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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710052446.2 (22)申请日 2017.01.24 (71)申请人 北京大学科技开发部 地址 100871 北京市海淀区北京大学校内 红三楼105号 申请人 北京镧彩科技有限公司 (72)发明人 严纯华张超田子健郭占云 孙聆东 (51)Int.Cl. C09K 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种动力学可调节的变色材料及其制备方 法 (57)摘要 本发明涉及变色材料制备技术领域， 具体涉 及一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 它采用如下的技术方。
2、案： 步骤一： 以分散质为表 面暴露有单质银的纳米颗粒、 且含有胶体稳定剂 的胶体水溶液为初始水溶液， 该水溶液在380- 850nm范围内最大消光不小于0.1cm-1， 其中纳米 颗粒包括(但不限于)银纳米球、 纳米棒、 纳米片， 以及以单质金、 钯等纳米结构为核、 单质银为壳 层的各种纳米结构； 步骤二： 在步骤一的初始水 溶液中， 不分前后次序依次加入酸度调节剂、 防 冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂， 进行充分混合， 形成 均一的胶体溶液。 它采用自演化活性纳米材料， 颜色变化丰富， 且体积较小； 动力学可调节范围 大， 可覆盖大多数易变质产品的变质动力学参 数， 且成本较低。 权利要求书。
3、1页 说明书4页 附图1页 CN 106833604 A 2017.06.13 CN 106833604 A 1.一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 其特征在于： 它采用如下的技术方案： 步骤一： 以分散质为表面暴露有单质银的纳米颗粒、 且含有胶体稳定剂的胶体水溶液 为为初始水溶液； 其中： 纳米颗粒包括(但不限于)银纳米球、 纳米棒、 纳米片， 以及以单质金、 钯等纳米结 构为核、 单质银为壳层的各种纳米结构； 其中： 胶体稳定剂为含卤离子(包括氯离子、 溴离子、 碘离子)的阳离子型表面活性剂， 包括(但不限于)十六烷基三甲基氯化铵(简写为CTAC)、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷基。
4、 三甲基碘化铵； 该水溶液在380-850nm范围内最大消光不小于0.1cm-1， 胶体稳定剂的浓度不低于 0.01mM。 步骤二： 在步骤一的混合水溶液中， 不分前后次序依次加入酸度调节剂、 防冻剂、 黏度 调节剂、 成胶剂， 进行充分混合， 形成均一的胶体溶液； 其中： 酸度调节剂浓度不低于 0.01mM； 还原剂浓度最低为0， 最高不超过总体质量的50； 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂浓 度最低为0， 最高不超过总体质量的60。 2.根据权利要求1所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 其特征在于： 步 骤二中的酸度调节剂为各种水溶性(且不与一价银离子形成沉淀)的弱酸， 包括(但。
5、不限于) 甲酸、 乙酸、 草酸、 乳酸、 柠檬酸、 葡萄糖酸。 3.根据权利要求1所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 其特征在于： 步 骤二中的还原剂为抗坏血酸、 异抗坏血酸及其水溶性衍生物， 包括(但不限于)(异)抗坏血 酸的钠盐、 钾盐、 铵盐、 卤代衍生物。 4.根据权利要求1所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 其特征在于： 步 骤二中的黏度调节剂为各种水溶性黏度调节剂， 包括(但不限于)卡波姆、 黄原胶。 5.根据权利要求1所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 其特征在于： 步 骤二中的成胶剂为各种水溶性成胶剂， 包括(但不限于)琼脂、 明胶、 阿拉伯。
6、胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106833604 A 2 一种动力学可调节的变色材料及其制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及变色材料制备技术领域， 具体涉及一种动力学可调节的变色材料及其 制备方法。 【背景技术】 0002 随着社会发展， 变色材料的应用也越来越广泛。 变色材料其性质表为变色动力学 可在大范围内进行调节。 变色动力学， 主要指两个参数， 即变色速率(或变色时间， 两者互为 倒数)和活化能， 两者皆可在大范围进行调节。 传统的变色材料在使用和制备上存在如下问 题： 第一是， SensorMark的显示技术采用染料扩散过程， 因而体积较大。 第二是， OnVu的显。
7、示 技术采用染料褪色过程， 其颜色变化较为单一； 以上两项技术的动力学可调节范围相对较 小， 成本较高。 【发明内容】 0003 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足， 提供一种结构简单， 设计合理、 使 用方便的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 它采用用自演化活性纳米材料， 颜 色变化丰富， 且体积较小； 具有动力学可调节范围大， 可覆盖大多数易变质产品的变质动力 学参数， 且成本较低； 可针对各种易变质产品的变质动力学特性(即多个温度下的变质时 间)， 通过调节配方得到与其参数相匹配的变色材料， 从而可跟踪、 模拟并指示易变质产品 生产、 运输、 储藏、 销售、 消费整个过程中。
8、的质量变化情况。 0004 本发明所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 它采用如下的技术方 案： 0005 步骤一： 以分散质为表面暴露有单质银的纳米颗粒、 且含有胶体稳定剂的胶体水 溶液为为初始水溶液； 0006 其中： 纳米颗粒包括(但不限于)银纳米球、 纳米棒、 纳米片， 以及以单质金、 钯等纳 米结构为核、 单质银为壳层的各种纳米结构； 0007 其中： 胶体稳定剂为含卤离子(包括氯离子、 溴离子、 碘离子)的阳离子型表面活性 剂， 包括(但不限于)十六烷基三甲基氯化铵(简写为CTAC)、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷 基三甲基碘化铵； 0008 该水溶液在380-850n。
9、m范围内最大消光不小于0.1cm-1， 胶体稳定剂的浓度不低于 0.01mM。 0009 步骤二： 在步骤一的混合水溶液中， 不分前后次序依次加入酸度调节剂、 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂， 进行充分混合， 形成均一的胶体溶液； 其中： 酸度调节剂浓度不低于 0.01mM； 还原剂浓度最低为0， 最高不超过总体质量的50； 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂浓 度最低为0， 最高不超过总体质量的60。 0010 进一步地， 步骤二中的酸度调节剂为各种水溶性(且不与一价银离子形成沉淀)的 弱酸， 包括(但不限于)甲酸、 乙酸、 草酸、 乳酸、 柠檬酸、 葡萄糖酸。 说明书 1/4 页 3 CN 1。
10、06833604 A 3 0011 进一步地， 步骤二中的还原剂为抗坏血酸、 异抗坏血酸及其水溶性衍生物， 包括 (但不限于)(异)抗坏血酸的钠盐、 钾盐、 铵盐、 卤代衍生物。 0012 进一步地， 步骤二中的黏度调节剂为各种水溶性黏度调节剂， 包括(但不限于)卡 波姆、 黄原胶。 0013 进一步地， 步骤二中的成胶剂为各种水溶性成胶剂， 包括(但不限于)琼脂、 明胶、 阿拉伯胶。 0014 采用上述结构后， 本发明有益效果为： 本发明所述的一种动力学可调节的变色材 料及其制备方法， 它采用自演化活性纳米材料， 颜色变化丰富， 且体积较小； 动力学可调节 范围大， 可覆盖大多数易变质产品的。
11、变质动力学参数， 且成本较低； 可针对各种易变质产品 的变质动力学特性(即多个温度下的变质时间)， 通过调节配方得到与其参数相匹配的变色 材料， 从而可跟踪、 模拟并指示易变质产品生产、 运输、 储藏、 销售、 消费整个过程中的质量 变化情况。 【附图说明】 0015 此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解， 构成本申请的一部分， 但 并不构成对本发明的不当限定， 在附图中： 0016 图1是本发明的变色过程的示意图； 【具体实施方式】 0017 下面以具体实施例来详细说明本发明， 其中的示意性实施例以及说明仅用来解释 本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0018 本具体实施方式所述。
12、的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 它采用如下 的技术方案： 0019 步骤一： 以分散质为表面暴露有单质银的纳米颗粒、 且含有胶体稳定剂的胶体水 溶液为为初始水溶液； 0020 其中： 纳米颗粒包括(但不限于)银纳米球、 纳米棒、 纳米片， 以及以单质金、 钯等纳 米结构为核、 单质银为壳层的各种纳米结构； 0021 其中： 胶体稳定剂为含卤离子(包括氯离子、 溴离子、 碘离子)的阳离子型表面活性 剂， 包括(但不限于)十六烷基三甲基氯化铵(简写为CTAC)、 十六烷基三甲基溴化铵、 十六烷 基三甲基碘化铵； 0022 该水溶液在380-850nm范围内最大消光不小于0.1cm-1，。
13、 胶体稳定剂的浓度不低于 0.01mM。 0023 步骤二： 在步骤一的混合水溶液中， 不分前后次序依次加入酸度调节剂、 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂， 进行充分混合， 形成均一的胶体溶液； 其中： 酸度调节剂浓度不低于 0.01mM； 还原剂浓度最低为0， 最高不超过总体质量的50； 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂浓 度最低为0， 最高不超过总体质量的60。 0024 进一步地， 步骤二中的酸度调节剂为各种水溶性(且不与一价银离子形成沉淀)的 弱酸， 包括(但不限于)甲酸、 乙酸、 草酸、 乳酸、 柠檬酸、 葡萄糖酸。 0025 进一步地， 步骤二中的还原剂为抗坏血酸、 异抗坏血酸及其水溶。
14、性衍生物， 包括 说明书 2/4 页 4 CN 106833604 A 4 (但不限于)(异)抗坏血酸的钠盐、 钾盐、 铵盐、 卤代衍生物。 0026 进一步地， 步骤二中的黏度调节剂为各种水溶性黏度调节剂， 包括(但不限于)卡 波姆、 黄原胶。 0027 进一步地， 步骤二中的成胶剂为各种水溶性成胶剂， 包括(但不限于)琼脂、 明胶、 阿拉伯胶。 0028 本发明中， 以表面暴露有单质银的纳米颗粒胶体水溶液为原料， 包括(但不限于) 银纳米球、 纳米棒、 纳米片， 以及以单质金、 钯等纳米结构为核、 单质银为壳层的各种纳米结 构， 该溶液在380-850nm范围内最大消光不小于0.1cm-1。
15、。 0029 其中： 体系中的胶体稳定剂为含卤离子(包括氯离子、 溴离子、 碘离子)的阳离子型 表面活性剂， 包括(但不限于)十六烷基三甲基氯化铵(简写为CTAC)、 十六烷基三甲基溴化 铵(简写为CTAB)、 十六烷基三甲基碘化铵(简写为CTAI)。 0030 其中： 引起变色过程的核心反应为单质银在酸性条件下氧化溶解的反应， 其反应 方程式如下： 0031 Ag+O2+4H+4X-4AgX+2H2O 0032 (其中X-为卤素阴离子， 如氯离子、 溴离子、 碘离子) 0033 其中： 体系中的酸度调节剂为各种水溶性(且不与一价银离子形成沉淀)的弱酸， 包括(但不限于)甲酸、 乙酸、 草酸、。
16、 乳酸、 柠檬酸、 葡萄糖酸等。 0034 其中： 体系中的还原剂为抗坏血酸、 异抗坏血酸及其水溶性衍生物， 包括(但不限 于)(异)抗坏血酸的钠盐、 钾盐、 铵盐、 卤代衍生物等。 0035 其中： 体系中的防冻剂为各种水溶性防冻剂， 包括(但不限于)乙二醇、 丙二醇、 丙 三醇等。 0036 其中： 体系中的黏度调节剂为各种水溶性黏度调节剂， 包括(但不限于)卡波姆、 黄 原胶等。 0037 其中： 体系中的成胶剂为各种水溶性成胶剂， 包括(但不限于)琼脂、 明胶、 阿拉伯 胶等。 0038 本发明的典型制备步骤如下： 0039 向含有CTAC和纳米颗粒的水溶液中加入酸度调节剂(如乳酸)、。
17、 防冻剂(如丙二 醇)， 黏度调节剂(如黄原胶)， 加入次序不限， 充分混合， 形成均一的胶体溶液。 此胶体溶液 即可发生自发变色过程。 要说明的是： 本发明中的还原剂、 防冻剂、 黏度调节剂、 成胶剂可不 加。 0040 本发明的具体实施例如下： 0041 如图1所示变色材料在具体上的应用： 以 “金核银壳” 的纳米棒结构为例， 当金纳米 棒核与银壳的尺寸符合一定比例时， 纳米棒溶液呈绿色。 向其中加入乳酸后， 银壳随时间逐 渐氧化溶解， 溶液颜色渐变为浅绿色、 黄色、 橙色； 当银壳完全溶解后， 只余金纳米棒结构， 此时溶液呈粉红色。 0042 要说明的是： 图1的表中分针指向一点到四点之。
18、间为绿色； 五点到八点是黄色， 九 点到十一点为橙色， 十二点为粉红色。 0043 本发明的变色材料制备后， 其颜色随时间按预设的顺序渐变。 其变色速率可通过 配方进行调节， 25下， 其变色时间可在6小时至2年范围内调节。 其变色活化能可通过配方 说明书 3/4 页 5 CN 106833604 A 5 进行调节， 0至40范围内， 其活化能可在50至250kJ/mol范围内调节。 该材料可用于时间- 温度指示， 对易变质产品的质量变化进行跟踪、 模拟和显示， 其工作温度为-25至100。 0044 本发明所述的一种动力学可调节的变色材料及其制备方法， 它采用自演化活性纳 米材料， 颜色变化丰富， 且体积较小； 动力学可调节范围大， 可覆盖大多数易变质产品的变 质动力学参数， 且成本较低； 可针对各种易变质产品的变质动力学特性(即多个温度下的变 质时间)， 通过调节配方得到与其参数相匹配的变色材料， 从而可跟踪、 模拟并指示易变质 产品生产、 运输、 储藏、 销售、 消费整个过程中的质量变化情况。 0045 以上所述仅是本发明的较佳实施方式， 故凡依本发明专利申请范围所述的构造、 特征及原理所做的等效变化或修饰， 均包括于本发明专利申请范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 106833604 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 106833604 A 7 。