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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810331935.6 (22)申请日 2018.04.13 (71)申请人 中国乐凯集团有限公司 地址 071054 河北省保定市乐凯南大街6号 (72)发明人 李永杰田丛黄建滔刘瀛 姜伟赵伟建陈月霞 (74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所 有限公司 13108 代理人 李羡民郭绍华 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/62(2006.01) H01L 31/048(2014.0。
2、1) H01L 31/049(2014.01) (54)发明名称 一种耐候性双组份聚氨酯粘合剂及太阳能 电池背板 (57)摘要 本发明公开了一种耐候性双组份聚氨酯粘 合剂， 所述粘合剂的主剂由端羟基聚氨酯预聚物 A和聚丙烯酸酯多元醇B组成， 所述端羟基聚氨酯 预聚物A通过聚酯多元醇与二官能异氰酸酯聚合 得到， 固化剂为多官能异氰酸酯化合物。 所述主 剂中端羟基聚氨酯预聚物A所占比例为50-70重 量份， 聚丙烯酸酯多元醇B所占比例为30-50重量 份， 且主剂中的羟基与固化剂中的异氰酸酯基的 当量比NCO/OH为0.5-2.0。 使用本发明粘合剂可 使基膜层间实现高粘结性， 且经高温高湿老化测。
3、 试后仍可保持良好的粘接强度。 权利要求书1页 说明书8页 CN 108546539 A 2018.09.18 CN 108546539 A 1.一种耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 包括主剂和固化剂， 其特征在于： 所述主剂由50- 70重量份端羟基聚氨酯预聚物A和30-50重量份聚丙烯酸酯多元醇B组成， 所述固化剂为多 官能异氰酸酯， 所述端羟基聚氨酯预聚物A由聚酯多元醇与二官能异氰酸酯聚合得到， 其 中， 所述聚酯多元醇中进一步包含50-80重量份聚己内酯多元醇； 所述二官能异氰酸酯所占 比例为5-10重量份。 2.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述聚丙烯酸酯多元。
4、 醇B为由结构中碳原子数不小于4的(甲基)丙烯酸酯单体聚合得到， 其中， 相对于100重量份 聚丙烯酸酯多元醇B中， 含有带羟基的(甲基)丙烯酸酯单体所占比例为1-10重量份， 优选3- 8重量份。 3.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述聚己内酯多元醇 的Mw为500-2500， 羟值为45-140mgKOH/g； 所述二官能异氰酸酯化合物选自异氟尔酮二异氰 酸酯、 二苯基甲烷-4,4 -二异氰酸酯、 六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。 4.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述聚丙烯酸酯多元 醇B的玻璃化转变温度为0-20， 优选5-15。
5、。 5.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述聚丙烯酸酯多元 醇B的Mw为20000-100000。 6.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述固化剂为多官能 异氰酸酯， 可选自基于甲苯二异氰酸酯三聚体、 二苯甲烷二异氰酸酯三聚体、 异佛尔酮二异 氰酸酯三聚体或六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多种的混合物。 7.根据权利要求1所述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 其特征在于： 所述端羟基聚氨酯预 聚物A和聚丙烯酸酯多元醇B组成的主剂中的羟基与固化剂中异氰酸酯基的当量比NCO/OH 为0.5-2.0。 8.一种太阳能电池背板， 其特征在于： 由选自。
6、聚酯膜、 氟树脂膜、 聚烯烃膜中的一种以 上的膜组成， 其各层间使用如权利要求1-7任一项所述的耐候性双组份聚氨酯粘合剂复合 后于40-50条件下， 熟化2-4天制得。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108546539 A 2 一种耐候性双组份聚氨酯粘合剂及太阳能电池背板 技术领域 0001 本发明涉及经长期湿热条件下暴露老化后仍可具有优异粘接效果的一种耐候性 双组份聚氨酯粘合剂， 该技术可应用于太阳能电池背板或其它户外工业领域。 背景技术 0002 太阳能是未来最清洁、 安全、 可靠的能源。 光伏产业正日益成为国际上继IT、 微电 子产业之后又一爆炸式发展的行业。 太阳能电池在室外使用时。
7、间至少25年， 因此， 可用于太 阳能电池背板的多层薄膜需具有足够的耐候性。 而各结构层间复合所用的粘合剂必须同时 具备良好的施工性、 高粘结强度、 高耐热性、 耐紫外老化性以及长期耐湿热水解等综合性能 优势才可满足该领域使用要求。 0003 专利CN102643622A中涉及到一种溶剂型双组份聚氨酯胶黏剂， 其A组分为多羟基 不饱和树脂， 玻璃化转变温度为20-50， B组分为由多元醇与二异氰酸酯经加成反应得到 的-NCO封端预聚物， 使用该方法得到聚氨酯胶黏剂具有良好的耐候性强， 但是高玻璃化转 变温度的粘合剂在一定程度会降低薄膜的润湿性， 导致复合初粘力下降， 在复合及收卷过 程中易出现。
8、层间位移。 0004 其它以预聚物为主体的专利如CN105524588A中公开了一种太阳能电池背板用无 溶剂复合粘结剂， 该技术无溶剂挥发， 而且可提高粘结剂与基材之间的剥离强度， 且经双85 试验2000h后PET/PVDF层间剥离力可保持在4.5N/1.5cm， 为了使胶黏剂最终保持良好的涂 布粘度， 该技术中使用聚醚多元醇与异氰酸酯进行反应得到端-NCO预聚物， 并与聚醚多元 醇、 小分子二醇和抗水解剂组成胶黏剂配方， 由于聚醚多元醇与聚酯多元醇、 丙烯酸酯多元 醇相比其分子链更加柔软并且极性更低， 从而导致胶黏剂固化后胶层强度降低， 因此， 配方 组成中聚醚多元醇含量增加会一定程度上降。
9、低体系的剥离强度。 0005 本发明的申请人通过对上述问题进行深入研究后， 发现使用聚酯多元醇和聚己内 酯多元醇与二异氰酸酯化合物反应得到的预聚物组合耐湿热性优异的聚丙烯酸酯多元醇 作为主剂， 并以多异氰酸酯聚合物作为固化剂所组成的粘合剂配方具有优异的初始剥离强 度， 熟化后可在基膜层间实现高粘结性， 且经高温高湿老化测试后仍可保持良好的粘接强 度， 从而提高了背板生产的成品率， 并具有降低成本、 节约能源的优势。 发明内容 0006 本发明的目的是为了提供了一种耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 以解决现有太阳能 背板用粘合剂初始粘结性差、 耐热性不足、 耐湿热水解性差的缺陷。 0007 解决技术问。
10、题所采用的技术方案为： 0008 一种耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 包括主剂和固化剂， 所述主剂由50-70重量份端 羟基聚氨酯预聚物A和30-50重量份聚丙烯酸酯多元醇B组成， 所述固化剂为多官能异氰酸 酯， 所述端羟基聚氨酯预聚物A由聚酯多元醇与二官能异氰酸酯聚合得到， 其中所述聚酯多 元醇中进一步包含50-80重量份聚己内酯多元醇； 所述二官能异氰酸酯所占比例为5-10重 说明书 1/8 页 3 CN 108546539 A 3 量份。 0009 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 所述聚丙烯酸酯多元醇B为由结构中碳原子数 不小于4的(甲基)丙烯酸酯单体聚合得到， 其中， 相对于100重量份聚。
11、丙烯酸酯多元醇B中， 含有带羟基的(甲基)丙烯酸酯单体所占比例为1-10重量份， 优选3-8重量份。 0010 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 所述聚己内酯多元醇的Mw为500-2500， 羟值为 45-140mgKOH/g； 所述二官能异氰酸酯化合物选自异氟尔酮二异氰酸酯、 二苯基甲烷-4,4 - 二异氰酸酯、 六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。 0011 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 所述聚丙烯酸酯多元醇B的玻璃化转变温度为 0-20， 优选5-15。 0012 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 所述聚丙烯酸酯多元醇B的Mw为20000-100000。 0013 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂。
12、， 所述固化剂为多官能异氰酸酯， 可选自基于甲 苯二异氰酸酯三聚体、 二苯甲烷二异氰酸酯三聚体、 异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、 六亚甲基 二异氰酸酯三聚体中的一种或多种的混合物。 0014 上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂， 所述端羟基聚氨酯预聚物A和聚丙烯酸酯多元 醇B组成的主剂中的羟基与固化剂中异氰酸酯基的当量比NCO/OH为0.5-2.0。 0015 本发明粘合剂用于太阳能电池背板， 其结构为： 0016 一种太阳能电池背板， 由选自聚酯膜、 氟树脂膜、 聚烯烃膜中的一种以上的膜组 成， 其各层间使用上述耐候性双组份聚氨酯粘合剂、 复合后于40-50条件下， 熟化2-4天制 得。 0017 有。
13、益效果 0018 本发明提供的耐候性双组份聚氨酯粘合剂通过使用端羟基聚氨酯预聚物A和聚丙 烯酸酯多元醇B的混合物作为主剂， 匹配多官能异氰酸酯作为固化剂得到粘合剂配方。 具有 优异的基材适应性， 可用于聚酯膜、 氟树脂膜、 聚烯烃膜中的一种以上的薄膜复合； 固化后 可形成具有氨基甲酸酯键的高度交联网状结构， 因而使用该粘合剂可提供复合膜优异的熟 化剥离强度， 膜产品经40-50、 2-4天熟化后的剥离强度8.0N/15mm， 可有效降低太阳能 电池背膜脱层风险； 0019 由于酯键在长期湿热环境中易发生水解反应， 从而降低粘合剂的有效粘接性能， 因此在本发明中设计的粘合剂中使用聚丙烯酸酯多元醇。
14、和端羟基聚氨酯预聚物A作为主剂 配方， 其中聚丙烯酸酯多元醇主链为长碳链结构， 而端羟基聚氨酯预聚物中也包含主链段 中酯键含量低的聚己内酯多元醇成分， 因而本发明中得到的粘合剂经熟化后形成的胶膜可 使复合膜产品具有长期有效的耐湿热环境适应性， 经HAST50小时和双 “85” 2000小时剥离强 度仍可保持在6N/15mm以上。 具体实施方式 0020 本发明主剂由50-70重量份端羟基聚氨酯预聚物A和30-50重量份聚丙烯酸酯多元 醇B组成， 所述固化剂为多官能异氰酸酯。 所述端羟基聚氨酯预聚物A由聚酯多元醇与二官 能异氰酸酯聚合得到， 其中所述聚酯多元醇进一步包含50-80重量份聚己内酯多。
15、元醇； 所述 二官能异氰酸酯所占比例为5-10重量份。 0021 本发明聚酯多元醇可由芳香族或脂肪族羧酸与脂肪族多元醇聚合得到， 所述芳香 说明书 2/8 页 4 CN 108546539 A 4 族或脂肪族羧酸可选自邻苯二甲酸、 间苯二甲酸、 对苯二甲酸、 丁二酸、 己二酸、 葵二酸中的 一种或多种混合物； 所述脂肪族多元醇可选自乙二醇、 二乙二醇、 1,2-丙二醇、 1,4-丁二醇、 1,4-环己烷二甲醇、 1,6-己二醇、 新戊二醇、 三羟甲基丙烷中的一种或多种混合物， 为了提 高胶黏剂的耐候性， 所述聚酯多元醇中应进一步包含聚己内酯多元醇， 所述聚己内酯多元 醇可通过乙二醇、 二乙二醇。
16、、 1,2-丙二醇、 1,4-丁二醇、 1,6-己二醇、 新戊二醇、 三羟甲基丙 烷中的一种或多种混合物引发 -己内酯开环聚合而成。 所述聚己内酯多元醇的Mw为500- 2500， 羟值为45-140mgKOH/g， 优选Mw为1000-2000， 羟值为56-110mgKOH/g。 0022 所述制备端羟基聚氨酯预聚物A所用的二官能异氰酸酯化合物可选自甲苯二异氰 酸酯、 二苯甲烷二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰酸酯、 六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种混 合物。 0023 所述聚丙烯酸酯多元醇B为由结构中碳原子数不小于4的(甲基)丙烯酸酯单体聚 合得到， 相对于100重量份聚丙烯酸酯多元醇B中， 。
17、含有带羟基的(甲基)丙烯酸酯单体所占 比例为1-10份， 优选3-8重量份。 0024 其中， 碳原子数不小于4的(甲基)丙烯酸酯单体可选自丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸异丁酯、 丙烯酸缩水甘油酯、 丙烯酸正己酯、 丙烯酸环己酯、 丙烯酸正辛 酯、 丙烯酸异辛酯、 丙烯酸-2-乙基己酯、 丙烯酸异冰片酯、 丙烯酸月桂酯、 甲基丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯 酸正己酯、 甲基丙烯酸环己酯、 甲基丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸异辛酯、 甲基丙烯酸-2-乙基 己酯、 甲基丙烯酸异冰片酯、 甲基丙烯酸月桂酯中的一种或。
18、多种单体的混合物。 本发明中优 选丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸异丁酯、 丙烯酸缩水甘油酯、 丙烯酸正己 酯、 丙烯酸环己酯、 丙烯酸正辛酯、 丙烯酸异辛酯、 丙烯酸-2-乙基己酯、 甲基丙烯酸甲酯、 甲 基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸 正己酯、 甲基丙烯酸环己酯、 甲基丙烯酸正辛酯、 甲基丙烯酸异辛酯、 甲基丙烯酸-2-乙基己 酯中至少两种， 更优选包括丙烯酸甲酯、 丙烯酸乙酯、 丙烯酸丁酯、 丙烯酸异丁酯、 丙烯酸缩 水甘油酯、 丙烯酸正己酯、 丙烯酸环己酯、 甲基丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸乙酯、 甲基丙烯酸丁 酯、。
19、 甲基丙烯酸异丁酯、 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 甲基丙烯酸正己酯、 甲基丙烯酸环己酯中 的至少两种单体的混合物。 0025 含有带羟基的(甲基)丙烯酸酯单体可选自丙烯酸-2-羟基乙酯、 丙烯酸-3-羟基丙 酯、 丙烯酸-4-羟基丁酯、 甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、 甲基丙烯酸-3-羟基丙酯、 甲基丙烯酸- 4-羟基丁酯中的一种或多种单体的混合物。 0026 所述聚丙烯酸酯多元醇B的玻璃化转变温度(Tg)为020， 优选515； Mw为 20000-100000， 优选40000-80000。 0027 在100重量份主剂中， 当端羟基聚氨酯预聚物A所占比例为50-70重量份， 聚丙烯酸 酯多元醇B。
20、所占比例为30-50重量份时， 可使粘合剂体系在保持良好的对薄膜界面粘结力的 同时发挥优良的耐湿热性， 即便经过室外长期暴露也可实现良好的粘合强度。 0028 所述固化剂为多官能异氰酸酯， 可选自基于甲苯二异氰酸酯三聚体、 二苯甲烷二 异氰酸酯三聚体、 异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、 六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或多 种的混合物， 优选异佛尔酮二异氰酸酯三聚体和六亚甲基二异氰酸酯三聚体中的一种或二 者混合物。 说明书 3/8 页 5 CN 108546539 A 5 0029 所述端羟基聚氨酯预聚物A和聚丙烯酸酯多元醇B组成的主剂中所包含的羟基与 固化剂中的异氰酸酯基的当量比NCO/OH为0.。
21、5-2.0， 优选NCO/OH为1.0-1.5。 0030 为了更具体的说明本发明的技术方案， 以下将通过实施例展开进一步的描述， 但 所列实施例仅起到说明作用， 而并不限制本发明保护范围。 0031 实施例 0032 端羟基聚氨酯预聚物A1的合成方法如下： 0033 按表1中投料量称取40重量份Dynacoll 7250和50重量份PD1-10， 加入装有机械搅 拌、 温度计、 回流冷凝管以及氮气保护的反应釜中， 并加入100重量份量的乙酸乙酯， 加热至 75， 待所有原料溶解后， 将10重量份的Wannate-MDI50在1小时内滴加到反应体系中， 保温 2小时后反应完全， 降至室温出料，。
22、 得到端羟基聚氨酯预聚物A1的树脂溶液(固含量 50wt)。 0034 按表1中的各物料重量份投料， 使用与端羟基聚氨酯预聚物A1相同的合成方法制 备得到端羟基聚氨酯预聚物A2-A4的树脂溶液， 表1所示为端羟基聚氨酯预聚物A1-A4的投 料量。 0035 表1 0036 0037 表1中各成分的详细情况如下： 0038 Dynacoll 7250(商品名)： 赢创工业集团制造的聚酯多元醇， Mw5500， 羟值18- 24mgKOH/g； 0039 Dynacoll 7320(商品名)： 赢创工业集团制造的聚酯多元醇， Mw3500,羟值27- 34mgKOH/g； 0040 PD1-10(。
23、商品名)： 巴斯夫公司制造的聚己内酯多元醇， Mw1000， 羟值108- 116mgKOH/g； 说明书 4/8 页 6 CN 108546539 A 6 0041 PD1-20(商品名)： 巴斯夫公司制造的聚己内酯多元醇， Mw2000， 羟值53- 59mgKOH/g； 0042 220EC(商品名)： 大赛璐公司制造的聚己内酯多元醇， Mw2000， 羟值56mgKOH/g 0043 Wannate-MDI50： 烟台万华化学制造的二异氰酸酯化合物。 0044 聚丙烯酸酯多元醇B1的合成方法如下： 0045 在装有机械搅拌、 温度计、 回流冷凝管的反应釜中， 按重量份加入100份乙酸乙。
24、酯， 加热至75， 将33重量份甲基丙烯酸甲酯， 50重量份丙烯酸正丁酯， 14重量份甲基丙烯酸环 己酯以及3重量份甲基丙烯酸羟乙酯与1.1重量份偶氮二异丁腈混合均匀后5小时内连续滴 加到反应体系中， 保温3小时后降至室温， 得到重分子量为41000， 羟值为13mgKOH/g， 玻璃化 转变温度为2的聚丙烯酸酯多元醇B1的树脂溶液， 固含量为50wt。 0046 按表2中的各物料重量份投料， 使用与聚丙烯酸酯多元醇B1相同的合成方法制备 得到聚丙烯酸酯多元醇B2-B4的树脂溶液， 表2所示为聚丙烯酸酯多元醇B1-B4的投料量及 产物相关物性参数。 0047 表2 0048 说明书 5/8 页。
25、 7 CN 108546539 A 7 0049 实施例中主剂的制造： 0050 按表3中各组分的重量份， 将69份端羟基聚氨酯预聚物A1的树脂溶液(50wt)与 31份聚丙烯酸酯多元醇B1的树脂溶液(50wt)充分混合， 得到主剂1。 主剂2-6按照制备主 剂1同样的方法得到。 0051 表3 0052 0053 0054 实施例1-6 0055 按照表4中所示重量份进行实施例1-6所用粘合剂配方制备， 并使用样品性能评价 方法进行测试。 其中， 表4中固化剂C为拜耳公司制造的六亚甲基二异氰酸酯三聚体类固化 剂N3300(商品名)， NCO含量为21.8wt， 固含量为100。 0056 样。
26、品性能评价方法： 0057 1、 测试样品的制备 0058 使用的基材为125 m的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(PET)和22.5 mPVDF薄膜均经 过电晕处理， 将配置好的粘合剂溶液涂覆在PET薄膜上， 涂胶量20-25g/m2， 80干燥2分钟， 将PVDF薄膜与PET薄膜充分贴合， 得到复合样片。 0059 2、 初始剥离强度测试 0060 复合样片制备完成后立即取样进行的剥离强度测试， 参考国家标准GB/T 2790- 1995 胶黏剂180 剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料 中的方法在剥离速度300mm/ min、 样条宽度15mm的条件下进行测试。 说明书 6/8 页 8 CN 。
27、108546539 A 8 0061 3、 熟化剥离强度测试 0062 复合样片在50、 48小时条件下熟化后进行的剥离强度测试， 参考国家标准GB/ T2790-1995 胶黏剂180 剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料 中的方法在剥离速度 300mm/min、 样条宽度15mm的条件下进行测试。 0063 4、 HAST耐老化性能测试 0064 1)HAST50小时剥离强度： 熟化后的样片在121、 湿度100环境下放置50小时后 进行的剥离强度测试， 参考国家标准GB/T 2790-1995 胶黏剂180 剥离强度试验方法挠性 材料对刚性材料 中的方法在剥离速度300mm/min、 样条。
28、宽度15mm的条件下进行测试。 0065 2)HAST100小时表观： 熟化后的样片在121、 湿度100环境下放置100小时后观 察样品表观， 是否粘结处出现皱缩、 起泡、 脱层等不良现象。 0066 5、 长期耐高温高湿性能测试 0067 根据国家标准GB/T2423.3-2006中的要求的85、 湿度85条件下使用熟化后的 样片进行评价， 样品放置时间为2000小时。 0068 表4 0069 0070 比较例1-3 0071 按表5中各组分的重量份配置进行比较例1-3所用粘合剂配方制备， 并使用与实施 说明书 7/8 页 9 CN 108546539 A 9 例同样的样品性能评价方法进。
29、行测试。 0072 表5 0073 0074 0075 结合表3和表4中数据可知， 双组份聚氨酯粘合剂主剂中同时含有端羟基聚氨酯预 聚物A和聚丙烯酸酯多元醇B， 因而， 实施例中所提供的双组份聚氨酯粘合剂具有优异的初 始剥离强度、 熟化剥离强度和耐湿热性能， 即使经过苛刻的双85条件下2000小时测试后， 仍 可保持良好的粘接性能。 0076 根据表5中比较例1-3结果显示， 比较例1和比较例2配方中不同时包含端羟基聚氨 酯预聚物A和聚丙烯酸酯多元醇B， 因而初始剥离强度较低， 且不能具备优异的熟化剥离强 度或耐老化性能。 而比较例3的主剂和固化剂比例不在权利要求范围内， 与实施例效果相比 初始剥离强度、 熟化剥离强度和耐湿热性能较差。 0077 本发明提供的双组份聚氨酯粘合剂可用于聚酯膜、 氟树脂膜、 聚烯烃膜中一种以 上薄膜的粘接， 所得复合产品不仅具有优异的初始剥离强度， 而且膜产品经40-50、 2-4天 熟化后的剥离强度8.0N/15mm， 并具有优异的耐湿热性能， 经HAST50小时和双 “85” 2000小 时剥离强度仍可保持在6.0N/15mm以上。 说明书 8/8 页 10 CN 108546539 A 10 。