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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610030583.1 (22)申请日 2016.01.15 C09D 5/10(2006.01) C09D 1/00(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 武汉理工大学 地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路 122 号 (72)发明人 朱春东 梅嘉容 李邦 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 唐万荣 (54) 发明名称 一种 Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐 涂料、 涂层及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 Al2O3纳米颗粒增强无铬 。
2、达克罗防腐涂料， 各原料所占质量含量为 ： 金属 浆料5055、 无铬钝化液4248、 改性Al2O3 纳米颗粒 1 2、 助剂 0.5 1。本发明选用 钼酸钠、 硼酸、 稀土材料以及硅烷偶联剂取代铬酐 作为无铬钝化液， 具有较好的耐腐蚀性能， 环境友 好 ； 并结合改性 Al2O3纳米颗粒， 使其分散于涂料 中， 可有效提高涂层硬度、 抗磨损能力和防腐蚀性 能 ； 制备的涂料性能稳定， 涂层表面光滑平整， 且 具有金属光泽， 硬度高且耐磨及耐腐蚀性能优异。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 1055。
3、42540 A 2016.05.04 CN 105542540 A 1.一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其特征在于， 各原料所占质量含量为： 金属浆料5055、 无铬钝化液4248、 改性Al2O3纳米颗粒12、 助剂0.51。 2.根据权利要求1所述的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其特征在于， 所述的 金属浆料由片状铝粉、 片状锌粉、 润湿剂和分散剂混合而成， 其中片状铝粉和片状锌粉的质 量比为1:(4.55.5)， 所述润湿剂为聚乙二醇200、 聚乙二醇400中的一种或两种按任意配 比的混合物， 其添加量占金属浆料总质量的4050； 分散剂为乳化分散剂， 其添。
4、加量占金 属浆料总质量的12。 3.根据权利要求1所述的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其特征在于， 所述无 铬钝化液中各组分所占质量百分比为： 钼酸钠1015、 硼酸510、 硅烷偶联剂48、 稀土材料25， 其余为水； 其中稀土材料为硝酸镧或硝酸铈。 4.根据权利要求1所述的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其特征在于， 所述改 性Al2O3纳米颗粒的制备方法如下： 在搅拌条件下， 将硅烷偶联剂溶解于水中， 然后加入 Al2O3纳米颗粒， 再加入乳化分散剂， 其中， 硅烷偶联剂、 乳化分散剂均占Al2O3纳米颗粒质量 的4050， 待纳米颗粒充分分散后再超声分散152。
5、0min， 再经过滤、 烘干得改性Al2O3纳 米颗粒。 5.根据权利要求1所述的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其特征在于， 所述助 剂由增稠剂和消泡剂以(5.56.5):1的质量比混合而成， 其中增稠剂为羟乙基纤维素； 消 泡剂为异辛醇。 6.权利要求15任一项所述Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料的制备方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 1)金属浆料的配制： 按配比称取片状锌粉、 片状铝粉、 润湿剂和分散剂， 用润湿剂把片 状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅拌均匀， 得混合液I， 用水溶解分散剂， 随后把所得分散剂 水溶液加入混合液I中， 室温均匀搅拌610h， 得金属浆。
6、料； 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备： 将硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入Al2O3纳米颗粒， 再加入乳化分散剂， 待纳米 颗粒充分分散后再超声1520min， 最后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取钼酸钠、 硼酸、 硅烷偶联剂和稀土材料并混合均匀， 加入水后在3040下匀速磁力搅拌4050min， 即得无铬钝化液； 4)涂料配制： 按配比称取各原料， 各原料所占质量含量为金属浆料5055、 无铬钝化 液4248、 改性Al2O3纳米颗粒12、 助剂0.51； 将称取的金属浆料和无铬钝化液混 合并加入改性Al2O3纳米颗粒和助剂，。
7、 得混合液II， 进行磁力搅拌68h， 控制混合液II的PH 为6.08.5， 喷涂粘度为2060s或浸涂粘度为3080s； 然后置于3840的水浴锅中静 置11.5h， 即得混匀稳定的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料。 7.一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂层， 其特征在于， 包括以下方法制备的产 品： 1)基材工件预处理： 将基材工件进行除油脱脂和/或除锈除毛刺处理； 2)涂覆： 采用权利要求16任一项所述的或权利要求7所述制备方法制得的Al2O3纳米 颗粒增强的无铬锌铝涂料； 将经步骤1)预处理的基材工件浸入Al2O3纳米颗粒增强的无铬锌 铝涂料中1015s， 然后以45。
8、0550rad/s的转速正甩1520s， 再以450550rad/s的转速 权利要求书 1/2 页 2 CN 105542540 A 2 反甩1520s， 甩完后检查试样并用毛刷刷平； 3)预烘： 待工件表面的涂液开始干燥时， 在100150温度下预烘815min， 使涂液水 分蒸发， 流平均匀； 4)烧结： 将预烘所得产品置于300340下进行烧结， 烧结时间为2040min； 5)重复步骤2)、 3)和4)， 依次进行第二次涂覆、 预烘和烧结， 得Al2O3纳米颗粒改性的无 铬锌铝涂层。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105542540 A 3 一种Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防。
9、腐涂料、 涂层及其制 备方法 技术领域 0001 本发明属于新能源材料领域， 具体涉及一种Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐 涂料、 Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐涂层及其制备方法。 背景技术 0002 达克罗技术又称锌铝涂层技术， 是一种工艺简单， 防腐效果较好的表面涂覆技术。 此技术是由美国大洋公司1963年研制出来的， 涂层原料是由片状锌粉、 片状铝粉、 铬酐、 润 湿剂、 分散剂、 还原剂、 去离子水及其他助剂组成的混合液， 经搅拌均匀后获得涂液， 将其涂 敷于工件表面， 经过300左右烘烤后， 在金属基体表面形成一层耐蚀性极佳的涂层。 达克 罗技术作为传统的电镀表面处理的。
10、更新的技术， 自1993年引入到我国以来， 由于其具有的 很好的耐蚀防腐性能、 薄薄的涂层厚度和对环境友好无污染的优点， 开始在汽车、 桥梁、 电 力、 铁路、 船舶、 石油化工等多种行业广泛应用。 0003 但传统的达克罗技术有以下缺点： 1)达克罗涂层中存在对人体有害的铬离子， 六 价的铬离子容易导致癌症， 是一种危险的环境污染物； 2)达克罗涂层的烧结温度一般在三 百度以上， 而且需要一定的时间， 所以消耗就比较大； 3)达克罗涂层表面的硬度不高而且耐 磨性不是很好； 4)达克罗的涂层颜色比较单一， 现在常用的主要有银灰色和银白色， 这不适 于汽车的个性化发展。 但是现在可以通过再次涂覆。
11、或后处理来获得不同颜色， 以此提高汽 车零部件的装饰性等。 0004 无铬达克罗涂层与传统的达克罗涂层相比， 避免了六价铬离子的危害， 真正实现 了清洁生产。 而作为达克罗涂层的替代产品， 无铬锌铝涂层存在硬度、 耐磨性不佳以及耐蚀 性不如达克罗涂层等问题， 限制了无铬锌铝涂层的广泛应用。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料及其制备方 法， 所述涂料所得涂层的性能稳定， 具有硬度高和耐腐蚀性优异等特点， 且涉及的制备方法 简单、 环境友好， 适合推广应用。 0006 为了实现上述目的， 本发明的技术方案是： 0007 一种Al2O3纳米颗粒增强。
12、无铬达克罗防腐涂料， 各原料所占质量含量为： 金属浆料 5055、 无铬钝化液4248、 改性Al2O3纳米颗粒12、 助剂0.51。 0008 上述方案中， 所述的金属浆料由片状铝粉、 片状锌粉、 润湿剂和分散剂混合而成， 其中片状铝粉和片状锌粉的质量比为1:(4.55.5)， 所述润湿剂为聚乙二醇200、 聚乙二醇 400中的一种或两种按任意配比的混合物， 其添加量占金属浆料总质量的4050； 分散剂 为乳化分散剂OP-10， 其添加量占金属浆料总质量的12。 0009 上述方案中， 所述无铬钝化液中各组分所占质量百分比为： 钼酸钠1015、 硼酸 510、 硅烷偶联剂48(AC-66)、。
13、 稀土材料25， 其余为水； 其中稀土材料为硝酸镧 说明书 1/7 页 4 CN 105542540 A 4 或硝酸铈。 0010 上述方案中， 所述改性Al2O3纳米颗粒的制备方法如下： 在搅拌条件下， 将硅烷偶联 剂AC-66溶解于水中， 然后加入Al2O3纳米颗粒， 再加入乳化分散剂OP-10， 其中， 硅烷偶联剂、 乳化分散剂均占Al2O3纳米颗粒质量分数为4050， 待纳米颗粒充分分散后再超声分散15 20min， 再经过滤、 烘干得改性Al2O3纳米颗粒。 0011 上述方案中， 所述助剂由增稠剂和消泡剂以(5.56.5):1的质量比混合而成， 其 中增稠剂为羟乙基纤维素； 消泡剂。
14、为异辛醇。 0012 上述一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料的制备方法， 它包括以下步骤： 0013 1)金属浆料的配制： 按配比称取片状锌粉、 片状铝粉、 润湿剂和分散剂， 用润湿剂 把片状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅拌均匀， 得混合液I， 用水溶解分散剂， 随后把所得分 散剂水溶液加入混合液I中， 室温均匀搅拌610h， 得金属浆料； 0014 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备： 0015 将硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入Al2O3纳米颗粒， 再加入乳化分散剂， 待 纳米颗粒充分分散后再超声1520min， 最后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 001。
15、6 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取钼酸钠、 硼酸、 硅烷偶联剂和稀土材料并混合均 匀， 加入水后在3040下匀速磁力搅拌4050min， 即得无铬钝化液； 0017 4)涂料配制： 按配比称取各原料， 各原料所占质量含量为金属浆料5055、 无铬 钝化液4248、 改性Al2O3纳米颗粒12、 助剂0.51； 将称取的金属浆料和无铬钝化 液混合并加入改性Al2O3纳米颗粒和助剂， 得混合液II， 进行磁力搅拌68h， 控制混合液II 的PH为6.08.5， 喷涂粘度为2060s， 或浸涂粘度为3080s； 然后置于3840的水浴锅 中静置11.5h， 即得混匀稳定的Al2O3纳米颗粒增强无。
16、铬达克罗防腐涂料。 0018 本发明还提供了一种Al2O3纳米颗粒改性的无铬达克罗涂层， 它包括如下方法制备 的产品： 0019 1)基材工件前处理： 涂覆之前需对工件进行多项前处理， 以便获得性能优异的防 腐蚀涂层， 以满足高温、 高湿、 高盐等恶劣工作环境下的工作需要； 基材工件前处理有以下 几个必须步骤： 0020 1.1、 除油脱酯： 有油的工件必须先进行表面除油脱脂， 方法为以下三种中的任意 一种： 高温除油； 水基除油除锈剂除油； 二氯甲烷、 丙酮、 无水乙醇等有机溶剂除油； 0021 1.2、 除锈除毛刺： 凡是有绣或毛刺的工件严禁进行直接涂覆， 必须通过除锈除毛 刺工艺， 此工。
17、艺最好用喷砂方式进行， 单纯酸酸洗除锈会影响涂覆层的耐蚀性以及带来氢 脆风险； 将喷砂后的工件置于超声清洗器中用乙醇超声清洗3040min， 自然风干后放入干 燥箱中备用； 0022 2)涂覆： 采用上述方案所述或上述制备方法制得Al2O3纳米颗粒增强的无铬锌铝涂 料(简称无铬达克罗涂料)； 先将步骤1)所得基材工件浸入无铬达克罗涂料中1015s， 放入 甩桶中以450550rad/s的转速正甩1520s， 然后以450550rad/s的转速反甩1520s， 甩完后检查试样是否均匀涂覆， 涂液多的地方， 用毛刷刷平； 0023 3)预烘： 待工件表面涂液稍有干燥时在100150温度下， 预烘8。
18、15min(根据工 件的吸热量定)， 使涂液水分蒸发， 流平均匀； 应使工件互相之间隔离， 以确保涂层质量； 0024 4)烧结： 预烘过后的工件在300340的高温下进行烧结， 烧结时间为2040min 说明书 2/7 页 5 CN 105542540 A 5 (根据工件的吸热量定)， 也可以适当提高温度来缩短烧结时间； 0025 5)重复步骤2)、 3)和4)， 依次进行第二次涂覆、 预烘和烧结， 通过这种二涂二烘的 步骤制备得二层结构的Al2O3纳米颗粒改性的无铬锌铝涂层。 0026 本发明的原理为： 0027 本发明所述Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗涂料主要由鳞片状锌粉、 铝粉、 无。
19、铬钝 化液以及改性Al2O3纳米颗粒组成； 金属片可在基体(基材工件)表面层层叠加， 无铬钝化剂 与Al2O3纳米颗粒填充在金属片之间； 无铬钝化剂中的钼酸盐、 硼酸、 硅烷偶联剂以及稀土材 料可以与金属粉反应形成钝化膜， 且改性Al2O3纳米颗粒均匀分散在钝化膜的孔隙中； 经过 烘干和固化， 使金属片之间以及金属片与基体牢固地粘结在一起， 形成一种特殊的片状交 错叠层结构， 有利于提高所得涂层的力学性能和防腐蚀性能； 同时由于锌和铝的电位远远 低于钢铁等基材的电位， 对基体起到了牺牲阳极的阴极保护作用。 0028 本发明所述无铬钝化液中钼酸钠的钼元素呈+6价， 具有很强的氧化性， 极易发生 。
20、钝化， 而硼酸可以与金属浆料中的金属粉反应生成硼酸锌和硼酸铝， 这两种物质难溶于水， 且具有较好的成型性； 同时， 稀土材料作为一种强氧化剂， 对金属粉具有极强的钝化作用， 结合钼酸钠和硼酸的钝化作用， 可共同形成更多的络合物， 显著提高所得涂层的致密性及 其耐蚀性能； 硅烷偶联剂AC-66的特殊结构可以与涂料中金属粉发生交联反应， 形成致密的 网状结构， 从而使基体表面钝化， 进一步保证其防腐蚀性能和强度。 0029 本发明将改性Al2O3纳米颗粒作为第二相粒子分散在涂料中， 由于其小尺寸效应和 界面效应， 填充在金属粉和钝化膜的孔隙中， 大大增加了涂层的结合力， 可形成具有更高显 微硬度的。
21、超高分散性的涂层结构， 提高涂层硬度、 抗磨损能力、 耐腐蚀性以及耐老化性。 0030 本发明的有益效果是： 0031 1)本发明选用钼酸钠、 硼酸、 稀土材料以及硅烷偶联剂取代铬酐作为无铬钝化液， 使所得涂层具有较好的致密性和耐腐蚀性能， 环境友好。 0032 2)改性Al2O3纳米颗粒作为第二相粒子分散于涂料中， 并结合涂料中无铬钝化剂的 钝化作用， 可有效提高涂层硬度、 耐腐蚀性以及耐老化性。 0033 3)本发明制备的涂料性能稳定， 涂层表面光滑平整， 且具有金属光泽， 硬度高且耐 磨及耐腐蚀性能优异。 附图说明 0034 图1是本发明实施例1所述Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐。
22、涂层在1000倍下 的SEM图。 0035 图2是本发明实施例1所得Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐涂层在2000倍下 的SEM图。 具体实施方式 0036 为了更好地理解本发明， 下面结合实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。 0037 以下实施例如无具体说明， 采用的试剂市售化学试剂或工业产品。 0038 实施例1 说明书 3/7 页 6 CN 105542540 A 6 0039 涂料 0040 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其制备方法包括以下步骤： 0041 1)金属浆料的配制： 按配比称取3.84kg片状锌粉、 0.76kg片状铝。
23、粉、 4kg润湿剂(聚 乙二醇400)和100g分散剂(OP-10)， 用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅 拌均匀， 得混合液I， 用适量水溶解分散剂， 随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中， 室温 均匀搅拌610h， 得金属浆料； 0042 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备： 将100g硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入200g Al2O3纳米颗粒， 再加入90g乳化分散剂OP-10， 待纳米颗粒充分分散后再超声1520min， 最 后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 0043 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取0.85kg钼酸钠、 0.6kg硼酸、 0。
24、.35kg硅烷偶联剂 (AC-66)和0.2kg稀土材料(硝酸镧)并混合均匀， 加入6kg水后在3040下匀速磁力搅拌 4050min， 即得无铬钝化液； 0044 4)涂料配制： 将配好的金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌， 加入改性Al2O3纳米颗粒200g、 增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g， 控 制混合液的PH为6.08.5， 浸涂粘度为3080s， 搅拌6.5小时后放置于38水浴锅中静置 1h， 即得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 备用。 0045 涂层 0046 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层。
25、制备， 具体步骤 如下： 将工件用无水乙醇超声清洗30分钟， 取出风干后进行表面喷砂备用； 将工件浸入配好 的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中10s， 取出后放入甩涂机中以450rad/s的速度 正甩15s再以同样的转速反甩15s； 将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液， 待表面涂 液干燥后放入干燥箱中120预烘10分钟， 使涂液水分蒸发， 流平均匀； 预烘后在330马弗 炉中烧结30分钟； 烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、 预烘、 烧结得到Al2O3纳米颗 粒增强无铬达克罗防腐涂层。 0047 图1和图2分别为本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂层的表面形 。
26、貌图， 从图中可以看出涂层表面致密均匀且未出现明显的孔洞， 在1000倍放大倍率下可以 看到， 片状锌铝粉层层相叠， 平行于基体排列。 加入Al2O3纳米微粒的涂层出现了大量的白亮 物质， 这种白亮物质主要分布在片状锌铝粉的四周， 由于尺寸很小， 能够填充在金属粉层与 层之间的空隙中， 起到减少涂层中空隙的作用， 使涂层的屏蔽效应更突出有利于保证涂层 的耐蚀性能。 0048 将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能， 用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度， 用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度； 用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度。 测试结果见表1。 0049 表1实施例。
27、1所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果 0050 说明书 4/7 页 7 CN 105542540 A 7 0051 实施例2 0052 涂料 0053 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其制备方法包括以下步骤： 0054 1)金属浆料的配制： 按配比称取3.3kg片状锌粉、 0.7kg片状铝粉、 3.6kg润湿剂(聚 乙二醇400)和80g分散剂(OP-10)， 用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅拌 均匀， 得混合液I， 用适量水溶解分散剂， 随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中， 室温均 匀搅拌610h， 得金属浆料； 0055 2)改。
28、性Al2O3纳米颗粒的制备： 将80g硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入180g Al2O3纳米颗粒， 再加入80g乳化分散剂OP-10， 待纳米颗粒充分分散后再超声1520min， 最 后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 0056 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取0.725kg钼酸钠、 0.415kg硼酸、 0.36kg硅烷偶联 剂(AC-66)和0.2g稀土材料(硝酸镧)并混合均匀， 加入5.5kg水后在3040下匀速磁力搅 拌4050min， 即得无铬钝化液； 0057 4)涂料配制： 将所得金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌， 加入改性A。
29、l2O3纳米颗粒180g、 增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g， 控 制混合液的PH为6.08.5， 浸涂粘度为3080s， 搅拌7小时后放置于38水浴锅中静置1h， 即得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 备用。 0058 涂层 0059 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备， 具体步骤 如下： 将工件用无水乙醇超声清洗30分钟， 取出风干后进行表面喷砂备用； 将工件浸入配好 的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中12s， 取出后放入甩涂机中以480rad/s的速度 正甩17s再以同样的转速反甩17s； 将工件取出用毛刷轻轻。
30、刷去少量多余的涂液， 待表面涂 液干燥后放入干燥箱中120预烘10分钟， 使涂液水分蒸发， 流平均匀； 预烘后在320马弗 炉中烧结35分钟； 烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、 预烘、 烧结得到Al2O3纳米颗 粒增强无铬达克罗防腐涂层。 0060 将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能， 用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度， 用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度； 用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度。 测试结果见表2。 0061 表2实施例2所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果 0062 0063 实施例3 0064 涂料 006。
31、5 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其制备方法包括以下步骤： 0066 1)金属浆料的配制： 按配比称取3.612kg片状锌粉、 0.688kg片状铝粉、 4.3kg润湿 剂(聚乙二醇400)和100g分散剂(OP-10)， 用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿 说明书 5/7 页 8 CN 105542540 A 8 并搅拌均匀， 得混合液I， 用适量水溶解分散剂， 随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中， 室温均匀搅拌610h， 得金属浆料； 0067 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备： 将125g硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入250g Al2O3纳米颗粒，。
32、 再加入125g乳化分散剂OP-10， 待纳米颗粒充分分散后再超声1520min， 最 后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 0068 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取0.85kg钼酸钠、 0.6kg硼酸、 0.35kg硅烷偶联剂 (AC-66)和0.2g稀土材料(硝酸铈)并混合均匀， 加入6kg水后在3040下匀速磁力搅拌40 50min， 即得无铬钝化液； 0069 4)涂料配制： 将所得金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌， 加入改性Al2O3纳米颗粒250g、 增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g， 控 制混合液的PH为6.08。
33、.5， 浸涂粘度为3080s， 搅拌7.5小时后放置于38水浴锅中静置 1h， 即得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 备用。 0070 涂层 0071 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备， 具体步骤 如下： 将工件用无水乙醇超声清洗30分钟， 取出风干后进行表面喷砂备用； 将工件浸入配好 的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中12s， 取出后放入甩涂机中以460rad/s的速度 正甩16s再以同样的转速反甩16s； 将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液， 待表面涂 液干燥后放入干燥箱中125预烘9分钟， 使涂液水分蒸发， 流平均匀； 预烘后在3。
34、35马弗 炉中烧结28分钟； 烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、 预烘、 烧结得到Al2O3纳米颗 粒增强无铬达克罗防腐涂层。 0072 将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能， 用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度， 用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度， 用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度； 测试结果见表3。 0073 表3实施例3所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果 0074 0075 实施例4 0076 涂料 0077 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料， 其制备方法包括以下步骤： 0078 1)金属浆料的配制： 按配。
35、比称取3.825kg片状锌粉、 0.775kg片状铝粉、 4.3kg润湿 剂(聚乙二醇400)和100g分散剂(OP-10)， 用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿 并搅拌均匀， 得混合液I， 用适量水溶解分散剂， 随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中， 室温均匀搅拌610h， 得金属浆料； 0079 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备： 将150g硅烷偶联剂AC-66在水中水解， 然后加入300g Al2O3纳米颗粒， 再加入150g乳化分散剂OP-10， 待纳米颗粒充分分散后再超声1520min， 最 后进行过滤、 烘干， 得所述改性Al2O3纳米颗粒； 说明书 6/7 页 9 CN 。
36、105542540 A 9 0080 3)无铬钝化液的配制： 按配比称取0.9kg钼酸钠、 0.5kg硼酸、 0.4kg硅烷偶联剂 (AC-66)和0.2g稀土材料(硝酸铈)并混合均匀， 加入6.5kg水后在3040下匀速磁力搅拌 4050min， 即得无铬钝化液； 0081 4)涂料配制： 将所得金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌， 加入改性Al2O3纳米颗粒、 增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g， 控制混 合液的PH为6.08.5， 浸涂粘度为3080s， 搅拌7.6小时后放置于38水浴锅中静置1h， 即 得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂。
37、料， 备用。 0082 涂层 0083 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备， 具体步骤 如下： 将工件用无水乙醇超声清洗30分钟， 取出风干后进行表面喷砂备用； 将工件浸入配好 的Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中13s， 取出后放入甩涂机中以500rad/s的速度 正甩17s再以同样的转速反甩17s； 将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液， 待表面涂 液干燥后放入干燥箱中110预烘13分钟， 使涂液水分蒸发， 流平均匀； 预烘后在340马弗 炉中烧结20分钟； 烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、 预烘、 烧结得到Al2O3纳米颗 粒增强无铬达克。
38、罗防腐涂层。 0084 将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能， 用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度， 用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度， 用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度； 测试结果见表4。 0085 表4实施例4所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果 0086 0087 上述结果表明： 所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料的性能稳定， 制备的 涂层在外观和耐腐蚀性能上接近于达克罗水平， 且硬度与一般的无铬达克罗涂层相比有较 大的提高， 可改善其耐磨性能， 整体上摒弃达克罗涂层中有害的Cr6+， 实现了清洁生产。 0088 显然， 上述实例仅仅是为清楚地说明所作的实例， 而并非对实施方式的限制。 对于 所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变 动。 这里无需也无法对所有的实施方案予以穷举。 而因此所引申的显而易见的变化或变动 仍处于本发明创造的保护范围之内。 说明书 7/7 页 10 CN 105542540 A 10 图1 图2 说明书附图 1/1 页 11 CN 105542540 A 11 。