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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810324934.9 (22)申请日 2018.04.12 (71)申请人 重庆市中光电显示技术有限公司 地址 401120 重庆市渝北区玉峰山镇桐桂 大道3号 (72)发明人 李宪荣 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 李欧 (51)Int.Cl. C09D 11/52(2014.01) (54)发明名称 用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨及其 制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及触摸屏技术领域， 尤其涉及用于 柔性触摸屏导电线。
2、路的导电油墨及其制备方法 和应用， 导电油墨包括柔性导电填料、 无铅玻璃 粉、 分散剂、 流平剂、 消泡剂、 有机溶剂， 所述柔性 导电填料是多层石墨烯包覆银纳米线的复合填 料； 制备方法包括柔性导电填料的制备、 无铅玻 璃粉的制备和导电油墨的制备； 制备得到的导电 油墨采用喷射方法在柔性触摸屏基材上形成图 案画导电线路， 且采用喷嘴上加装有压电陶瓷的 压电式喷头进行多次喷射。 本发明的导电油墨形 成的导电线路柔韧性较强， 导电性能较优， 用于 柔性触摸屏中不会因基材变形出现脱落、 断裂的 情况， 避免导电层的导电性急剧下降。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108753043 A 2018。
3、.11.06 CN 108753043 A 1.用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 其特征在于， 包括以下重量份数的原料： 柔性 导电填料2040份、 无铅玻璃粉38份、 分散剂0.21.0份、 流平剂0.10.3份、 消泡剂0.2 0.5份、 有机溶剂1525份， 所述柔性导电填料是多层石墨烯包覆银纳米线的复合填料。 2.根据权利要求1所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 其特征在于， 所述柔性 导电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为1.52.5:1。 3.根据权利要求2所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 其特征在于， 所述多层 石墨烯是三维网状石墨烯与多层石墨烯纳米片组装而成， 所。
4、述银纳米线填充于三维网状石 墨烯的空隙中。 4.根据权利要求3所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 其特征在于， 所述分散 剂为十二烷基苯磺酸钠、 羟甲基纤维素钠、 脂肪酸聚乙二醇酯、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或 多种， 所述有机溶剂为异丙醇、 环氧丙烷、 乙醇、 三乙醇胺中的一种或多种， 所述流平剂为磷 改性丙烯酸流平剂， 所述消泡剂为质量比为2:1的疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物。 5.根据权利要求4所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨的制备方法， 其特征在 于， 包括以下步骤： 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得到氧化石墨， 将 氧化石墨采用微。
5、波辐射热解膨胀法制得三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超声至完 全溶解， 再加入三维网状石墨烯搅拌分散0.51h得到分散液， 将分散液加入聚乙烯吡咯烷 酮醇溶液中搅拌， 随后加入FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置1215h， 得到的反应液 先后用去离子水、 无水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线复合物， 取石墨烯/银纳米线复合物和石墨烯纳米片加入球磨罐中球磨610h， 即得到柔性导电填 料； 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5258份Bi2O3、 69份B2O3、 2125份SiO2、 35份 Al2O3、 13份Li2O加入坩埚中， 升温至1200130。
6、0熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬 后， 于玛瑙罐中行星球磨3545h， 过300目筛， 即得到无铅玻璃粉； 导电油墨的制备： 将柔性导电填料、 无铅玻璃粉、 分散剂、 有机溶剂和去离子水加入高 速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入流平剂、 消泡剂搅拌12h。 6.根据权利要求5所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨的制备方法， 其特征在 于， 所述三维网状石墨烯的制备如下： 将氧化石墨在氮气的保护作用下置于功率700900W 的微波炉中微波辐射热解膨胀69min， 随炉自然冷却取出得到三维网状石墨烯。 7.根据权利要求6所述的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨的制备方法， 其特征在 于， 所。
7、述聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3mol/L， 所述FeCl36H2O醇 溶液的浓度为0.2mol/L。 8.根据权利要求7所述方法制备得到的导电油墨的应用， 其特征在于， 所述导电油墨采 用喷射方法在柔性触摸屏基材上形成图案画导电线路， 且采用喷嘴上加装有压电陶瓷的压 电式喷头进行多次喷射。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108753043 A 2 用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及触摸屏技术领域， 尤其涉及用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨及其 制备方法和应用。 背景技术 0002 触摸屏又称为 “触控屏” 、“触控面板”。
8、 ， 是一种可接收触头等输入讯号的感应式液 晶显示装置， 当接触了屏幕上的图形按钮时， 屏幕上的触觉反馈系统可根据预先编程的程 式驱动各种连结装置， 可用以取代机械式的按钮面板， 并借由液晶显示画面制造出生动的 影音效果。 触摸屏技术作为目前一种最简单、 方便、 自然的人机交互方式已受到全球的普遍 重视， 并被广泛应用于各个行业中。 随着科技发展以及人们对产品要求的提高， 柔性触摸屏 逐渐应用于手机和掌上电脑等移动电子设备。 柔性触摸屏是采用柔性材料制成的可以任意 弯曲变形的触控显示面板， 具有轻、 薄、 可折叠和便携等突出优点。 0003 目前柔性触摸屏最常用的是外挂式电容触摸屏， 选用柔性。
9、塑料做基材， 在其上制 作透明导电膜电极线路， 然后通过贴合工艺贴附到柔性显示屏上应用。 而现在最常用的透 明电极材料是ITO， 其制备工艺相对成熟， 但其脆性较高， 柔性显示设备在使用过程中进行 弯折时， ITO透明感应电极很容易产生应力集中而出现裂纹并扩展， 导致触摸性能不良， 导 电层的导电性会急剧下降， 影响柔性触摸屏的显示性能。 发明内容 0004 有鉴于此， 本发明的目的是提供用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨及其制备方 法和应用， 本发明的导电油墨形成的导电线路柔韧性较强， 导电性能较优， 用于柔性触摸屏 中不会因基材变形出现脱落、 断裂的情况， 避免导电层的导电性急剧下降。 00。
10、05 本发明通过以下技术手段解决上述技术问题： 0006 用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 包括以下重量份数的原料： 柔性导电填料 2040份、 无铅玻璃粉38份、 分散剂0.21.0份、 流平剂0.10.3份、 消泡剂0.20.5份、 有机溶剂1525份， 所述柔性导电填料是多层石墨烯包覆银纳米线的复合填料。 0007 进一步， 所述柔性导电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为1.52.5:1。 0008 进一步， 所述多层石墨烯是三维网状石墨烯与多层石墨烯纳米片组装而成， 所述 银纳米线填充于三维网状石墨烯的空隙中。 0009 进一步， 所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、 羟甲基纤维素钠、 脂肪。
11、酸聚乙二醇酯、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种， 所述有机溶剂为异丙醇、 环氧丙烷、 乙醇、 三乙醇胺中的 一种或多种， 所述流平剂为磷改性丙烯酸流平剂， 所述消泡剂为质量比为2:1的疏水改性二 氧化硅和矿物油的混合物。 0010 另外， 本发明还公开了用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨的制备方法， 包括以 下步骤： 0011 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得到氧化石 说明书 1/5 页 3 CN 108753043 A 3 墨， 将氧化石墨采用微波辐射热解膨胀法制得三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超 声至完全溶解， 再加入三维网状石墨烯搅拌分散0.5。
12、1h得到分散液， 将分散液加入聚乙烯 吡咯烷酮醇溶液中搅拌， 随后加入FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置1215h， 得到的 反应液先后用去离子水、 无水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线 复合物， 取石墨烯/银纳米线复合物和石墨烯纳米片加入球磨罐中球磨610h， 即得到柔性 导电填料； 0012 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5258份Bi2O3、 69份B2O3、 2125份SiO235 份Al2O3、 13份Li2O加入坩埚中， 升温至12001300熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬 后， 于玛瑙罐中行星球磨3545h， 过300目筛， 即得到无铅。
13、玻璃粉； 0013 导电油墨的制备： 将柔性导电填料、 无铅玻璃粉、 分散剂、 有机溶剂和去离子水加 入高速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入流平剂、 消泡剂搅拌12h。 0014 进一步， 所述三维网状石墨烯的制备如下： 将氧化石墨在氮气的保护作用下置于 功率700900W的微波炉中微波辐射热解膨胀69min， 随炉自然冷却取出得到三维网状石 墨烯。 0015 微波辐射热解膨胀得到的三维网状石墨烯具有蠕虫状三维多孔结构， 纳米片呈现 半透明的薄纱状， 具有较大的比表面积， 能够为银纳米线的吸附提供更多的空间。 0016 进一步， 所述聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3mol/L。
14、， 所述 FeCl36H2O醇溶液的浓度为0.2mol/L。 0017 此外， 本发明还公开了上述方法制备得到的导电油墨的应用， 所述导电油墨采用 喷射方法在柔性触摸屏基材上形成图案画导电线路， 且采用喷嘴上加装有压电陶瓷的压电 式喷头进行多次喷射。 0018 本发明的有益效果： 本发明采用微波辐射热解膨胀法制备了三维网状石墨烯， 三 维网状石墨烯具有多孔结构， 以及较大的比表面积， 具有优异的电化学电容性能， 能够增强 导电油墨的导电性能； 本发明将银纳米线填充于三维网状石墨烯中， 避免了银纳米线团聚 的问题， 且银纳米线和石墨烯均是柔性材料， 最后形成的导电线路能够表现出良好的可拉 伸性能。
15、与柔性， 可承受大幅度形变， 如拉伸、 弯曲、 折叠、 卷绕与扭曲等。 具体实施方式 0019 以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明： 0020 本发明的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨， 包括以下重量份数的原料： 柔性 导电填料2040份、 无铅玻璃粉38份、 分散剂0.21.0份、 流平剂0.10.3份、 消泡剂0.2 0.5份、 有机溶剂1525份， 柔性导电填料是多层石墨烯包覆银纳米线的复合填料。 其中， 柔性导电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为1.52.5:1， 多层石墨烯是三维网状石墨烯 与多层石墨烯纳米片组装而成， 银纳米线填充于三维网状石墨烯的空隙中； 分散剂为十二 烷基苯。
16、磺酸钠、 羟甲基纤维素钠、 脂肪酸聚乙二醇酯、 聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种， 有 机溶剂为异丙醇、 环氧丙烷、 乙醇、 三乙醇胺中的一种或多种， 流平剂为磷改性丙烯酸流平 剂， 消泡剂为质量比为2:1的疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物。 0021 本发明的用于柔性触摸屏导电线路的导电油墨的制备方法如下： 0022 实施例一 说明书 2/5 页 4 CN 108753043 A 4 0023 石墨烯纳米片的制备： 选用天然鳞片石墨为原料， 以甲基吡咯烷酮为分散剂， 取2g 石墨粉置于刚玉坩埚中， 然后放入微波炉中， 用100功率微波处理20s， 得到膨胀剥离开的 石墨。 然后， 称取0.05g。
17、膨胀石墨加入500mL甲基吡咯烷酮， 于功率800W、 频率40Hz进行超声 剥离50h， 取出， 于室温中静置48h， 使超声不充分而较厚的石墨片层沉降至烧杯底部， 取烧 杯上部悬浮液， 离心处理， 取离心后的上清液， 将上清液用0.45 m的聚四氟乙烯滤膜进行过 滤， 然后用无水乙醇进行溶液交换， 清洗5次， 干燥得到石墨烯纳米片。 0024 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得到氧化石 墨， 在氮气的保护作用下置于功率900W的微波炉中微波辐射热解膨胀9min， 随炉自然冷却 取出得到三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超声至完全溶解， 再加入三维网。
18、状石墨 烯搅拌分散0.5h得到分散液， 将分散液加入0.3mol/L聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中搅拌， 随后 加入0.2mol/L FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置12h， 得到的反应液先后用去离子水、 无水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线复合物， 取石墨烯/银纳米 线复合物和石墨烯纳米片加入球磨罐中球磨6h， 即得到柔性导电填料。 本实施例中柔性导 电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为1.5:1。 0025 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5.2gBi2O3、 0.6gB2O3、 2.1gSiO2、 0.3gAl2O3、 0.1gLi2O加入坩埚中， 升温至12。
19、00熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬后， 于玛瑙罐中行 星球磨35h， 过300目筛， 即得到无铅玻璃粉。 0026 导电油墨的制备： 将柔性导电填料20g、 无铅玻璃粉3g、 十二烷基苯磺酸钠0.2g、 环 氧丙烷15g和去离子水加入高速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入0.1g磷改性丙烯酸流平剂、 0.2g质量比为2:1的疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物搅拌1.5h， 得到导电油墨。 0027 实施例二 0028 石墨烯纳米片的制备同实施例一。 0029 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得到氧化石 墨， 在氮气的保护作用下置于功率700W的微波炉中微。
20、波辐射热解膨胀6min， 随炉自然冷却 取出得到三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超声至完全溶解， 再加入三维网状石墨 烯搅拌分散0.5h得到分散液， 将分散液加入0.3mol/L聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中搅拌， 随后 加入0.2mol/L FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置12h， 得到的反应液先后用去离子水、 无水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线复合物， 取石墨烯/银纳米 线复合物和石墨烯纳米片加入球磨罐中球磨6h， 即得到柔性导电填料。 本实施例中柔性导 电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为2.0:1。 0030 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5.5g。
21、Bi2O3、 0.8gB2O3、 2.2gSiO2、 0.4gAl2O3、 0.2gLi2O加入坩埚中， 升温至1220熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬后， 于玛瑙罐中行 星球磨40h， 过300目筛， 即得到无铅玻璃粉。 0031 导电油墨的制备： 将柔性导电填料25g、 无铅玻璃粉5g、 羟甲基纤维素钠0.5g、 异丙 醇20g和去离子水加入高速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入0.2g磷改性丙烯酸流平剂、 0.4g疏 水改性二氧化硅和矿物油的混合物搅拌1h， 得到导电油墨。 0032 实施例三 0033 石墨烯纳米片的制备： 选用天然鳞片石墨为原料， 以甲基吡咯烷酮为分散剂， 取2g 。
22、石墨粉置于刚玉坩埚中， 然后放入微波炉中， 用100功率微波处理30s， 得到膨胀剥离开的 说明书 3/5 页 5 CN 108753043 A 5 石墨。 然后， 称取0.1g膨胀石墨加入500mL甲基吡咯烷酮， 于功率800W、 频率40Hz进行超声剥 离40h， 取出， 于室温中静置48h， 使超声不充分而较厚的石墨片层沉降至烧杯底部， 取烧杯 上部悬浮液， 离心处理， 取离心后的上清液， 将上清液用0.45 m的聚四氟乙烯滤膜进行过 滤， 然后用无水乙醇进行溶液交换， 清洗3次， 干燥得到石墨烯纳米片。 0034 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得。
23、到氧化石 墨， 在氮气的保护作用下置于功率800W的微波炉中微波辐射热解膨胀8min， 随炉自然冷却 取出得到三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超声至完全溶解， 再加入三维网状石墨 烯搅拌分散0.8h得到分散液， 将分散液加入0.3mol/L聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中搅拌， 随后 加入0.2mol/L FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置14h， 得到的反应液先后用去离子水、 无水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线复合物， 取石墨烯/银纳米 线复合物和石墨烯纳米片加入球磨罐中球磨8h， 即得到柔性导电填料。 本实施例中柔性导 电填料中石墨烯与银纳米线的质量比为2。
24、.0:1。 0035 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5.5gBi2O3、 0.8gB2O3、 2.4gSiO2、 0.4gAl2O3、 0.2gLi2O加入坩埚中， 升温至1260熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬后， 于玛瑙罐中行 星球磨40h， 过300目筛， 即得到无铅玻璃粉。 0036 导电油墨的制备： 将柔性导电填料30g、 无铅玻璃粉5g、 聚乙烯吡咯烷酮0.5g、 三乙 醇胺20g和去离子水加入高速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入0.2g磷改性丙烯酸流平剂、 0.4g 疏水改性二氧化硅和矿物油的混合物搅拌2h， 得到导电油墨。 0037 实施例四 0038 石墨烯纳米片的制备。
25、同实施例三。 0039 柔性导电填料的制备： 以天然石墨为主要原料， 采用Hummers法制备得到氧化石 墨， 在氮气的保护作用下置于功率850W的微波炉中微波辐射热解膨胀7min， 随炉自然冷却 取出得到三维网状石墨烯， 取硝酸银加入乙二醇中超声至完全溶解， 再加入三维网状石墨 烯搅拌分散1h得到分散液， 将分散液加入0.3mol/L聚乙烯吡咯烷酮醇溶液中搅拌， 随后加 入0.2mol/L FeCl36H2O醇溶液搅拌混匀， 密封静置15h， 得到的反应液先后用去离子水、 无 水乙醇洗涤数次， 离心分离后， 真空干燥得到石墨烯/银纳米线复合物， 取石墨烯/银纳米线 复合物和石墨烯纳米片加入球。
26、磨罐中球磨10h， 即得到柔性导电填料。 本实施例中柔性导电 填料中石墨烯与银纳米线的质量比为2.5:1。 0040 无铅玻璃粉的制备： 取重量份数为5.8gBi2O3、 0.9gB2O3、 2.5gSiO2、 0.5gAl2O3、 0.3gLi2O加入坩埚中， 升温至1300熔融处理2h， 随后在去离子水中火淬后， 于玛瑙罐中行 星球磨45h， 过300目筛， 即得到无铅玻璃粉。 0041 导电油墨的制备： 将柔性导电填料40g、 无铅玻璃粉8g、 聚乙烯吡咯烷酮1g、 三乙醇 胺25g和去离子水加入高速搅拌机中搅拌0.5h， 随后加入0.3g磷改性丙烯酸流平剂、 0.5g疏 水改性二氧化硅。
27、和矿物油的混合物搅拌1h， 得到导电油墨。 0042 上述制备得到的导电油墨可采用喷射方法在柔性触摸屏基材上形成图案画导电 线路， 且采用喷嘴上加装有压电陶瓷的压电式喷头进行多次喷射。 0043 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较佳实施例对本发 明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技术方案进行修改 或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求 说明书 4/5 页 6 CN 108753043 A 6 范围当中。 本发明未详细描述的技术、 形状、 构造部分均为公知技术。 说明书 5/5 页 7 CN 108753043 A 7 。