技术领域
本发明属于石墨烯生产加工领域，具体地说，涉及一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料，因其较高的介电常数以及外层电子易极化弛豫特性，可将其作为介电损耗基材应用于吸波领域。
但是现有的石墨烯在生产制造过程中，单一的介电损耗材料影响了其吸波性能，影响了石墨烯的使用性能，给人们的使用造成一定的不便。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有石墨烯材料吸波性能差的问题，本发明的目的在于提供一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，将石墨烯材料与磁性颗粒结合，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为1-100min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为20-150℃，干燥时间为10-100min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散10-500min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为300-1500℃，保温时间为10-500min，过程中通N2保护，通气量为0.01-10m3/小时，最后制得含有磁性颗粒插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在40-150℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
优选地，上述磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为10-90min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为30-120℃，干燥时间为20-90min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散50-400min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为400-1200℃，保温时间为20-450min，过程中通N2保护，通气量为1-8m3/小时，最后制得含有磁性颗粒插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在50-130℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
优选地，上述磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为120min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为120min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散120min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为800℃，保温时间为60min，过程中通N2保护，通气量为1m3/小时，最后制得含有磁性颗粒插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在60℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
优选地，所述的步骤S1制备的溶液中多层氧化石墨烯的质量分数为0.01-10％之间。
优选地，所述步骤S3中制备的溶液中乙醇的质量分数为10-90％之间，四氢呋喃的质量分数为10-90％之间，余量为蒸馏水。
优选地，所述步骤S4制备的溶液中氢氧化钾的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮钴的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮铁的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮镍的质量分数为0.01-30％之间。
3、有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法有效的将氧化石墨烯与磁性颗粒结合起来，制备出了层与层及表面都负载有磁性颗粒的多孔石墨烯。本发明的吸波材料耐高温性能好、重量轻、吸波频带宽，在2-40GHZ的雷达波范围内都有良好的吸波性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为1min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为100min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散60min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为650℃，保温时间为60min，过程中通N2保护，通气量为1m3/小时，最后制得含有合金插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在60℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
所述的步骤S1制备的溶液中多层氧化石墨烯的质量分数为0.01-10％之间；
所述步骤S3中制备的溶液中乙醇的质量分数为10-90％之间，四氢呋喃的质量分数为10-90％之间，余量为蒸馏水；
所述步骤S4制备的溶液中氢氧化钾的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮钴的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮铁的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮镍的质量分数为0.01-30％之间。
实施例2
一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为50min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为80min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散100min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为800℃，保温时间为30min，过程中通N2保护，通气量为2m3/小时，最后制得含有合金插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在80℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
所述的步骤S1制备的溶液中多层氧化石墨烯的质量分数为0.01-10％之间；
所述步骤S3中制备的溶液中乙醇的质量分数为10-90％之间，四氢呋喃的质量分数为10-90％之间，余量为蒸馏水；
所述步骤S4制备的溶液中氢氧化钾的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮钴的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮铁的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮镍的质量分数为0.01-30％之间。
实施例3
一种磁性颗粒插层多孔石墨烯的复合吸波材料的制备方法，具体步骤如下：
S1、将多层氧化石墨烯溶解到蒸馏水中，然后在微波场作用下进行石墨烯层膨胀扩层，微波时间为100min；
S2、将扩层后的多层氧化石墨烯进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为60min；
S3、配置含有蒸馏水、乙醇和四氢呋喃的溶剂；
S4、在步骤S3制备的溶剂中加入氢氧化钾、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍；
S5、将步骤S2多层氧化石墨烯加入到步骤S4所述的溶液中，超声分散150min；
S6、将步骤S5制备的溶液蒸发至干燥，得到石墨烯与金属盐的混合物；
S7、将步骤S6制备的混合物进行高温处理，温度为1000℃，保温时间为30min，过程中通N2保护，通气量为5m3/小时，最后制得含有合金插层的石墨烯；
S8、将步骤S7中高温处理后得到的石墨烯用蒸馏水进行清洗，清洗后在80℃中干燥，最后制得磁性颗粒插层多孔石墨烯复合材料。
所述的步骤S1制备的溶液中多层氧化石墨烯的质量分数为0.01-10％之间；
所述步骤S3中制备的溶液中乙醇的质量分数为10-90％之间，四氢呋喃的质量分数为10-90％之间，余量为蒸馏水；
所述步骤S4制备的溶液中氢氧化钾的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮钴的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮铁的质量分数为0.01-30％之间，乙酰丙酮镍的质量分数为0.01-30％之间。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。