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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710013948.4 (22)申请日 2017.01.09 (71)申请人 成都科愿慧希科技有限公司 地址 610041 四川省成都市高新区天府五 街200号4号楼A区10楼 (72)发明人 高慧俐涂铭旌 (74)专利代理机构 北京联创佳为专利事务所 (普通合伙) 11362 代理人 郭防王培境 (51)Int.Cl. C09J 179/08(2006.01) C09J 161/06(2006.01) C09J 9/02(2006.01) C09J 11/04(2006.。
2、01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种双重固化导电银胶 (57)摘要 本发明公开了一种双重固化导电银胶， 按照 重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂7085 份、 稀释剂4055份、 导电填料3035份、 光引发 剂58份、 热引发剂58份、 防沉剂1823份、 消 泡剂1218份、 偶联剂1520份、 紫外线吸收剂 1626份、 触变剂1120份和耐磨剂2229份。 本发明提供的一种双重固化导电银胶， 与市售产 品相比， 本发明的双重固化导电银胶固化时间 短， 体积电阻率低， 粘结强度高， 耐磨性能好。 在 经高温、。
3、 高湿老化后， 样品体积电阻率和粘结强 度也基本没有变化， 表明本发明产品具有良好的 耐候性。 72h处于酸或碱的条件下， 样品未出现变 化， 显示优良的耐化学腐蚀性能。 权利要求书1页 说明书6页 CN 106675501 A 2017.05.17 CN 106675501 A 1.一种双重固化导电银胶， 其特征在于： 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂 7085份、 稀释剂4055份、 导电填料3035份、 光引发剂58份、 热引发剂58份、 防沉剂 1823份、 消泡剂1218份、 偶联剂1520份、 紫外线吸收剂1626份、 触变剂1120份和 耐磨剂2229份。 2.根据权。
4、利要求1所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 按照重量份数计， 由以下组 分制得： 主体树脂7080份、 稀释剂4555份、 导电填料3033份、 光引发剂58份、 热引发 剂58份、 防沉剂2023份、 消泡剂1215份、 偶联剂1520份、 紫外线吸收剂2026份、 触 变剂1116份和耐磨剂2225份。 3.根据权利要求2所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 按照重量份数计， 由以下组 分制得： 主体树脂75份、 稀释剂47份、 导电填料31份、 光引发剂6份、 热引发剂6份、 防沉剂22 份、 消泡剂14份、 偶联剂18份、 紫外线吸收剂23份、 触变剂15份和耐磨剂24份。 4.。
5、根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述主体树脂为 质量比为23 35的酚醛树脂和聚酰亚胺树脂。 5.根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述稀释剂为乙 二醇丁醚醋酸酯、 邻苯二甲酸二乙酯、 邻苯二甲酸二甲酯或正丁基缩水甘油醚中的一种或 两种。 6.根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述导电填料为 按照质量比为3 1的片状银粉和球形银粉； 所述片状银粉的粒径为0.3 m0.5 m； 所述球形 银粉的粒径为30nm60nm。 7.根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述光引发剂为 2-甲基-。
6、2-(4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 8.根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述紫外线吸收 剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米级氧化 铝或纳米二氧化硅； 所述防沉剂为质量比为2 1的气相二氧化硅和有机膨润土。 9.根据权利要求13任一项所述的双重固化导电银胶， 其特征在于： 所述消泡剂为聚 氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚； 所述偶联剂为二氧化硅、 三氧化二 铝、 碳化硅、 氢氧化铝或二氧化钛； 所述触变剂为氢化蓖麻油或羟乙基纤维素。 权利要求书 1/1 。
7、页 2 CN 106675501 A 2 一种双重固化导电银胶 技术领域 0001 本发明涉及一种双重固化导电银胶， 具体属于导电胶技术领域。 背景技术 0002 随着微电子技术的飞速发展和应用前景的日益广阔， 对集成电路集成度的耍求必 然会越来越高， 电子系统的大部分功能都开始向单芯片集成， 发热量也逐渐增大， 尤其是 TGBT模块中的功率芯片， 随着功率的增加和尺寸的缩小， 芯片的电路温度不断上升， 因而需 要将芯片装配在热沉材料上以提尚散热效率。 功率芯片与热沉的装配一般采用铅锡 (6.3Sn/37Pb)或金锡(20Sn/80Au)焊接， 由于环境保护的需要， 在世界范围内已经禁止使用 。
8、铅锡焊料； 金锡焊料成本高， 焊接温度高达300， 则对芯片等材料耍求严格， 使其应用范围 受到很大限制。 作为锡-铅焊料的替代品高导热导电胶接技术已可实现功率芯片与热 沉的装配， 具有成本低、 施工过程中键合温度低， 所需设备简单， 易于实现自动化操作等一 系列优点。 另外， 可以节约大量贵金属原材料， 减少能源消耗， 还可以提高精密组件的生产 效率， 解决金属基焊接难返修、 易变形的技术难题。 导电胶中常用的为导电银胶， 现有技术 中， 导电银胶在复杂环境中耐受性还相对较差， 因此研究一种环境耐受性良好的导电银胶， 显得尤为必要。 发明内容 0003 为解决现有技术的不足， 本发明的目的在。
9、于提供一种双重固化导电银胶， 具有良 好的导电性和耐腐蚀性能。 0004 为了实现上述目标， 本发明采用如下的技术方案： 0005 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂7085份、 稀释剂4055份、 导电填料3035份、 光引发剂58份、 热引发剂58份、 防沉剂1823份、 消泡剂1218份、 偶联剂1520份、 紫外线吸收剂1626份、 触变剂1120份和耐磨剂22 29份。 0006 进一步地， 前述双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂 7080份、 稀释剂4555份、 导电填料3033份、 光引发剂58份、 热引发剂58份、。
10、 防沉剂 2023份、 消泡剂1215份、 偶联剂1520份、 紫外线吸收剂2026份、 触变剂1116份和 耐磨剂2225份。 0007 优选地， 前述双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂75 份、 稀释剂47份、 导电填料31份、 光引发剂6份、 热引发剂6份、 防沉剂22份、 消泡剂14份、 偶联 剂18份、 紫外线吸收剂23份、 触变剂15份和耐磨剂24份。 0008 前述双重固化导电银胶中， 主体树脂为质量比为23 35的酚醛树脂和聚酰亚 胺树脂。 0009 前述双重固化导电银胶中， 稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯、 邻苯二甲酸二乙酯、 邻苯 二甲酸二甲酯或正丁。
11、基缩水甘油醚中的一种或两种。 说明书 1/6 页 3 CN 106675501 A 3 0010 前述双重固化导电银胶中， 导电填料为按照质量比为3 1的片状银粉和球形银粉； 所述片状银粉的粒径为0.3 m0.5 m； 所述球形银粉的粒径为30nm60nm。 0011 前述双重固化导电银胶中， 光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯 基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 0012 前述双重固化导电银胶中， 紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2-羟基- 4-正辛氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米级氧化铝或纳米二氧化硅； 所述防沉剂为质量比 为2 1的气相二氧。
12、化硅和有机膨润土。 0013 前述双重固化导电银胶中， 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚 氧丙醇胺醚； 所述偶联剂为二氧化硅、 三氧化二铝、 碳化硅、 氢氧化铝或二氧化钛； 所述触变 剂为氢化蓖麻油或羟乙基纤维素。 0014 本发明的有益之处在于： 本发明提供的一种双重固化导电银胶， 与市售产品相比， 本发明的双重固化导电银胶固化时间短， 体积电阻率低， 粘结强度高， 耐磨性能好。 在-40 200下， 冷热冲击300次后， 样品体积电阻率和粘结强度基本无变化。 在经高温、 高湿老 化后， 样品体积电阻率和粘结强度也基本没有变化， 表明本发明产品具有良好的耐候性， 可 适用于不同。
13、的工作环境中使用。 72h处于酸或碱的条件下， 样品未出现变化， 显示优良的耐 化学腐蚀性能。 具体实施方式 0015 以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。 0016 实施例1 0017 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂70份、 稀释 剂40份、 导电填料30份、 光引发剂5份、 热引发剂8份、 防沉剂18份、 消泡剂12份、 偶联剂15份、 紫外线吸收剂16份、 触变剂11份和耐磨剂22份。 主体树脂为质量比为2 3的酚醛树脂和聚酰 亚胺树脂。 稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯。 导电填料为按照质量比为3 1的片状银粉和球形银 粉； 所述片状银粉的粒径为0.。
14、3； 所述球形银粉的粒径为30nm。 光引发剂为2-甲基-2-(4-吗 啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 紫外线吸收剂为2-羟 基-4-甲氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米级氧化铝； 所述防沉剂为质量比为2 1的气相二 氧化硅和有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚； 所述偶联剂为二氧化硅； 所 述触变剂为羟乙基纤维素。 0018 实施例2 0019 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂85份、 稀释 剂55份、 导电填料35份、 光引发剂8份、 热引发剂5份、 防沉剂23份、 消泡剂18份、 偶联剂20份、 紫外。
15、线吸收剂26份、 触变剂20份和耐磨剂29份。 主体树脂为质量比为3 5的酚醛树脂和聚酰 亚胺树脂。 稀释剂为邻苯二甲酸二乙酯。 导电填料为按照质量比为3 1的片状银粉和球形银 粉； 所述片状银粉的粒径为0.5 m； 所述球形银粉的粒径为60nm。 光引发剂为2-甲基-2-(4- 吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 紫外线吸收剂为2- 羟基-4-正辛氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米二氧化硅； 所述防沉剂为质量比为2 1的气 相二氧化硅和有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚； 所述偶联剂为三氧化 二铝； 所述触变剂为羟乙基纤维素。 说明书 2/。
16、6 页 4 CN 106675501 A 4 0020 实施例3 0021 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂75份、 稀释 剂47份、 导电填料31份、 光引发剂6份、 热引发剂6份、 防沉剂22份、 消泡剂14份、 偶联剂18份、 紫外线吸收剂23份、 触变剂15份和耐磨剂24份。 主体树脂为质量比为2.5 4的酚醛树脂和聚 酰亚胺树脂。 稀释剂为邻苯二甲酸二甲酯。 导电填料为按照质量比为3 1的片状银粉和球形 银粉； 所述片状银粉的粒径为0.4 m； 所述球形银粉的粒径为45nm。 光引发剂为2-甲基-2- (4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙。
17、酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 紫外线吸收剂 为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米级氧化铝； 所述防沉剂为质量比为2 1的 气相二氧化硅和有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚； 所述偶联剂为碳化硅； 所述 触变剂为氢化蓖麻油。 0022 实施例4 0023 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂72份、 稀释 剂45份、 导电填料33份、 光引发剂7份、 热引发剂6份、 防沉剂20份、 消泡剂15份、 偶联剂18份、 紫外线吸收剂20份、 触变剂16份和耐磨剂25份。 主体树脂为质量比为2.6 3.5的酚醛树脂和 聚酰亚胺树脂。 稀释剂为正。
18、丁基缩水甘油醚。 导电填料为按照质量比为3 1的片状银粉和球 形银粉； 所述片状银粉的粒径为0.35 m； 所述球形银粉的粒径为50nm。 光引发剂为2-甲基- 2-(4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶氮二异丁腈。 紫外线吸收 剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米二氧化硅； 所述防沉剂为质量比为2 1的气相二氧化硅和有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚； 所述偶联剂为氢氧化 铝； 所述触变剂为氢化蓖麻油。 0024 实施例5 0025 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂78份、 稀释 剂50份、 导电填料。
19、31份、 光引发剂6份、 热引发剂8份、 防沉剂21份、 消泡剂13份、 偶联剂19份、 紫外线吸收剂24份、 触变剂12份和耐磨剂24份。 主体树脂为质量比为2.1 4.5的酚醛树脂和 聚酰亚胺树脂。 稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯和邻苯二甲酸二乙酯。 导电填料为按照质量比 为3 1的片状银粉和球形银粉； 所述片状银粉的粒径为0.45 m； 所述球形银粉的粒径为 40nm。 光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引发剂为偶 氮二异丁腈。 紫外线吸收剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米级氧化铝； 所述防沉剂为质量比为2 1的气相二氧化硅和。
20、有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季 戊四醇醚； 所述偶联剂为二氧化钛； 所述触变剂为羟乙基纤维素。 0026 实施例6 0027 一种双重固化导电银胶， 按照重量份数计， 由以下组分制得： 主体树脂74份、 稀释 剂48份、 导电填料32份、 光引发剂5份、 热引发剂7份、 防沉剂22份、 消泡剂14份、 偶联剂17份、 紫外线吸收剂21份、 触变剂14份和耐磨剂23份。 主体树脂为质量比为2.7 3.8的酚醛树脂和 聚酰亚胺树脂。 稀释剂为质量比为2:1的乙二醇丁醚醋酸酯和正丁基缩水甘油醚。 导电填料 为按照质量比为3 1的片状银粉和球形银粉； 所述片状银粉的粒径为0.47 m； 所述。
21、球形银粉 的粒径为58nm。 光引发剂为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-4-(甲硫基)苯基-1-丙酮， 所述热引 发剂为偶氮二异丁腈。 紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮； 所述耐磨剂为纳米二氧 化硅； 所述防沉剂为质量比为2 1的气相二氧化硅和有机膨润土。 消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙 说明书 3/6 页 5 CN 106675501 A 5 醇胺醚； 所述偶联剂为二氧化钛； 所述触变剂为氢化蓖麻油。 0028 实施例16中， 稀释剂为乙二醇丁醚醋酸酯、 邻苯二甲酸二乙酯、 邻苯二甲酸二甲 酯或正丁基缩水甘油醚中的一种或两种。 0029 实施例16中双重固化导电银胶是通过以下方法进行制备。
22、： 按量取主体树脂、 稀 释剂、 光引发剂、 热引发剂、 防沉剂、 消泡剂、 偶联剂、 紫外线吸收剂、 触变剂和耐磨剂进行高 速分散， 搅拌均匀后， 再加入导电填料， 通过三辊轧机混合均匀即得。 0030 为了确保本发明技术方案的科学、 合理、 有效， 发明人进行了一系列的实验研究。 0031 取实施例16导电银胶、 市售产品和对比例12， 按照如下方法进行性能测试。 其 中， 0032 对比例1： 与实施例3的区别在于： 导电填料为按照质量比为2 1的片状银粉和球形 银粉； 所述片状银粉的粒径为0.2 m； 所述球形银粉的粒径为20nm。 0033 对比例2： 与实施例3的区别在于： 导电填。
23、料为按照质量比为4 1的片状银粉和球形 银粉； 所述片状银粉的粒径为0.6 m； 所述球形银粉的粒径为80nm。 0034 1、 测试方法 0035 1.1、 体积电阻率： 将制备好的样品均匀涂布于用无水乙醇擦拭过的有机玻璃板上 的两块玻璃片之间， 光热双重固化。 采用四电极电阻测试法测试。 0036 1.2、 粘结强度测试： 粘结强度试样以导电银胶为粘结剂， 以铝片为基板， 样品采用 单面搭接试片。 粘结强度的测试在微机控制电子万能实验机上进行。 0037 1.3、 固化时间： 测试导电银胶体积电阻率和粘结强度达到稳定的时间。 0038 1.4、 耐5NaOH： 测试板浸入室温的5NaOH的。
24、溶液中， 72h， 观测外观。 0039 1.5、 耐5H2SO4： 测试板浸入室温的5H2SO4的溶液中， 72h， 观测外观。 0040 1.6、 冷热冲击实验： 实验温度为-40-200， 冷热冲击次数为300次， 测试样品体 积电阻率和粘结强度。 0041 1.7、 高温、 高湿老化实验： 实验温度为90， 湿度为90RH， 老化时间为200h， 测试 测试样品体积电阻率和粘结强度。 0042 1.8、 磨损性： 照GB/T15036.2-2001测试,膜未磨透。 0043 2、 测试结果 0044 2.1、 实施例16的性能测试结果如表1和表2所示。 0045 表1 说明书 4/6 。
25、页 6 CN 106675501 A 6 0046 0047 0048 表2 说明书 5/6 页 7 CN 106675501 A 7 0049 0050 由表1和表2可知， 与市售产品相比， 本发明的双重固化导电银胶固化时间短， 体积 电阻率低， 粘结强度高。 冷热冲击对体系的体积电阻率和粘结强度基本没有影响。 在经高 温、 高湿老化后， 样品体积电阻率和粘结强度也基本没有变化。 72h处于酸或碱的条件下， 样 品未出现变化， 显示优良的耐化学腐蚀性能。 0051 2.2、 对比例测试结果， 如表3所示。 0052 表3 0053 0054 0055 由表3可知， 采用本发明中的导电粒子， 所得导电胶产品性能优异。 说明书 6/6 页 8 CN 106675501 A 8 。