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1、(10)申请公布号 CN 103756367 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103756367 A (21)申请号 201310557367.9 (22)申请日 2013.11.12 C09C 1/36(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (71)申请人 漯河兴茂钛业股份有限公司 地址 471023 河南省漯河市召陵区人民东路 41 号 (72)发明人 苏振宇 魏旭芳 徐敬丽 李茂恩 (54) 发明名称 一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种新型包覆锐钛型钛白粉的制 备方法， 该方法步骤少， 操作简单， 能耗低， 生产效 率。
2、高， 包覆周期短。 制备的锐钛型钛白粉具有较高 的耐候性、 白度及分散性， 应用范围可扩大至户外 领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103756367 A CN 103756367 A 1/1 页 2 1. 一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 步骤一， 采用未经任何处理的锐钛型二氧化钛， 在分散剂作用下将之配制成分散良好 的浆料， 分散剂的加入量以 SiO2计为二氧化钛质量的 0.1 -0.4 ； 步骤二， 将分散后浆料升。
3、温到 50-90， 并保持该温度 ； 步骤三， 将步骤二中的浆料， 在 10-60min 内均匀加入硅酸盐水溶液， 硅酸盐水溶液的 加入量以 SiO2计为二氧化钛质量的 0.2 -1.0， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 步骤四， 在 10-60min 内加入第一可溶性铝盐水溶液， 调节浆料 PH2.0-4.0， 记录可 溶性铝盐水溶液的消耗量， 可溶性铝盐溶液的加入量以 Al2O3计约为二氧化钛质量的 0.1 -0.4， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 步骤五， 在10-60min内加入偏铝酸钠水溶液， 偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为二氧 化。
4、钛质量的 1.0 -3.0， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 步骤六， 在 10-60min 内加入余下第二可溶性铝盐水溶液， 可溶性铝盐溶液的加入量以 Al2O3计为二氧化钛质量的 1.5 -4.0， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 步骤七， 加入 NaOH 水溶液， 调节浆料 PH7.0-8.0， 熟化 60-180min ； 步骤八， 用 40-70脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于 100s/m， 物料经干燥、 粉 碎处理， 制得二氧化钛颜料样品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于所述分 散剂为硅。
5、酸钠。 3. 根据权利要求 1 所述的一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于， 所述 硅酸盐水溶液选自硅酸钠水溶液或者硅酸钾水溶液。 4. 根据权利要求 1 所述的一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于， 所述 第一可溶性铝盐水溶液和第二可溶性铝盐水溶液为相同的可溶性铝盐水溶液， 选自氯化 铝、 硫酸铝、 硝酸铝等中的一种或几种， 浓度以 Al2O3计为 80-120g/L。 5. 根据权利要求 1 所述的一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于， 所述 第一可溶性铝盐水溶液和第二可溶性铝盐水溶液为不同的可溶性铝盐水溶液， 选自氯化 铝、 硫酸铝、 硝酸铝等中的一种。
6、或几种， 浓度以 Al2O3计为 80-120g/L。 权 利 要 求 书 CN 103756367 A 2 1/4 页 3 一种新型包覆锐钛型钛白粉的制备方法 技术领域 0001 本发明属于锐钛型钛白粉表面无机处理技术领域， 更具体的说是对锐钛型钛白粉 进行无机包覆， 从而提高其耐候性和其它应用性能。 背景技术 0002 钛白粉作为一种非常重要的白色颜料， 在涂料、 塑料、 油墨等领域有着广泛的应 用。未经表面处理的钛白粉具有光化学活性， 在大气作用下及紫外线的照射下能够降解周 围的有机基料， 使其产生黄变、 失光、 粉化等现象， 严重降低了钛白粉的颜料性能并限制了 其使用范围。 0003 。
7、目前锐钛型钛白粉基本不经无机包膜处理即直接使用， 使得其应用性能和应用范 围受到一定的限制， 不能用于对耐候性有较高要求的室外用途。 只有经过适当的表面处理， 即在二氧化钛颗粒表面包覆一层无机氧化物膜， 从而使其不与有机介质直接接触， 才能使 其光活性、 耐候性以及分散性得到改善。 0004 为了提高锐钛型钛白粉的耐候性和其它颜料性能， 扩大应用范围和领域， 提高其 应用价值和产品附加值， 使其从普通钛白粉转化为高质量钛白粉， 必须对其进行无机表面 包覆处理。 发明内容 0005 本发明提供一种锐钛包膜的制备方法， 该方法步骤少， 操作简单， 能耗低， 生产效 率高， 包覆周期短。制备的锐钛型。
8、钛白粉具有较高的耐候性、 白度及分散性， 应用范围可扩 大至户外领域。 0006 本发明的技术方案是 ： 0007 一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 0008 步骤一， 采用未经任何处理的锐钛型二氧化钛， 在分散剂作用下将之配制成分散 良好的浆料， 分散剂的加入量以 SiO2计为二氧化钛质量的 0.1 -0.4 ； 0009 步骤二， 将分散后浆料升温到 50-90， 并保持该温度 ； 0010 步骤三， 将步骤二中的浆料， 在 10-60min 内均匀加入硅酸盐水溶液， 硅酸盐水 溶液的加入量以 SiO2计为二氧化钛质量的 0.2 -1.0， 熟化 10-60mi。
9、n， 温度保持在 50-90 ； 0011 步骤四， 在 10-60min 内加入第一可溶性铝盐水溶液， 调节浆料 PH2.0-4.0， 记录 可溶性铝盐水溶液的消耗量， 可溶性铝盐溶液的加入量以 Al2O3计约为二氧化钛质量的 0.1 -0.4， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 0012 步骤五， 在10-60min内加入偏铝酸钠水溶液， 偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为 二氧化钛质量的 1.0 -3.0， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 0013 步骤六， 在 10-60min 内加入余下第二可溶性铝盐水溶液， 可溶性铝盐溶液的加入 量以 A。
10、l2O3计为二氧化钛质量的 1.5 -4.0， 熟化 10-60min， 温度保持在 50-90 ； 说 明 书 CN 103756367 A 3 2/4 页 4 0014 步骤七， 加入 NaOH 水溶液， 调节浆料 PH7.0-8.0， 熟化 60-180min ； 0015 步骤八， 用 40-70脱盐水进行过滤洗涤至滤液电阻率小于 100s/m， 物料经干 燥、 粉碎处理， 制得二氧化钛颜料样品。 0016 所述分散剂为硅酸钠。 0017 所述硅酸盐水溶液选自硅酸钠水溶液或者硅酸钾水溶液。 0018 所述第一可溶性铝盐水溶液和第二可溶性铝盐水溶液为相同的可溶性铝盐水溶 液， 选自氯化铝。
11、、 硫酸铝、 硝酸铝等中的一种或几种， 浓度以 Al2O3计为 80-120g/L。 0019 所述第一可溶性铝盐水溶液和第二可溶性铝盐水溶液为不同的可溶性铝盐水溶 液， 选自氯化铝、 硫酸铝、 硝酸铝等中的一种或几种， 浓度以 Al2O3计为 80-120g/L。 0020 有益效果 ： 0021 本发明采用的锐钛型二氧化钛初品中TiO2在98以上， 保证产品的基本遮盖力等 颜料性能 ； 通过对 TiO2初品浆料 PH 的调整， 有效的控制包膜前浆料粒子以原级粒子存在， 保证包覆 Si-Al 的均匀， 该层致密的水合氧化铝膜有利于提高二氧化钛颜料光学性能和耐 候性能。 具体实施方式 0022。
12、 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 0023 实施例 1 0024 1、 将锐钛型钛白粉制成 300g/L 的浆料， 用硅酸钠溶液调节浆料 pH9.0-10.0， 记录 下硅酸钠溶液消耗量， 其中 SiO2约为二氧化钛质量的 0.2， 硅酸钠溶液 0025 的浓度以 SiO2计为 100g/L， 搅拌分散 20min。 0026 2、 将分散后的浆料升温到 60， 并使整个包膜过程维持此温度。 0027 3、 在 40min 内均匀加入余下硅酸钠水溶液， 硅酸钠水溶液的加入量以 SiO2计为二 氧化钛质量的 1.0， 熟化 30min。 0028 4、 在 40min 内加入可溶性铝盐。
13、水溶液， 调节浆料 PH2.0-3.5， 记下溶性铝盐水溶液 的消耗量， 其中可溶性铝盐溶液的加量以 Al2O3计， 熟化 30min。 0029 5、 在 40min 均匀加入以 A12O3计为 TiO2质量的 1.5偏铝酸钠溶液， 熟化 30min。 0030 6、 在 40min 内均匀加入余下可溶性铝盐溶液， 其中可溶性铝盐溶液的加量占 TiO2 质量的 2计， 熟化 30min。 0031 7、 在 40min 内均匀加入 20的 NaOH 水溶液， 调节浆料 PH7.2-7.6， 保温熟化 120min。 0032 8、 用50脱盐水进行过滤洗涤至滤液电导率小于100s/m， 在1。
14、20下干燥24h， 并用用高剪切粉碎机粉碎处理， 得到包膜后锐钛样品。 0033 实施例 2 0034 1、 将锐钛型钛白粉制成 300g/L 的浆料， 用硅酸钠溶液调节浆料 pH9.0-10， 记录下 硅酸钠溶液消耗量， 其中 SiO2约为二氧化钛质量的 0.2， 硅酸钠溶液的浓度以 SiO2计为 100g/L， 搅拌分散 20min。 0035 2、 将分散后的浆料升温到 60， 并使整个包膜过程维持此温度。 0036 3、 在 40min 内均匀加入余下硅酸钠水溶液， 硅酸钠水溶液的加入量以 SiO2计为二 说 明 书 CN 103756367 A 4 3/4 页 5 氧化钛质量的 0.。
15、8， 熟化 30min。 0037 4、 在 40min 内加入可溶性铝盐水溶液， 调节浆料 PH2.0-3.5， 记下硫酸铝水溶液的 消耗量， 其中可溶性铝盐溶液的加量以 Al2O3计， 熟化 30min。 0038 5、 以下操作同实施例 1 中的 5-8 步骤操作。 0039 实施例 3 0040 1、 将锐钛型钛白粉制成 300g/L 的浆料， 用硅酸钠溶液调节浆料 pH9.0-10， 记录 硅酸钠溶液消耗量， 其中 SiO2约为二氧化钛质量的 0.2， 硅酸钠溶液的浓度以 SiO2计为 100g/L， 搅拌分散 20min。 0041 2、 将分散后的浆料分别升温到 60， 并使整个。
16、包膜过程维持此温度。 0042 3、 在 40min 内均匀加入余下硅酸钠水溶液， 硅酸钠水溶液的加入量以 SiO2计为二 氧化钛质量的 0.8， 熟化 30min。 0043 4、 在 40min 内加入可溶性铝盐水溶液， 调节浆料 PH3.0-3.5， 记录可溶性铝盐水溶 液的消耗量， 其中可溶性铝盐溶液的加量以 A12O3计， 熟化 60min。 0044 5、 在 40min 均匀加入以 A12O3计为 TiO2质量的 1.5偏铝酸钠溶液， 熟化 60min。 0045 6、 在 40min 内均匀加入余下可溶性铝盐溶液， 其中可溶性铝盐溶液的加量为 TiO2 质量的 2计， 熟化 3。
17、0min。 0046 7、 在 40min 内均匀加入 20的 NaOH 水溶液， 调节浆料 PH7.2-7.6， 保温熟化 120min。 0047 8、 用50脱盐水进行过滤洗涤至滤液电导率小于100s/m， 在120下干燥24h， 并用用高剪切粉碎机粉碎处理， 得到包膜后锐钛样品。 0048 实施例 1-3 中所述的硅酸钠可以采用六偏磷酸钠、 六偏磷酸钾、 三乙醇胺、 氢氧化 钠、 及季戊四醇等中的一种或几种替换。 0049 下面给出本发明实施例锐钛包膜产品测试结果 0050 从表 1 可以看出， 包覆前锐钛型钛白粉本身 SiO2和 Al2O3含量分别为 0.04和 0.01。包覆 Si。
18、O2后， 沉积量在 0.85到 1.03 之间， 包覆氧化铝后， 沉积量达到 4.0， 包 覆后样品表面 SiO2和 Al2O3的含量与加料量基本一致， 出现少量的偏差可能是硅、 铝沉积聚 合速率不同所造成的。包覆前， 锐钛型钛白粉的 L 值和白度分别为 97.90 和 93.61， 而包覆 后， 其 L 值分别为 98.56 和 98.63， 白度分别为 95.67 和 95.68， 亮度和白度均有较大程度的 提高。 0051 本发明实施例锐钛型钛白粉包膜的检测结果 0052 0053 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 说 明 书 CN 103756367 A 5 4/4 页 6 在阅读了本发明讲授的内容之后， 本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改， 这些 等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 说 明 书 CN 103756367 A 6 。