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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611034153.3 (22)申请日 2016.11.23 (71)申请人 成都善水天下科技有限公司 地址 610064 四川省成都市武侯区金凤街 38号附6号 (72)发明人 王鸥 (51)Int.Cl. C08L 61/28(2006.01) C08L 27/18(2006.01) C08L 81/00(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/24(2006.01) C08K 5/13(2006.0。
2、1) C08K 3/34(2006.01) (54)发明名称 一种三聚氰胺树脂复合介电材料及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种三聚氰胺树脂复合介电 材料及其制备方法， 包括以下重量份原材料制备 而成： 10-20份的三聚氰胺树脂， 10-20份的聚四 氟乙烯， 5-15份的甲氧基苯酚， 5-15份的聚硫氰 酸甲酯， 2-5份的油酸， 5-10份的四氯化硅， 0.1- 0.5份的纳米钛酸铍， 1-5份的交联剂； 本发明介 电材料具有介电常数大， 工作温度高的优点， 促 进了聚合物介电材料在高温环境中工作的电子 器件上的应用。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108084643 A 2。
3、018.05.29 CN 108084643 A 1.一种介电材料， 其特征在于， 包括以下重量份原材料制备而成： 10-20份的三聚氰胺 树脂， 10-20份的聚四氟乙烯， 5-15份的甲氧基苯酚， 5-15份的聚硫氰酸甲酯， 2-5份的油酸， 5-10份的四氯化硅， 0.1-0.5份的纳米钛酸铍， 1-5份的交联剂。 2.根据权利要求1所述的介电材料， 其特征在于， 包括以下重量份原材料制备而成： 10- 20份的三聚氰胺树脂， 10-20份的聚四氟乙烯， 5-10份的甲氧基苯酚， 10-15份的聚硫氰酸甲 酯， 2-3份的油酸， 5-8份的四氯化硅， 0.1-0.3份的纳米钛酸铍， 2-。
4、3份的交联剂。 3.根据权利要求1所述的介电材料， 其特征在于， 所述三聚氰胺树脂聚合度为200-500。 4.根据权利要求1所述的介电材料， 其特征在于， 所述聚四氟乙烯聚合度为200-500。 5.根据权利要求1所述的介电材料， 其特征在于， 所述聚硫氰酸甲酯聚合度为100-200。 6.根据权利要求1所述的介电材料， 其特征在于， 所述纳米钛酸铍的粒径为1-20nm。 7.一种权利要求1所述介电材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： （1） 将纳米钛酸铍分散在甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加入油酸进行酯化、 聚 合反应， 反应完成后进行结晶析出， 得到聚合物结晶材料； （2。
5、） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与三聚氰胺树脂、 聚四氟乙烯、 四氯化硅、 聚硫氰酸 甲酯、 交联剂混合后进行交联反应， 得三聚氰胺树脂复合介电材料。 8.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1中酯化反应温度为180-190。 9.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1中酯化反应时间为2-5h。 10.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 步骤3中交联反应温度为240-280， 时间为1-3h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108084643 A 2 一种三聚氰胺树脂复合介电材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及介电材料领域， 具体涉及一种三。
6、聚氰胺树脂复合介电材料及其制备方 法。 背景技术 0002 在通讯系统中， 电子元器件的尺寸逐步向着高功效、 多功能及小尺寸方向发展， 这 对高频材料的性能提出更高的需求。 现代电子信息产品特别是微波射频器件的高速发展， 集成度极大的提高及数字化、 高频化、 多功能化等应用要求已经向一般的PTFE高频板及制 造工艺提出了挑战。 0003 近年来， 人们通过以聚合物为基体， 引入高介电常数或易极化的尺度的无机颗粒 或者其它无机物形成聚合物基复合介电材料。 然而， 通过简单的混合而成的聚合物基复合 介电材料在电化学性能上虽然有了一定的提高， 也克服了部分缺陷， 但仍然难以满足电子 行业对电子材料越。
7、来越高的性能要求， 因此， 深入研发更高性能的聚合物基复合介电材料 依然是今后电子材料发展的方向。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有聚合物基复合介电材料存在的介电系数低、 工作温度 低的缺陷， 提供一种三聚氰胺树脂复合介电材料及其制备方法； 本发明利用高分子的聚合、 交联和晶体析出原理， 使其具有介电常数大， 工作温度高的优点， 促进了聚合物介电材料在 高温环境中工作的电子器件上的应用。 0005 为了实现上述发明目的， 本发明提供了一种三聚氰胺树脂复合介电材料， 包括以 下重量份原材料制备而成： 10-20份的三聚氰胺树脂， 10-20份的聚四氟乙烯， 5-15份的甲氧 基苯酚，。
8、 5-15份的聚硫氰酸甲酯， 2-5份的油酸， 5-10份的四氯化硅， 0.1-0.5份的纳米钛酸 铍， 1-5份的交联剂。 0006 一种三聚氰胺树脂复合介电材料， 利用多种有机物之间的相互聚合、 交联， 形成结 构稳定， 耐高温的高分子三维网络结构， 同时在三维网络结构中含有利用成核剂形成的聚 合物结晶， 该聚合物结晶与电场的相互作用增强， 介电常数增大； 同时， 三维网络结构使聚 合物熔点增加， 其工作温度更高； 该复合介电材料使用范围更大， 有利于电子行业的发展。 0007 优选的， 其中所述的三聚氰胺树脂聚合度为200-500。 0008 优选的， 其中所述的聚四氟乙烯聚合度为200。
9、-500。 0009 优选的， 其中所述的聚硫氰酸甲酯聚合度为100-200。 0010 优选的， 其中所述的纳米钛酸铍的粒径为1-20纳米， 粒径太大， 不利于高分子材料 结晶成核； 粒径太小， 分散困难， 容易团聚。 0011 优选的， 所述一种三聚氰胺树脂复合介电材料， 包括以下重量份原材料制备而成： 10-20份的三聚氰胺树脂， 10-20份的聚四氟乙烯， 5-10份的甲氧基苯酚， 10-15份的聚硫氰 酸甲酯， 2-3份的油酸， 5-8份的四氯化硅， 0.1-0.3份的纳米钛酸铍， 2-3份的交联剂。 说明书 1/4 页 3 CN 108084643 A 3 0012 为了实现上述发。
10、明目的， 进一步的， 本发明提供了一种三聚氰胺树脂复合介电材 料的制备方法， 包括以下步骤： （1） 将纳米钛酸铍分散在甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加入油酸进行酯化、 聚 合反应， 反应完成后进行结晶析出， 得到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与三聚氰胺树脂、 聚四氟乙烯、 四氯化硅、 聚硫氰酸 甲酯、 交联剂混合后进行交联反应， 得三聚氰胺树脂复合介电材料。 0013 一种三聚氰胺树脂复合介电材料的制备方法， 先将纳米钛酸铍通过甲氧基苯酚均 匀分散开， 再利用酯化反应合成酯， 并利用纳米二氧化硅做成核剂， 将酯结晶析出成为能与 电场的相互作用更强的结晶材料， 从。
11、而使聚合物材料的介电常数增大； 最后与其它高分子 材料的交联， 形成了具有三维网络结构的三聚氰胺树脂复合介电材料， 使聚合物熔点增加， 其工作温度更高； 该三聚氰胺树脂复合介电材料的制备方法简单、 稳定、 可靠， 适合三聚氰 胺树脂复合介电材料的大规模、 工业化生产。 0014 优选的， 所述酯化反应温度为180-190， 反应温度过高， 反应剧烈， 控制困难， 反 应温度过低， 反应速度慢， 生产周期长。 0015 优选的， 所述酯化反应时间为2-5h， 反应时间过长， 生产周期长， 效率低， 反应时间 过短， 反应不完全， 产品性能降低。 0016 优选的， 所述交联反应温度为240-28。
12、0， 交联温度过高， 交联过渡， 形成的三维网 络结构不规则， 产品性能降低， 交联温度过低， 反应时间太长， 生产周期长。 0017 优选的， 所述交联反应的时间为1-3h， 反应时间过长， 生产周期长， 效率低， 反应时 间过短， 反应不完全， 产品性能降低。 0018 与现有技术相比， 本发明的有益效果： 1、 本发明三聚氰胺树脂复合介电材料含有利用成核剂结晶析出的脂类结晶材料， 具有 与电场的相互作用更强的特性， 具有更高的介电常数。 0019 2、 本发明三聚氰胺树脂复合介电材料的制备方法先通过酯化、 结晶， 再利用交联， 将结晶材料均匀分散在三维网络结构体系中， 形成高效介电体系，。
13、 从而增加了复合材料的 熔点和介电常数。 0020 3、 本发明三聚氰胺树脂复合介电材料的制备方法简单、 稳定、 可靠， 适合三聚氰胺 树脂复合介电材料的大规模、 工业化生产。 具体实施方式 0021 下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。 但不应将此理解 为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例， 凡基于本发明内容所实现的技术均属于本 发明的范围。 0022 实施例1 （1） 将0.3重量份纳米钛酸铍分散在10重量份甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加 入3重量份的油酸， 在180的条件下进行酯化、 聚合反应3h， 反应完成后进行结晶析出， 得 到聚合物结晶材料； （2）。
14、 将步骤1得到的聚合物结晶材料与15重量份的聚合度为300的三聚氰胺树脂、 15重 量份的聚合度为300的聚四氟乙烯、 8重量份的四氯化硅、 10重量份的聚合度为150的聚硫氰 说明书 2/4 页 4 CN 108084643 A 4 酸甲酯聚硫氰酸甲酯、 3重量份的交联剂混合后， 在260的温度下进行交联反应3h， 得三聚 氰胺树脂复合介电材料。 0023 实施例2 （1） 将0.1重量份纳米钛酸铍分散在15重量份甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加 入2重量份的油酸， 在180的条件下进行酯化、 聚合反应5h， 反应完成后进行结晶析出， 得 到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合。
15、物结晶材料与10重量份的聚合度为500的三聚氰胺树脂、 10重 量份的聚合度为200的聚四氟乙烯、 10重量份的四氯化硅、 5重量份的聚合度为100的聚硫氰 酸甲酯聚硫氰酸甲酯、 1重量份的交联剂混合后， 在240的温度下进行交联反应3h， 得三聚 氰胺树脂复合介电材料。 0024 实施例3 （1） 将0.5重量份纳米钛酸铍分散在5重量份甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加 入5重量份的油酸， 在190的条件下进行酯化、 聚合反应2h， 反应完成后进行结晶析出， 得 到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与10重量份的聚合度为200的三聚氰胺树脂、 10-20 重量份的聚合。
16、度为500的聚四氟乙烯、 10重量份的四氯化硅、 5重量份的聚合度为200的聚硫 氰酸甲酯聚硫氰酸甲酯、 5重量份的交联剂混合后， 在280的温度下进行交联反应1h， 得三 聚氰胺树脂复合介电材料。 0025 实施例4 （1） 将0.1重量份纳米钛酸铍分散在15重量份甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加 入3重量份的油酸， 在185的条件下进行酯化、 聚合反应4h， 反应完成后进行结晶析出， 得 到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与10重量份的聚合度为500的三聚氰胺树脂、 10重 量份的聚合度为200的聚四氟乙烯、 5-10重量份的四氯化硅、 5重量份的聚合度为100。
17、的聚硫 氰酸甲酯聚硫氰酸甲酯、 2重量份的交联剂混合后， 在250的温度下进行交联反应1.5h， 得 三聚氰胺树脂复合介电材料。 0026 对比例1 （1） 将10重量份甲氧基苯酚与3重量份的油酸， 在180的条件下进行酯化、 聚合反应 3h， 反应完成后进行结晶析出， 得到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与15重量份的聚合度为300的三聚氰胺树脂、 15重 量份的聚合度为300的聚四氟乙烯、 8重量份的四氯化硅、 10重量份的聚合度为150的聚硫氰 酸甲酯聚硫氰酸甲酯、 3重量份的交联剂混合后， 在260的温度下进行交联反应3h， 得三聚 氰胺树脂复合介电材料。 002。
18、7 对比例2 （1） 将0.3重量份纳米钛酸铍分散在10重量份甲氧基苯酚中形成悬浮液； 在悬浮液中加 入3重量份的油酸， 在180的条件下进行酯化、 聚合反应3h， 反应完成后进行结晶析出， 得 到聚合物结晶材料； （2） 将步骤1得到的聚合物结晶材料与15重量份的聚合度为300的三聚氰胺树脂、 15重 量份的聚合度为300的聚四氟乙烯、 10重量份的聚合度为150的聚硫氰酸甲酯聚硫氰酸甲 说明书 3/4 页 5 CN 108084643 A 5 酯、 3重量份的交联剂混合后， 在260的温度下进行交联反应3h， 得三聚氰胺树脂复合介电 材料。 0028 对比例3 将0.3重量份纳米钛酸铍与1。
19、5重量份的聚合度为300的三聚氰胺树脂、 15重量份的聚合 度为300的聚四氟乙烯、 8重量份的四氯化硅、 10重量份的聚合度为150的聚硫氰酸甲酯聚硫 氰酸甲酯、 3重量份的交联剂混合后， 在260的温度下进行交联反应3h， 得介电材料。 0029 将上述实施例1-4和对比例1-3中所制备得到的三聚氰胺树脂复合介电材料进行 性能检测 （25， 10KHz） ， 记录实验结果， 记录数据如下： 编号介电常数最高使用温度 （） 实施例132.4250 实施例231.3240 实施例332.1245 实施例432.2245 对比例111.0235 对比例213.4210 对比例312.5215 对。
20、上述实验数据分析可知， 实施例1-4中采用本发明技术方案制备得到的三聚氰胺树 脂复合介电材料介电常数大、 最大使用温度高； 同时， 对比所有实施例1-4和对比例1-3可 知， 纳米钛酸铍对复合材料的主要影响复合材料的介电常数， 对比例1中没有使用纳米钛酸 铍， 不能形成钛酸铍-酯的结晶材料， 得到的酯对电场相互作用弱， 其介电常数显著降低； 对 比例2中没有使用四氯化硅， 形成的三维网路结构存在结构缺陷， 交联形成的聚合物其介电 常数和最高使用温度均有显著降低； 对比例3中直接将纳米钛酸铍与聚合物进行交联聚合， 不存在， 钛酸铍-酯的结晶材料， 对电场相互作用弱， 介电常数低， 同时， 交联形成的三维网 路结构也具有一定缺陷， 复合材料的使用温度也显著降低。 说明书 4/4 页 6 CN 108084643 A 6 。