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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201710152611.1 (22)申请日 2017.03.15 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 106947380 A (43)申请公布日 2017.07.14 (73)专利权人 广东中星科技股份有限公司 地址 512026 广东省韶关市武江区工业东 路17号综合旅业楼三层东侧 (72)发明人 张全章冉云奇陶宏杰 (74)专利代理机构 广州三环专利商标代理有限 公司 44202 代理人 肖宇扬 (51)Int.Cl. C09D 175/08(2006.01) 。
2、C09D 5/18(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C08G 18/12(2006.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/40(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/61(2006.01) C08G 18/32(2006.01) (56)对比文件 CN 101824130 A,2010.09.08, CN 1749291 A,2006.03.22, CN 103554466 A,2014.02.05, JP 特开2007-277540 A,2007.10.25, 审查员 张鹏 (54)发明名称 一种基于聚氨酯。
3、的环保阻燃防腐涂料 (57)摘要 本发明公开了一种基于聚氨酯的环保阻燃 防腐涂料， 所述环保阻燃防腐涂料由下列重量份 的原料构成： 二异氰酸酯20-40份、 阻燃型复合聚 醚多元醇200-400份、 含氟聚醚多元醇100-150 份、 聚二甲基硅氧烷50-100份、 烷基磷酸酯盐10- 40份、 氢醌一二(一羟乙基)醚10-30份、 聚乙烯 吡咯烷酮5-20份、 硅微粉1-10份、 pH缓冲剂30-60 份、 催化剂10-20份、 去离子水20-40份。 本发明通 过设计新型聚氨酯涂料， 在聚氨酯涂料中引入氟 硅元素及阻燃型复合聚醚多元醇， 使聚氨酯涂料 具有良好的耐腐蚀和阻燃性能。 权利要求。
4、书2页 说明书5页 CN 106947380 B 2018.07.17 CN 106947380 B 1.一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述环保阻燃防腐涂料由下列 重量份的原料构成： 二异氰酸酯20-40份、 阻燃型复合聚醚多元醇200-400份、 含氟聚醚多元 醇100-150份、 聚二甲基硅氧烷50-100份、 烷基磷酸酯盐10-40份、 氢醌一二( 一羟乙基)醚 10-30份、 聚乙烯吡咯烷酮5-20份、 硅微粉1-10份、 pH缓冲剂30-60份、 催化剂10-20份、 聚丙 烯酸钾盐分散剂1-10份、 去离子水20-40份。 2.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯。
5、的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述二异 氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 萘-1,5-二异氰酸酯、 六亚甲基二异 氰酸酯、 异氟尔酮二异氰酸酯、 2,6- 二异氰酸酯己酸甲酯、 4,4 -亚甲基-二环己基二异氰 酸酯、 苯二甲撑二异氰酸酯或1,12-十二烷基二异氰酸酯中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述阻燃 型复合聚醚多元醇由下列重量份的原料构成： 含卤环氧化合物单体100-400份、 起始剂1-10 份、 阻燃催化剂5-20份； 所述含卤环氧化合物单体选自4,4,4-三氯-1,2-环氧丁烷、 4,4,4,- 。
6、三溴-1,2-环氧丁烷或环氧氯丙烷中的一种或多种； 所述阻燃催化剂选自三氯氧磷、 五氧化 二锑、 四羟甲基氯化磷中的一种或多种； 所述起始剂选自丙二醇、 甘油、 三羟甲基丙烷、 木糖 醇中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述烷基 磷酸酯盐选自十二烷基磷酸酯盐、 十六烷基磷酸酯盐、 十八烷基磷酸酯盐中的一种或多种。 5.根据权利要求4所述的一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述烷基 磷酸酯盐还包括卤代烷基磷酸酯盐。 6.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述pH缓 冲剂选自碳酸氢钠、 磷。
7、酸二氢钠、 磷酸一氢钠中的一种或多种。 7.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 其特征在于， 所述催化 剂选自三乙醇胺、 二乙醇胺、 三乙烯二胺、 三亚乙基三胺、 三亚乙基二胺、 辛酸亚锡或二月桂 酸二丁基锡中的一种或多种。 8.一种如权利要求1 所述基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤： 步骤1： 取阻燃型复合聚醚多元醇、 含氟聚醚多元醇的混合溶液加入带搅拌器和真空泵 的密闭反应釜中， 抽真空至0.09-0.1MPa， 在95-100 oC条件下搅拌除水100-150分钟， 得到 脱水多元醇溶液； 步骤2： 将催化剂加入到步骤1的脱水多元醇。
8、溶液中， 滴加二异氰酸酯， 然后加入聚二甲 基硅氧烷， 在氮气保护下升温至75-80oC， 保温反应250-300分钟， 得到聚氨酯预聚体； 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 烷基磷酸酯盐、 氢醌一二( 一羟 乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮、 经高速搅拌乳化处理40-60 分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 pH缓冲剂加入去离子水中， 在30-45oC和pH为6- 8 的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入步聚3中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80 分钟， 即可得 到环保阻燃防腐涂料。 9.根据权利要求8所述一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料制备。
9、方法， 其特征在于， 所 述阻燃型复合聚醚多元醇由以下步骤制备： 步骤1： 取起始剂于带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中， 抽真空至0.09-0.1MPa， 在60- 权利要求书 1/2 页 2 CN 106947380 B 2 100 oC条件下搅拌除水160-200分钟， 得到脱水起始剂； 步骤2： 将阻燃催化剂加入到步骤1的脱水起始剂中， 在氮气保护下升温至75-80oC， 保温 反应160-200分钟后降温至30-60oC； 步骤3： 将含卤环氧化合物单体滴加入步骤2的反应液中， 在氮气保护下保持反应液温 度在30-60oC， 恒温反应200-360分钟， 制得阻燃型复合聚醚多元醇。 权利。
10、要求书 2/2 页 3 CN 106947380 B 3 一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料 技术领域 0001 本发明涉及一种聚氨酯防腐涂料， 特别是一种具有阻燃防腐功能的环保聚氨酯涂 料。 背景技术 0002 聚氨酯涂料作为目前应用十分广泛的涂料， 常应用于建筑领域， 但传统的聚氨酯 防水涂料在生产过程中会对周围环境产生较大的污染， 环保性能极差。 此外聚合反应后产 物均为有机物， 因而涂料自身的防火性能极差， 易于燃烧， 不符合建筑材料的阻燃要求。 0003 申请号为CN200810172238的发明专利公开了一种环保阻燃型聚氨酯乳液， 由二异 氰酸酯、 大分子多元醇、 阻燃剂、 亲水扩链。
11、剂、 小分子扩链剂、 中和剂和催化剂组成。 该专利 通过在聚氨酯乳液中引入阻燃剂和亲水扩链剂成份， 使聚氨酯乳液具有环保性和阻燃性。 但该发明应用的阻燃剂主要为磷化物， 阻燃效果有限， 且缺乏耐腐蚀性， 当聚氨酯涂料应用 在建筑外表面时， 由于环境中存在较强的腐蚀性， 易导致该聚氨酯涂料受腐蚀剥落。 发明内容 0004 本发明提供了一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 以至少解决现有技术中聚氨 酯涂料耐腐蚀性、 阻燃性较差的问题。 0005 本发明提供了一种基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料， 所述环保阻燃防腐涂料由下 列重量份的原料构成： 二异氰酸酯20-40份、 阻燃型复合聚醚多元醇200-400。
12、份、 含氟聚醚多 元醇100-150份、 聚二甲基硅氧烷50-100份、 烷基磷酸酯盐10-40份、 氢醌一二( 一羟乙基) 醚10-30份、 聚乙烯吡咯烷酮5-20份、 硅微粉1-10份、 pH缓冲剂30-60份、 催化剂10-20份、 聚 丙烯酸钾盐分散剂1-10份、 去离子水20-40份。 0006 进一步地， 所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 萘-1, 5-二异氰酸酯、 六亚甲基二异氰酸酯、 异氟尔酮二异氰酸酯、 2,6-二异氰酸酯己酸甲酯、 4, 4 -亚甲基-二环己基二异氰酸酯、 苯二甲撑二异氰酸酯或1,12-十二烷基二异氰酸酯中的 一种或多种。 0007。
13、 进一步地， 所述阻燃型复合聚醚多元醇由由下列重量份的原料构成： 含卤环氧化 合物单体100-400份、 起始剂1-10份、 阻燃催化剂5-20份； 所述含卤环氧化合物单体选自4, 4,4-三氯-1,2-环氧丁烷、 4,4,4,-三溴-1,2-环氧丁烷或环氧氯丙烷中的一种或多种； 所述 阻燃催化剂选自三氯氧磷、 五氧化二锑、 四羟甲基氯化磷中的一种或多种； 所述起始剂选自 丙二醇、 甘油、 三羟甲基丙烷、 乙二胺季戊四醇、 木糖醇中的一种或多种。 0008 进一步地， 所述烷基磷酸酯盐选自十二烷基磷酸酯盐、 十六烷基磷酸酯盐、 十八烷 基磷酸酯盐中的一种或多种。 0009 更进一步地， 所述烷。
14、基磷酸酯盐还包括卤代烷基磷酸酯盐。 0010 进一步地， 所述pH缓冲剂选自碳酸氢钠、 磷酸二氢钠、 磷酸一氢钠中的一种或多 种。 说明书 1/5 页 4 CN 106947380 B 4 0011 进一步地， 所述催化剂选自三乙醇胺、 二乙醇胺、 三乙烯二胺、 三亚乙基三胺、 三亚 乙基二胺、 辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。 0012 本发明另一目的在于提供一种上述基于聚氨酯的环保阻燃防腐涂料制备方法， 通 过下述方案实现： 0013 步骤1： 取聚醚多元醇混合溶液加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中， 抽真空至 0.09-0.1MPa， 在95-100条件下搅拌除水100-150。
15、分钟， 得到脱水多元醇溶液； 0014 步骤2： 将催化剂加入到步骤1的脱水多元醇溶液中， 滴加二异氰酸酯， 然后加入聚 二甲基硅氧烷， 在氮气保护下升温至75-80， 保温反应250-300分钟， 得到聚氨酯预聚体； 0015 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 烷基磷酸酯盐、 氢醌一二( 一羟乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮、 经高速搅拌乳化处理40-60分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 0016 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 pH缓冲剂加入去离子水中， 在30-45和 pH为6-8的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入步聚2中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80分钟， 即。
16、 可得到环保阻燃防腐涂料。 0017 进一步地， 所述阻燃型复合聚醚多元醇由以下步骤制备： 0018 步骤1： 取起始剂于带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中， 抽真空至0.09-0.1MPa， 在 60-100条件下搅拌除水160-200分钟， 得到脱水起始剂； 0019 步骤2： 将阻燃催化剂加入到步骤1的脱水起始剂中， 在氮气保护下升温至75-80 ， 保温反应160-200分钟后降温至30-60； 0020 步骤3： 将含卤环氧化合物单体滴加入步骤2的反应液中， 在氮气保护下保持反应 液温度在30-60， 恒温反应200-360分钟， 制得阻燃型复合聚醚多元醇。 0021 本发明相对于现有技。
17、术， 具有如下的有益效果： 0022 1.通过在聚氨酯涂料的制备工艺中应用含氟聚醚多元醇和聚二甲基硅氧烷做为 原料的方式引入氟硅元素， 利用氟硅元素所具有的耐光照、 耐腐蚀、 耐高温的特性， 使聚氨 酯涂料具有很好的防腐特性； 0023 2.本发明中所应用的阻燃型复合聚醚多元醇、 含氟聚醚多元醇、 聚二甲基硅氧烷、 烷基磷酸酯盐均具有阻燃性能， 且阻燃方式各异， 形成复合阻燃体系， 使聚氨酯涂料具有良 好的阻燃性能； 0024 3.本发明通过采用化学方法， 在聚氨酯分子链中引入阻燃型复合聚醚多元醇、 含 氟聚醚多元醇、 聚二甲基硅氧烷、 烷基磷酸酯盐等组分， 使其稳定存在于聚氨酯涂料， 减少 。
18、各组分由于分子自由运动扩散所导致的组分损失， 保证聚氨酯涂料及其涂覆后形成的涂层 具有长久稳定的阻燃效果； 0025 4.本发明中通过硅微粉作为聚氨酯涂料的辅助材料， 利用硅微粉耐温性好、 耐酸 碱腐蚀强的特点， 进一步增强聚氨酯涂料的防腐特性； 0026 5.由于卤代烷基磷酸酯盐具有磷、 卤元素， 具有高效的阻燃能力， 本发明中的部分 技术方案在聚氨酯涂料添加卤代烷基磷酸酯盐做为乳化剂， 在增强聚氨酯涂料亲水性的同 时也进一步增强聚氨酯涂料的阻燃性能。 具体实施方式 0027 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案， 下面将对本发明实施例中的技 说明书 2/5 页 5 CN 106947。
19、380 B 5 术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例， 而不 是全部的实施例。 0028 实施例1-3所用阻燃型复合聚醚多元醇按照以下步骤制备： 0029 步骤1： 取丙二醇10份于带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中， 抽真空至0 .09- 0.1MPa， 在60条件下搅拌除水200分钟， 得到脱水丙二醇； 0030 步骤2： 将四羟甲基氯化磷20份加入到步骤1的脱水丙二醇中， 在氮气保护下升温 至80， 保温反应200分钟后降温至60； 0031 步骤3： 将4,4,4,-三溴-1,2-环氧丁烷360份滴加入步骤2的反应液中， 在氮气保护 下保持反应液。
20、温度在60， 恒温反应360分钟， 制得阻燃型复合聚醚多元醇。 0032 实施例1 0033 本实施例环保阻燃防腐涂料由以下重量份(kg)的原料配制而成： 甲苯二异氰酸酯 40、 阻燃型复合聚醚多元醇380、 含氟聚醚多元醇140、 聚二甲基硅氧烷70、 十六烷基磷酸酯 盐40、 氢醌一二( 一羟乙基)醚15、 聚乙烯吡咯烷酮10、 硅微粉5、 磷酸二氢钠50、 辛酸亚锡 20、 聚丙烯酸钾盐分散剂5份、 去离子水40。 0034 本实施例环保阻燃防腐涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0035 步骤1： 取阻燃型复合聚醚多元醇和含氟聚醚多元醇混合溶液加入带搅拌器和真 空泵的密闭反应釜中， 抽真。
21、空至0.1MPa， 在100条件下搅拌除水120分钟， 得到脱水多元醇 溶液； 0036 步骤2： 将辛酸亚锡加入到步骤1的脱水多元醇溶液中， 滴加甲苯二异氰酸酯， 然后 加入聚二甲基硅氧烷， 在氮气保护下升温至75-80， 保温反应250分钟， 得到聚氨酯预聚 体； 0037 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 十六烷基磷酸酯盐、 氢醌一 二( 一羟乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮、 经高速搅拌乳化处理45分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 0038 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 磷酸二氢钠加入去离子水中， 在30-45 和pH为6-8的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入。
22、步聚2中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80分钟， 即可得到环保阻燃防腐涂料。 0039 基材表面用120目砂纸打磨， 并用丙酮进行脱油脱脂处理并干燥。 采用喷涂工艺将 涂料喷涂在样板上。 0040 实施例2 0041 本实施例环保阻燃防腐涂料由以下重量份(kg)的原料配制而成： 六亚甲基二异氰 酸酯20、 阻燃型复合聚醚多元醇200、 含氟聚醚多元醇100、 聚二甲基硅氧烷50、 十六烷基磷 酸酯盐10、 氢醌一二( 一羟乙基)醚10、 聚乙烯吡咯烷酮5、 硅微粉1、 碳酸氢钠30、 二月桂酸 二丁基锡10、 聚丙烯酸钾盐分散剂1份、 去离子水20。 0042 本实施例环保阻燃防腐涂料的制备方法。
23、， 包括以下步骤： 0043 步骤1： 取阻燃型复合聚醚多元醇和含氟聚醚多元醇混合溶液加入带搅拌器和真 空泵的密闭反应釜中， 抽真空至0.1MPa， 在100条件下搅拌除水120分钟， 得到脱水多元醇 溶液； 0044 步骤2： 将二月桂酸二丁基锡加入到步骤1的脱水多元醇溶液中， 滴加六亚甲基二 异氰酸酯， 然后加入聚二甲基硅氧烷， 在氮气保护下升温至75， 保温反应250-300分钟， 得 说明书 3/5 页 6 CN 106947380 B 6 到聚氨酯预聚体； 0045 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 十六烷基磷酸酯盐、 氢醌一 二( 一羟乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮。
24、、 经高速搅拌乳化处理40分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 0046 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 碳酸氢钠加入去离子水中， 在30-45和 pH为6-8的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入步聚2中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80分钟， 即 可得到环保阻燃防腐涂料。 0047 基材表面用120目砂纸打磨， 并用丙酮进行脱油脱脂处理并干燥。 采用喷涂工艺将 涂料喷涂在样板上。 0048 实施例3 0049 本实施例环保阻燃防腐涂料由以下重量份(kg)的原料配制而成： 4,4 -亚甲基-二 环己基二异氰酸酯40、 阻燃型复合聚醚多元醇400、 含氟聚醚多元醇150、 聚二甲基硅氧烷 10。
25、0、 16-氯代十六烷基磷酸酯盐与十六烷基磷酸酯盐按照1： 1比例共40、 氢醌一二( 一羟乙 基)醚30、 聚乙烯吡咯烷酮20、 硅微粉10、 碳酸氢钠60、 三乙醇胺20、 聚丙烯酸钾盐分散剂10 份、 去离子水40。 0050 本实施例环保阻燃防腐涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0051 步骤1： 取阻燃型复合聚醚多元醇和含氟聚醚多元醇混合溶液加入带搅拌器和真 空泵的密闭反应釜中， 抽真空至0.1MPa， 在100条件下搅拌除水120分钟， 得到脱水多元醇 溶液； 0052 步骤2： 将三乙醇胺加入到步骤1的脱水多元醇溶液中， 滴加4,4 -亚甲基-二环己 基二异氰酸酯， 然后加入聚二。
26、甲基硅氧烷， 在氮气保护下升温至75， 保温反应280分钟， 得 到聚氨酯预聚体； 0053 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 16-氯代十六烷基磷酸酯盐 与十六烷基磷酸酯盐、 氢醌一二( 一羟乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮、 经高速搅拌乳化处理40 分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 0054 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 碳酸氢钠加入去离子水中， 在30-45和 pH为6-8的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入步聚2中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80分钟， 即 可得到环保阻燃防腐涂料。 0055 基材表面用120目砂纸打磨， 并用丙酮进行脱油脱脂处理并干燥。 采用喷。
27、涂工艺将 涂料喷涂在样板上。 0056 对照例 0057 本实施例环保阻燃防腐涂料由以下重量份(kg)的原料配制而成： 4,4 -亚甲基-二 环己基二异氰酸酯40、 非阻燃聚醚多元醇650、 16-氯代十六烷基磷酸酯盐与十六烷基磷酸 酯盐按照1： 1比例共80、 氢醌一二( 一羟乙基)醚30、 聚乙烯吡咯烷酮20、 硅微粉10、 碳酸氢 钠60、 三乙醇胺20、 聚丙烯酸钾盐分散剂10份、 去离子水40。 0058 本实施例环保阻燃防腐涂料的制备方法， 包括以下步骤： 0059 步骤1： 取非阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中， 抽真空至 0.1MPa， 在100条件下搅拌除水1。
28、20分钟， 得到脱水非阻燃聚醚多元醇； 0060 步骤2： 将三乙醇胺加入到步骤1的脱水多元醇溶液中， 滴加4,4 -亚甲基-二环己 基二异氰酸酯， 在氮气保护下升温至75， 保温反应280分钟， 得到聚氨酯预聚体； 说明书 4/5 页 7 CN 106947380 B 7 0061 步骤3： 向步骤2得到的聚氨酯预聚体中加入去离子水、 16-氯代十六烷基磷酸酯盐 与十六烷基磷酸酯盐、 氢醌一二( 一羟乙基)醚、 聚乙烯吡咯烷酮、 经高速搅拌乳化处理40 分钟， 制得水性聚氨酯乳化物； 0062 步骤4： 取硅微粉、 聚丙烯酸钾盐分散剂、 碳酸氢钠加入去离子水中， 在30-45和 pH为6-8。
29、的条件下， 高速剪切搅拌处理后加入步聚2中的聚氨酯乳化物， 搅拌65-80分钟， 即 可得到环保阻燃防腐涂料。 0063 基材表面用120目砂纸打磨， 并用丙酮进行脱油脱脂处理并干燥。 采用喷涂工艺将 涂料喷涂在样板上。 0064 上述实施例1-3及对照例制得环保阻燃防腐涂料的性能检测如下表所示： 0065 0066 0067 最后应当说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制， 尽 管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明， 所属领域的普通技术人员应当理解， 技术 人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换， 但这 些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。 说明书 5/5 页 8 CN 106947380 B 8 。