 本发明目的之二在于， 提供一种实施上述能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制 备方法的涂料， 该涂料利用其的低表面能的防污性、 缓慢释放硅油降低生物的附着性来达 到双重防污效果， 这种双重功效赋予涂层很好的防污性能。 0008 本发明目的之三在于， 提供一种实施上述涂料的施工方法。 0009 为实现上述目的， 本发明所提供的技术方案是 ： 0010 一种能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法， 其特征在于， 其包括以下步 说 明 书 CN 102337063 B 5 2/9 页 6 骤 ： 0011 (1) 预备原料 ： 涂料的各组分及其重量百分含量如。
18、下 ： 0012 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0013 粉体 30 20 ； 0014 硅油 5 30 ； 0015 溶剂 10 25 ； 0016 催化剂 0.1 5 ； 0017 分散剂 0.2 2 ； 0018 防流挂剂 0.2 2 ； 0019 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 0020 所述溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二 醇丁醚醋酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙醚、 丙二醇乙醚、 丙二醇丙醚、 丙二醇丁醚、 环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 。
19、甲基异丙基酮、 甲基 正丁基酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 0021 催化剂为有机锡催化剂。 0022 (2) 制备涂料 ： 将相应配比量的含氟硅丙烯酸树脂、 粉体、 硅油、 溶剂、 催化剂、 分 散剂、 防流挂剂进行分散混合， 制得涂料。 0023 所述的步骤 (1) 中的含氟硅丙烯酸树脂的制备方法具体包括如下步骤 ： 0024 (1.1)制备第一混合溶液 ： 第一混合溶液的重量百分含量为530， 于二甲苯中 加入醋酸丁酯， 并均匀混合制得第一混合溶液 ； 二甲苯在第一混合溶液中的重量百分含量 为 30 70 ； 0025 (1.2) 制备第二混合溶液 ： 预备第二。
20、混合溶液的原料， 该原料的各组分及其重量 百分含量如下 ： 0026 甲基丙烯酸甲酯 20 50 ； 0027 丙烯酸丁酯 10 20 ； 0028 甲基丙烯酸羟乙酯 3 10 ； 0029 引发剂 0.5 5 ； 0030 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液 3 20， 0031 将相应配比量的甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 引发剂、 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液进行均匀混合制得第二混合溶液 ； 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯在含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液中的 。
21、重量百分含量为 20 80。 0032 (1.3) 滴加混合 ： 对第一混合溶液进行加热， 当升温到 60 100时， 缓慢滴加入 第二混合溶液， 直至滴加完毕 ； 0033 (1.4) 保温 ： 滴加完毕后， 恒温保持 2 20 小时， 制得含氟硅丙烯酸树脂。 0034 所述的步骤 (1) 中的粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 0035 硅油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或 两端为羟基的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧烷、 聚甲基苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅 氧烷中的一种。所述分散剂为型号为 BYK-110、 BYK-140、 。
22、BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的 说 明 书 CN 102337063 B 6 3/9 页 7 一种或两种混合 ； 所述防流挂剂为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323、 BYK-430 的防流挂剂中 的一种或两种混合。 0036 所述的步骤 (2)， 其具体包括如下步骤 ： 0037 (2.1) 制备 A 组分 ： 按相应配比量将含氟硅丙烯酸树脂、 硅油、 防流挂剂混合， 并加 入带有温度计的搅拌器中， 在 35 45下混合搅拌 25 35 分钟， 制得 A 组分 ； 0038 以上各组分在涂料中的质量百分含量为 ： 0039 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0。
23、040 硅油 5 30 ； 0041 防流挂剂 0.2 2， 0042 (2.2) 制备 B 组分 ： 按相应配比量将粉体、 分散剂、 溶剂、 催化剂混合， 并转移至研 磨机中， 启动研磨机， 该研磨机的转速设定为 900 1100 转 / 分钟， 研磨分散时间为 110 250 分钟 ； 0043 以上各组分在涂料中的质量百分含量为 ： 0044 粉体 30 20 ； 0045 溶剂 10 25 ； 0046 催化剂 0.1 5 ； 0047 分散剂 0.2 2 ； 0048 (2.3) 将 A 组分和 B 组分进行混合， 并在室温下搅拌 110 250 分钟， 制得涂料。 0049 一种实。
24、施上述能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法制备的涂料， 其特征 在于， 其各组分及其重量百分含量如下 ： 0050 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0051 粉体 30 20 ； 0052 硅油 5 30 ； 0053 溶剂 10 25 ； 0054 催化剂 0.1 5 ； 0055 分散剂 0.2 2 ； 0056 防流挂剂 0.2 2 ； 0057 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 0058 溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二醇丁 醚醋酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙。
25、醚、 丙二醇乙醚、 丙二 醇丙醚、 丙二醇丁醚、 环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 甲基异丙基酮、 甲基正丁 基酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 0059 所述催化剂为有机锡催化剂 ； 0060 所述粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 硅油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或两端为羟基的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧烷、 聚甲基 苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅氧烷中的一种。所述分散剂为型号为 BYK-110、 BYK-140、 BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的一种或两种混合 ； 所。
26、述防流挂剂为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323、 BYK-430 的防流挂剂中的一种或两种混合。 0061 所述片状材料由粒度直径为 1 10m 的绢云母或滑石粉制成。 说 明 书 CN 102337063 B 7 4/9 页 8 0062 一种实施上述涂料的施工方法， 其特征在于， 其包括以下步骤 ： 0063 1) 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 0064 2) 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的钢材防腐底漆， 将该钢 材防腐底漆均匀涂覆在钢材的表面上， 形成厚度为 45 80m 的底漆层 ； 0065 3) 预备中间漆， 将其均匀涂覆在底漆层。
27、上， 形成厚度为 140 210m 的中间层 ； 0066 4) 将涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 230 320m 的面漆层。 0067 所述的钢材防腐底漆为环氧富锌底漆、 无机富锌底漆、 厚浆型改性环氧浆漆中的 一种， 厚度为 45 80m。 0068 所述的中间漆为环氧云铁中间漆或者丙烯酸聚氨酯漆。 0069 本发明的有益效果为 ： 本发明提供的方法的制备工艺简易、 易于实现， 生产效率 高 ； 本发明提供的涂料的表面能低， 硅油释放速度慢， 在同样涂层厚度的条件下， 能更长久 地维持防污性能， 降低了船舶防污涂层的维修费用 ； 而且防污涂料的 VOC 含量低， 降低了对 大气环境。
28、污染， 涂层释放的是低毒性的硅油， 减小了对海洋环境的污染。 本发明提供的施工 方法简单， 成本低， 可使涂料有效发挥出其防污功能。 0070 下面结合附图和实施例， 对本发明作进一步说明。 附图说明 0071 图 1 是本发明的制备流程图。 具体实施方式 0072 实施例 1 ： 参见图 1， 0073 一种能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法， 其包括以下步骤 ： 0074 (1) 预备原料 ： 涂料的各组分及其重量百分含量如下 ： 0075 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0076 粉体 30 20 ； 0077 硅油 5 30 ； 0078 溶剂 10 25 ； 0079 催化剂。
29、 0.1 5 ； 0080 分散剂 0.2 2 ； 0081 防流挂剂 0.2 2 ； 0082 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 0083 所述溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二 醇丁醚醋酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙醚、 丙二醇乙醚、 丙二醇丙醚、 丙二醇丁醚、 环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮、 甲基异丙基酮、 甲基 正丁基酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 0084 催化剂为有机锡催化剂 ； 0085 分散剂为型号为 BYK-110。
30、、 BYK-140、 BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的一种或两种 混合。 0086 防流挂剂为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323、 BYK-430 的防流挂剂中的一种或两种 说 明 书 CN 102337063 B 8 5/9 页 9 混合。 0087 其中含氟硅丙烯酸树脂的制备方法具体包括如下步骤 ： 0088 (1.1)制备第一混合溶液 ： 第一混合溶液的重量百分含量为530， 于二甲苯中 加入醋酸丁酯， 并均匀混合制得第一混合溶液 ； 二甲苯在第一混合溶液中的重量百分含量 为 30 70 ； 0089 (1.2) 制备第二混合溶液 ： 预备第二混合溶液的原。
31、料， 该原料的各组分及其重量 百分含量如下 ： 0090 甲基丙烯酸甲酯 20 50 ； 0091 丙烯酸丁酯 10 20 ； 0092 甲基丙烯酸羟乙酯 3 10 ； 0093 引发剂 0.5 5 ； 0094 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液 3 20， 0095 将相应配比量的甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸羟乙酯、 引发剂、 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液进行均匀混合制得第二混合溶液 ； 含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯在含氟 ( 甲基 ) 丙烯酸酯和含硅 ( 甲基 ) 丙烯酸酯的混合溶液中的 重量百分含量。
32、为 20 80。 0096 (1.3) 滴加混合 ： 对第一混合溶液进行加热， 当升温到 60 100时， 缓慢滴加入 第二混合溶液， 直至滴加完毕 ； 0097 (1.4) 保温 ： 滴加完毕后， 恒温保持 2 20 小时， 制得含氟硅丙烯酸树脂。 0098 所述的粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 0099 硅油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或 两端为羟基的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧烷、 聚甲基苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅 氧烷中的一种。 0100 (2) 制备涂料 ： 将相应配比量的含氟硅丙烯酸树脂、 粉体、 硅油、 溶。
33、剂、 催化剂、 分 散剂、 防流挂剂进行分散混合， 制得涂料。 0101 所述的能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法， 所述的步骤 (2)， 其具体包 括如下步骤 ： 0102 (2.1) 制备 A 组分 ： 按相应配比量将含氟硅丙烯酸树脂、 硅油、 防流挂剂混合， 并加 入带有温度计的搅拌器中， 在 35 45下混合搅拌 25 35 分钟， 制得 A 组分 ； 0103 以上各组分在涂料中的质量百分含量为 ： 0104 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0105 硅油 5 30 ； 0106 防流挂剂 0.2 2， 0107 (2.2) 制备 B 组分 ： 按相应配比量将粉体、 分散剂、。
34、 溶剂、 催化剂混合， 并转移至研 磨机中， 启动研磨机， 该研磨机的转速设定为 900 1100 转 / 分钟， 研磨分散时间为 110 250 分钟 ； 0108 以上各组分在涂料中的质量百分含量为 ： 0109 粉体 30 20 ； 0110 溶剂 10 25 ； 说 明 书 CN 102337063 B 9 6/9 页 10 0111 催化剂 0.1 5 ； 0112 分散剂 0.2 2 ； 0113 (2.3) 将 A 组分和 B 组分进行混合， 并在室温下搅拌 110 250 分钟， 制得涂料。 0114 一种实施上述能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法制备的涂料， 其各组 分。
35、及其重量百分含量如下 ： 0115 含氟硅丙烯酸树脂 15 50 ； 0116 粉体 30 20 ； 0117 硅油 5 30 ； 0118 溶剂 10 25 ； 0119 催化剂 0.1 5 ； 0120 分散剂 0.2 2 ； 0121 防流挂剂 0.2 2 ； 0122 所述粉体为至少包括有二氧化硅、 氧化铝、 二氧化钛中的一种 ； 0123 溶剂由苯、 甲苯、 二甲苯、 正丁醇、 异丁醇、 仲丁醇、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯、 乙二醇丁 醚醋酸酯、 丙二醇甲醚醋酸酯、 乙二醇乙醚、 乙二醇单丁醚、 乙二醇丙醚、 丙二醇乙醚、 丙二 醇丙醚、 丙二醇丁醚、 环己酮、 甲基乙基酮、 甲乙酮、 。
36、甲基异丁基酮、 甲基异丙基酮、 甲基正丁 基酮、 甲基异丁基酮、 四氢呋喃中的两种或多种混合而成 ； 0124 所述催化剂为有机锡催化剂。 0125 所述的涂料中的粉体的平均粒径为 20 1000nm ； 硅油的平均分子量为 1000 10000g/mol， 其至少包含有氨基的聚硅氧烷、 一端或两端为羟基的聚硅氧烷、 聚二甲基硅氧 烷、 聚甲基苯基硅氧烷、 一端或两端为烷氧基的聚硅氧烷中的一种。 0126 分散剂为型号为 BYK-110、 BYK-140、 BYK-163、 BYK-104S 的分散剂中的一种或两种 混合。 0127 防流挂剂为型号为 Dapro BEZ-75、 BYK-323。
37、、 BYK-430 的防流挂剂中的一种或两种 混合。 0128 所述片状材料由粒度直径为 1 10m 的绢云母或滑石粉制成。 0129 一种实施上述涂料的施工方法， 其包括以下步骤 ： 0130 1) 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 0131 2) 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的钢材防腐底漆， 将该钢 材防腐底漆均匀涂覆在钢材的表面上， 形成厚度为 45 80m 的底漆层 ； 0132 3) 预备中间漆， 将其均匀涂覆在底漆层上， 形成厚度为 140 210m 的中间层 ； 0133 4) 将涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 230 320m 的面漆层。 。
38、0134 所述的钢材防腐底漆为环氧富锌底漆、 无机富锌底漆、 厚浆型改性环氧浆漆中的 一种， 厚度为 45 80m ； 0135 所述的中间漆为环氧云铁中间漆或者丙烯酸聚氨酯漆。 0136 实施例 2， 能释放硅油的低表面能船舶防污涂料制备方法、 涂料及施工方法如下 ： 0137 A 组分 ： 称取含氟硅丙烯酸树脂 235g、 二甲苯 20g、 四氢呋喃 30g、 羟基硅油 220g、 BYK-430 为 4.8g， 加入带有温度计的搅拌器中， 在 40下混和搅拌 0.5 小时。 0138 B 组分 ： 称取纳米二氧化硅粉体 75g， 加入到组成为 BYK-140 试剂 5g， 二甲苯 60g。
39、、 说 明 书 CN 102337063 B 10 7/9 页 11 四氢呋喃45g、 醋酸丁酯40g、 二月桂酸二丁基锡2.2g的混和物中。 在研磨机中， 以转速1000 转 / 分钟， 研磨分散 3 小时。 0139 使用时， 将 A 组分和 B 组分进行混合， 室温搅拌 120 分钟， 方可使用。 0140 涂料的施工方法， 其包括以下步骤 ： 0141 1) 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 钢板表面清洁度达到 GB/T 8923-1988 规定的 Sa21/2级。 0142 2) 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的环氧富锌底漆， 将环氧 富锌底漆均匀涂覆在。
40、钢材的表面上， 形成厚度为 50m 的底漆层 ； 0143 3) 预备环氧云铁中间漆， 将其均匀涂覆在底漆层上， 形成厚度为 200m 的中间 层 ； 0144 4) 将本发明的涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 350m 的面漆层。 0145 干燥条件为 25， 50相对湿度， 干燥时间为 7 天， 制得船舶防污涂层。 0146 实施例 3 ： 其与实施例 2 的区别点如下 ： 0147 涂料中各组分的含量及制备方法如下 ： 0148 A 组分 ： 将含氟硅丙烯酸树脂 280g、 二甲苯 60g、 四氢呋喃 30g、 醋酸丁酯 50g、 二甲 基硅油 350g、 二月桂酸二丁基锡 3 克混。
41、合均匀。加入带有温度计的搅拌器中， 在 40下混 和搅拌 0.5 小时。 0149 B 组分 ： 在室温下， 称取 100g 纳米二氧化钛粉体、 5g BYK-323， 用 60g 二甲苯、 45g 四氢呋喃、 40g 醋酸丁酯组成的混合溶剂和 3.5g BYK-163， 在研磨机中， 以转速 1200 转 / 分 钟， 研磨分散 4 小时。 0150 使用时， 将 A 组分和 B 组分进行混合， 室温强力搅拌 2 小时， 方可使用。 0151 涂料的施工方法， 其包括以下步骤 ： 0152 1) 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 钢板表面清洁度达到 GB/T 8923-1988。
42、 规定的 Sa21/2级。 0153 2) 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的钢材防腐底漆， 将厚浆 型改性环氧浆漆均匀涂覆在钢材的表面上， 形成厚度为 50m 的底漆层 ； 0154 3) 预备丙烯酸聚氨酯漆， 将其均匀涂覆在底漆层上， 形成厚度为 200m 的中间 层 ； 0155 4) 将本发明的涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 300m 的面漆层。 0156 干燥条件为 25， 50相对湿度， 干燥时间为 7 天， 制得船舶防污涂层。 0157 实施例 4 ： 其与实施例 2 的区别点如下 ： 0158 涂料中各组分的含量及制备方法如下 ： 0159 A 组分 ： 称。
43、取含氟硅丙烯酸树脂 1020g、 二甲苯 110g、 四氢呋喃 80g、 羟基硅油 800g、 BYK-323 为 20g， 加入带有温度计的搅拌器中， 在 40下混和搅拌 0.5 小时。 0160 B 组分 ： 称取纳米二氧化硅粉体 300g， 加入到组成为 BYK-140S 试剂 22g， 二甲苯 210g、 四氢呋喃 180g、 醋酸丁酯 140g、 二月桂酸二丁基锡 8g 的混和物中。在研磨机中， 以转 速 1000 转 / 分钟， 研磨分散 3 小时。 0161 使用时， 将 A 组分和 B 组分进行混合， 室温搅拌 2 小时， 方可使用。 0162 涂料的施工方法， 其包括以下步骤。
44、 ： 说 明 书 CN 102337063 B 11 8/9 页 12 0163 1) 对所需涂覆的钢材的表面进行清洁和粗糙度处理 ； 钢板表面清洁度达到 GB/T 8923-1988 规定的 Sa21/2级。 0164 2) 预备对钢材的表面具有良好的附着力和起到防锈作用的钢材防腐底漆， 将无机 富锌底漆均匀涂覆在钢材的表面上， 形成厚度为 80m 的底漆层 ； 0165 3) 预备环氧云铁中间漆， 将其均匀涂覆在底漆层上， 形成厚度为 150m 的中间 层 ； 0166 4) 将本发明所述涂料均匀涂覆在中间层上， 形成厚度为 400m 的面漆层。 0167 干燥条件为 25， 50相对湿度。
45、， 干燥时间为 7 天， 制得船舶防污涂层。 0168 表 1 是采用本发明上述实施例所得到面漆涂装方法及物化参数， 具体参数如下 ： 0169 表 1 ： 实施例面漆性能参数 0170 0171 通过表 1 中的性能指标可以看出， 由于涂料的表面能低， 利用涂料的低表面能的 防污性、 缓慢释放硅油降低生物的附着性来达到双重防污效果， 这种双重功效赋予涂层很 好的防污性能。 本涂料体系主体树脂是含氟硅丙烯酸树脂， 具有低的表面能 ； 涂层释出物为 硅油， 其具有低毒、 释放速度慢的特点。该涂料具有更长的防污期、 更好的防污性、 低 VOC 含 量和释放物低毒性的特点。 在同样涂层厚度的条件下， 能更长久地维持防污性能， 降低了船 舶防污涂层的维修费用。而且防污涂料的 VOC 含量低， 降低了对大气环境污染， 涂层释放的 说 明 书 CN 102337063 B 12 9/9 页 13 是低毒性的硅油， 减小了对海洋环境的污染。 0172 如本发明上述实施例所述， 采用与其相同或相似方法及组分而得到的其它船舶防 污涂料和施工方法， 均在本发明保护范围内。 说 明 书 CN 102337063 B 13 1/1 页 14 图 1 说 明 书 附 图 CN 102337063 B 14 。