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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310196082.7 (22)申请日 2013.05.23 C09J 163/02(2006.01) C09J 9/02(2006.01) (73)专利权人 苏州欢颜电气有限公司 地址 江苏省苏州市吴江区松陵镇八坼社区 友谊村 7 组 (72)发明人 陈健 张建光 杨文乾 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 (54) 发明名称 一种石墨基环氧树脂导电胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种导电胶， 特别是涉及一种 环氧树脂导电胶， 属于胶粘剂技术领域。包括有 按重量份计的如下组。
2、分 ： 环氧树脂 30 50 份、 间 苯二酚甲醛树脂 10 12 份、 聚乙烯醇缩甲乙醛 3 4 份、 2- 乙基 -4- 甲基咪唑 6 10 份、 间苯 二胺 3 5 份、 聚乙烯醇缩丁醛 10 14 份、 亚磷 酸三苯脂 4 7 份、 三乙醇胺 2 3 份、 镀银铜粉 10 15 份、 石墨 10 20 份、 钛酸酯偶联剂 4 8 份。本发明提供的石墨基导电胶， 其体积电阻 率可以达到 2.4mcm 以下， 拉伸强度可以达到 16MPa 以上， 在放置 180 天后， 其体积电阻率可以 在 3.0mcm 以下， 拉伸强度达到 13MPa 以上。 (51)Int.Cl. 审查员 王铮 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103320072 B (45)授权公告日 2015.02.25 CN 103320072 B 1/1 页 2 1. 一种石墨基环氧树脂导电胶， 包括有按重量份计的如下组分 ： 环氧树脂 50 份、 间苯 二酚甲醛树脂 12 份、 聚乙烯醇缩甲乙醛 4 份、 2- 乙基 -4- 甲基咪唑 10 份、 间苯二胺 4 份、 聚 乙烯醇缩丁醛 14 份、 亚磷酸三苯酯 7 份、 三乙醇胺 2 份、 镀银铜粉 15 份、 石墨 15 份、 钛酸酯 偶联剂4份 ； 环氧树脂采用环氧树脂E-55， 钛。
4、酸酯偶联剂采用NDZ-401， 石墨的粒径在10 200微米之间， 铜粉的粒径在50200微米之间 ； 制备方法是 ： S1 ： 将环氧树脂、 间苯二酚甲 醛树脂、 聚乙烯醇缩甲乙醛、 间苯二胺、 聚乙烯醇缩丁醛、 亚磷酸三苯酯、 三乙醇胺、 钛酸酯 偶联剂混合均匀， 加热至 50下， 搅拌 1 小时 ； S2 ： 在步骤 S1 中所得的混合物中， 加入 2- 乙 基 -4- 甲基咪唑和镀银铜粉、 石墨， 在 35条件下搅拌 1 小时， 放冷即可。 权 利 要 求 书 CN 103320072 B 2 1/3 页 3 一种石墨基环氧树脂导电胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明提供了一种导。
5、电胶， 特别是涉及一种环氧树脂导电胶， 属于胶粘剂技术领 域。 背景技术 0002 导电胶是指具有一定导电性能的特殊胶粘剂， 主要是通过在有机聚合物基体中加 入固化剂、 导电填料以及其它的添加剂等固化而得， 且具有与金属相近的导电性能， 按导电 胶中导电粒子的种类不同可以分为金、 银、 铜、 碳系导电胶。 导电胶的原因主要是两种， 一种 是导电粒子间相互接触， 形成导电通路， 另一种是隧道效应使导电胶中粒子间形成一定的 电流通路。通常的导电胶的导电原理为第一种， 因此其中的填充导电材料对于其导电性能 有较大的影响。 0003 特别地， 由于石墨具有天然的导电性， 而且资源丰富、 成本低廉， 具。
6、有良好的工业 应用前景。 但是常规的石墨导电胶在其力学性能上还存在一定不足， 放置时间长后， 存在着 胶粘强度会下降的问题， 因此需要进行改善。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种石墨基导电胶， 提高常规导电胶的耐久性能和力学性 能， 采用的技术方案是 ： 0005 一种石墨基环氧树脂导电胶， 包括有按重量份计的如下组分 ： 环氧树脂 30 50 份、 间苯二酚甲醛树脂 10 12 份、 聚乙烯醇缩甲乙醛 3 4 份、 2- 乙基 -4- 甲基咪唑 6 10 份、 间苯二胺 3 5 份、 聚乙烯醇缩丁醛 10 14 份、 亚磷酸三苯脂 4 7 份、 三乙醇胺 2 3 份、 镀银铜粉 。
7、10 15 份、 石墨 10 20 份、 钛酸酯偶联剂 4 8 份。 0006 环氧树脂可以采用双酚 A 型环氧树脂， 如 E-55、 E-51、 E-44 等。 0007 所述的钛酸酯偶联剂可以采用 NDZ-401。 0008 所述的石墨的粒径最好在 10 200 微米之间。 0009 所述镀银铜粉的粒径最好是要在 50 200 微米之间。 0010 上述环氧树脂导电胶可以采用如下的步骤制备 ： 0011 S1 ： 将环氧树脂、 间苯二酚甲醛树脂、 聚乙烯醇缩甲乙醛、 间苯二胺、 聚乙烯醇缩丁 醛、 亚磷酸三苯脂、 三乙醇胺、 钛酸酯偶联剂混合均匀， 加热至4060下， 搅拌0.51小 时 。
8、； 0012 S2 ： 在步骤S1中所得的混合物中， 加入2-乙基-4-甲基咪唑和镀银铜粉、 石墨， 在 30 40条件下搅拌 0.5 1 小时， 放冷即可。 0013 在使用时， 将导电胶涂于工件表面， 加适当压力后， 使其自然固化后即可使用。 0014 有益效果 0015 本发明提供的石墨基导电胶， 其体积电阻率可以达到 2.4mcm 以下， 拉伸强度 可以达到 16MPa 以上， 在放置 180 天后， 其体积电阻率可以在 3.0m cm 以下， 拉伸强度达 说 明 书 CN 103320072 B 3 2/3 页 4 到 13MPa 以上。 具体实施方式 0016 照表 1 所示的重量。
9、备制各实施例的原料。 0017 表 1 实施例 1 实施例 3 的重量配比 0018 0019 以上实施例中， 环氧树脂采用环氧树脂 E-55， 钛酸酯偶联剂采用 NDZ-401， 石墨的 粒径在 10 200 微米之间， 铜粉的粒径在 50 200 微米之间。 0020 制备方法是 ： 0021 S1 ： 将环氧树脂、 间苯二酚甲醛树脂、 聚乙烯醇缩甲乙醛、 间苯二胺、 聚乙烯醇缩丁 醛、 亚磷酸三苯脂、 三乙醇胺、 钛酸酯偶联剂混合均匀， 加热至 50下， 搅拌 1 小时 ； 0022 S2 ： 在步骤S1中所得的混合物中， 加入2-乙基-4-甲基咪唑和镀银铜粉、 石墨， 在 35条件下搅。
10、拌 1 小时， 放冷即可。 0023 性能试验 0024 导电胶的体积电阻率照 GJB548A-1996微电子器件试验方法和程序 试验 ； 导电 胶的拉伸性能照 GB7124-86 胶粘剂拉伸剪切强度测定方法 试验， 以有机玻璃片作为基材。 以专利 CN101302413A 公开的环氧树脂导电胶作为对照。试验结果如表 2 所示。 0025 表 2 实施例 1 实施例 3 以及对照例的性能测试数据 0026 项目实施例 1实施例 2实施例 3对照例 体积电阻率 mcm2.42.52.44.5 体积电阻率 mcm， 放置 60 天2.62.62.84.6 体积电阻率 mcm， 放置 180 天3.03.02.95.0 拉伸强度 MPa16.116.216.113.1 说 明 书 CN 103320072 B 4 3/3 页 5 拉伸强度 MPa， 放置 60 天15.215.415.213.2 拉伸强度 MPa， 放置 180 天13.213.213.612.1 说 明 书 CN 103320072 B 5 。