超细复合改性滑石粉体、制备方法及其应用.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 101367962 B (45)授权公告日 2011.04.27 CN 101367962 B *CN101367962B* (21)申请号 200810021174.0 (22)申请日 2008.08.15 C08K 9/04(2006.01) C09C 1/00(2006.01) C08L 23/12(2006.01) C08L 23/06(2006.01) C08L 25/06(2006.01) (73)专利权人 芜湖同达新材料科技有限公司 地址 241000 安徽省芜湖县湾址赵桥创业园 (72)发明人 陈永辉 卜枝英 (74)专利代理机构 芜湖安汇知识产权代理。

2、有限 公司 34107 代理人 徐晖 CN 1640924 A,2005.07.20, 第 1 页最后一 段， 第 2 页 1-5 段 . CN 101190979 A,2008.06.04,说明书第2页 最后两段及第 3 页第 1 段 . 于建等 . 滑石粉及 CaCO_3 对 HDPE 的共复合 研究 .合成树脂及塑料 .2001, 第 18 卷 ( 第 3 期 ), 第 1-5 页 . 文风 . 两种无机粉体填充聚乙烯制备复合降 解塑料的研究 .中国优秀博硕士学位论文全文 数据库 ( 硕士 ) 工程科技辑 .2005, 第 11 页 2.1 节， 第 23 页表 5， 第 24 页第 1。

3、 段 . (54) 发明名称 超细复合改性滑石粉体、 制备方法及其应用 (57) 摘要 本发明公开了超细复合改性滑石粉体、 制备 方法及其应用， 所述的粉体含有以下物质及重量 份 ： 60-75 份滑石粉， 25-35 份超细重质碳酸钙粉， 1-2.5 份钛酸酯偶联剂， 1-1.2 份硬脂酸， 其制备 方法为将滑石粉加入高速混合机中， 再加入质碳 酸钙粉， 升温到 100-110时， 保温 5 10 分钟， 然后加入偶联剂， 升温至 160-165， 再保温 6-10 分钟， 冷却物料至 95 105， 再加入硬脂酸， 搅 拌均匀， 即可， 所述的粉体在汽车仪表板材料及超 韧HIPS材料及军事。

4、包装材料中的应用。 本发明与 现有技术相比， 所生产的粉体填充量大、 与其它辅 料相容性好、 加工流动性能好， 在起着填充、 增量 的同时， 可有效提高制品的韧性和强度。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 马骅 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 6 页 CN 101367962 B1/1 页 2 1. 超细复合改性滑石粉体的制备方法， 其特征在于 ： 将滑石粉加入高速混合机中， 再加入超细重质碳酸钙粉， 高速搅拌并升温， 当温度达到 100-110时， 保温 5 10 分钟， 然后加入偶联剂， 升温至 160-165， 再保温 。

5、6-10 分钟， 放料至中间料斗中， 冷却物料至 95 105， 螺旋计量给料机定量向三辊连续粉体表面改 性机连续喂料， 同时加入硬脂酸， 成品由气力输送装置输送至成品仓， 最后由自动包装机包 装 ； 所述的粉体含有以下物质及重量份 ： 滑石粉 d50 ： 0.8m 1m 60-75 份 超细重质碳酸钙粉 d50 1m 25-35 份 钛酸酯偶联剂 1-2.5 份 硬脂酸 1-1.2 份。 权 利 要 求 书 CN 101367962 B1/6 页 3 超细复合改性滑石粉体、 制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种超细复合改性粉体、 制备方法及其应用， 特别涉及增韧型超细复 合改。

6、性滑石粉、 制备方法及其应用。 0002 技术背景 0003 超细复合改性滑石粉 (d50 ： 0.8um 1um) 属于非金属粉体材料的一类， 改性的非 金属粉体材料具有粒径细微、 表面活性高分散性好等特点， 能有效地改善制品某些方面的 物理、 力学性能或能赋予塑料等制品一些全新的功能， 因此， 超细复合改性滑石粉已经成为 汽车制造、 塑料包装等领域不可缺少的功能性材料。 0004 通常非金属粉体表面性质的改变是依靠有机或无机的化学物质 ( 即表面改性剂 ) 在粉体粒子表面进行包覆或包膜来实现的， 改性工艺方法为 ： 运用单一的高速混合机或其 他单一改性设备对超细非金属粉体进行表面改性。所制。

7、备出来的粉体分散性和表面活性 较低， 在使用时， 存在着与其它有机材料相容性差、 加工流动性能差， 在起着填充、 增量的同 时， 在一定程度上影响产品的力学性能， 如冲击强度， 或者产品的表观效果。 发明内容 0005 本发明所要解决的第一个技术问题是提供粒径细微化、 表面活性化、 功能多样化 的超细复合改性滑石粉。 0006 本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述粉体的制备方法。 0007 本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述粉体的应用。 0008 本发明解决技术问题的技术方案为 ： 超细复合改性滑石粉体， 所述的粉体含有以 下物质及重量份 ： 0009 滑石粉 (d50 ： 0.8u。

8、m 1um) 60-75 份 0010 超细重质碳酸钙粉 (d50 1um) 25-35 份 0011 钛酸酯偶联剂 1-2.5 份 0012 硬脂酸 1-1.2 份 0013 所述的钛酸酯偶联剂的型号为 NDZ-130， 由南京曙光公司生产。 0014 所述的硬脂酸型号为 1801。 0015 所述的超细复合改性滑石粉体的制备方法为 ： 0016 将滑石粉加入高速混合机中， 再加入超细重质碳酸钙粉， 高速搅拌并升温， 当温度 达到 100-110时， 保温 5 10 分钟， 然后均匀地加入偶联剂， 升温至 160-165， 再保温 6-10分钟， 放料至中间料斗中， 冷却物料至95105， 。

9、螺旋计量给料机定量向三辊连续粉 体表面改性机连续喂料， 同时加入硬脂酸， 即可。成品由气力输送装置输送至成品仓， 最后 由自动包装机包装。 0017 所述的超细复合改性滑石粉体在汽车仪表板材料中的应用。 0018 所述的超细复合改性滑石粉体在超韧 HIPS 材料及军事包装材料中的应用。 0019 对本发明通过超细滑石粉体与超细重质碳酸钙粉之间的预混合， 可以利用超细粉 说 明 书 CN 101367962 B2/6 页 4 体不同的粒径分布进行合理级配， 同时超细滑石粉体片状的晶型结构与超细重质碳酸钙粉 体短柱状的晶型结构形成互补， 有利于微粒子更紧密地填充于有机分子的间隙， 而且这两 种粉体。

10、之间化学组成的差异能够有效弥补单一超细非金属粉体固有的性能缺陷， 形成性能 优势互补的超细非金属粉复合体。所述的超细非金属粉复合体经偶联剂的浸润、 桥接等作 用下大大降低了表面能， 经硬脂酸的进一步处理， 更增强了超细复合改性非金属粉的表面 活性和流动性， 偶联剂和硬脂酸之间良好的协同改性效应有效克服超细粉体的团聚倾向， 也更好的改善了超细复合改性非金属粉的相容性。 0020 本发明与现有技术相比， 所生产的超细复合改性重滑石粉与其它辅料相容性好、 加工流动性能好， 在起着填充、 增量的同时， 可有效提高制品的韧性和强度。 具体实施方式 0021 下面结合实施例对本发明作详细的说明。 0022。

11、 实施例 1 0023 配比 ： 0024 滑石粉 (d50 ： 0.8um 1um) 60 重量份 0025 重质碳酸钙 (d50 1um) 30 重量份 0026 钛酸酯偶联剂 1.5 重量份 0027 硬脂酸 1 重量份 0028 所述的钛酸酯偶联剂的型号为 NDZ-130， 由南京曙光公司生产。 0029 所述的硬脂酸的型号为 1801。 0030 其制备方法为 ： 0031 将滑石粉(d50 ： 0.8um1um)与重质碳酸钙(d501um)依次加入到高速混合机， 高速搅拌并升温， 当温度达到 100时， 保温 5 分钟， 然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂， 升 温至165， 再保温6。

12、分钟， 冷却物料至95将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬 脂酸作进一步改性， 出料即可。 0032 实施例 2 0033 配比 ： 0034 滑石粉 (d50 ： 0.8um 1um) 70 重量份 0035 重质碳酸钙 (d50 ： 0.8um 1um) 20 重量份 0036 钛酸酯偶联剂 1 重量份 0037 硬脂酸 1.1 重量份 0038 所述的钛酸酯偶联剂的型号为 NDZ-130， 由南京曙光公司生产。 0039 所述的硬脂酸的型号为 1801。 0040 其制备方法为 ： 0041 将滑石粉(d50 ： 0.8um1um)与重质碳酸钙(d501um)依次加入到高速混合机， 。

13、高速搅拌并升温， 当温度达到 102时， 保温 8 分钟， 然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂， 升 温至162， 再保温8分钟， 冷却物料至98将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬 脂酸作进一步改性， 出料即可。 0042 实施例 3 说 明 书 CN 101367962 B3/6 页 5 0043 配比 ： 0044 滑石粉 (d50 ： 0.8um 1um) 75 重量份 0045 重质碳酸钙 (d50 ： 0.8um 1um) 15 重量份 0046 钛酸酯偶联剂 2 重量份 0047 硬脂酸 1.2 重量份 0048 所述的钛酸酯偶联剂的型号为 NDZ-130， 由南京曙光公司生产。。

14、 0049 所述的硬脂酸的型号为 1801。 0050 其制备方法为 ： 0051 将滑石粉 (d50 ： 0.8um 1um) 与重质碳酸钙 (d50 1um) 依次加入到高速混合 机， 升温， 当温度达到 110时， 保温 10 分钟， 然后加入已计量好的钛酸酯偶联剂， 升温至 160， 再保温 10 分钟， 冷却物料至 105将物料输送到三辊连续改性机中再计量好的硬脂 酸作进一步改性， 出料即可。 0052 本发明的粒径按照 GB/T19281-2003 的标准进行检测 0053 本发明的水分按照 GB/T19281-2003 的标准进行检测 0054 本发明的活化度按照 GB/T192。

15、81-2003 的标准进行检测 0055 本发明的吸油量按照 GB/T19281-2003 的标准进行检测 0056 实施例 1、 2、 3 所制备的超细复合改性滑石粉的技术指标如表 1 ： 0057 表 1 0058 水分粒径 d50/um 白度活化度 吸油值 g/100g 改性前0.610.9790.3046 实施例 1 0.360.9790.298.621 实施例 2 0.320.9890.297.925 实施例 3 0.350.9690.399.018 0059 实施例 4 ： 0060 将实施例 1 中所制备的超细复合改性滑石粉应用于汽车仪表板材料中， 详细如 下 ： 0061 配方。

16、 1 ： 0062 PP 100 重量份 0063 PP-g-MAH 11 重量份 0064 POE 25 重量份 0065 抗氧剂 (1010)+ 抗氧剂 (DLTP) 0.01 重量份 0066 ZnSt 0.005 重量份 0067 轻质碳酸钙 (800 目 ) 20 重量份 0068 配方 2 ： 除用实施例 1 所制备的 40 份超细复合改性滑石粉取代 20 份轻质碳酸钙 外， 其余与配方 1 相同。 0069 所述的 PP 为燕山石化的 K7726， PP-g-MAH 为南京聚隆公司生产， POE 为杜邦 7467， 其余为市售产品。 0070 用现有的技术进行混料、 造粒和注塑，。

17、 按照以下标准进行测试性能 ： 说 明 书 CN 101367962 B4/6 页 6 0071 本发明的拉伸强度按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0072 本发明的断裂伸长率按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0073 本发明的弯曲强度按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0074 本发明的弯曲模量按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0075 本发明的悬臂梁缺口冲击强度按照 GB/T1843-1996 的标准进行检测， 0076 本发明的热变形温度按照 GB1633-2000 的标准进行检测， 0077 本发明的熔融指数按照 G。

18、B/T3682-2000 的标准进行检测， 0078 详细指标见表 2 ： 0079 表 2 0080 性能配方 1配方 2 拉伸强度 /MPa2426 断裂伸长率 /128135 弯曲强度 /MPa2530 弯曲模量 /MPa12751400 悬臂梁缺口冲击强度 /(J/m)138150 热变形温度 (1.82MPa)/110126 熔融指数 (g/10min)2.12.0 0081 从表 2 的指标来看， 本发明实施例 1 所制备的超细复合改性滑石粉在添加组分是 轻质碳酸钙 2 倍的情况下， 仍保持着优异的加工流动性， 而且， 拉伸强度、 弯曲强度、 悬臂梁 缺口冲击强度及热变形性能都有所。

19、提高。较好的实现了高韧性和高模量的统一， 是一种新 型的汽车仪表板等材料补强剂， 具有优良的应用空间。 0082 实施例 5 ： 将实施例 2 中所制备的超细复合改性滑石粉应用于汽车塑料方向盘材 料中， 详细如下 ： 0083 配方 3 ： 0084 HDPE 100 重量份 0085 EVA 3 重量份 0086 抗氧剂 0.2 重量份 0087 炭黑 1 重量份 0088 碳酸钙 (1000 目 ) 10 重量份 0089 配方 4 ： 0090 除用实施例 2 中所制备的 30 份超细复合改性滑石粉取代配方 3 中的碳酸钙外， 其 余与配方 3 相同。 0091 所述的 HDPE 的分子。

20、量为 16104 22104， EVA 为住友公司 40W， 其余原料均为 市售产品。 0092 用现有的技术进行混料、 造粒和注塑， 按照以下标准进行测试性能 ： 0093 本发明的拉伸强度按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0094 本发明的断裂伸长率按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0095 本发明的弯曲强度按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0096 本发明的弯曲模量按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0097 本发明的悬臂梁缺口冲击强度按照 GB/T1843-1996 的标准进行检测， 说 明 书 CN 1013679。

21、62 B5/6 页 7 0098 本发明的模塑收缩率按照 GB/T15585-1995 的标准进行检测， 0099 详细指标见表 3 ： 0100 表 3 0101 性能配方 3配方 4 拉伸强度 /MPa18.219.6 断裂伸长率 /5668 弯曲强度 /MPa26.428.7 弯曲模量 /MPa8121014 悬臂梁缺口冲击强度 /(J/m)13.815.7 模塑收缩率1.541.51 0102 从测试结果来看， 本发明实施例2所制备的超细复合改性滑石粉应用于HDPE汽车 方向盘， 在物理 - 力学完全满足优异的条件下， 可以高比例的填充 ( 填充量可达 30以上 ) 实现了高性能化和多。

22、功能性的要求。 0103 实施例 6 ： 将实施例 3 中所制备的超细复合改性滑石粉应用于超韧 HIPS 材料及军 事包装材料中， 详细如下 ： 0104 配方 5 ： 0105 PS 100 重量份 0106 SBS 45 重量份 0107 EBS 2.2 重量份 0108 抗氧剂 0.75 重量份 0109 军绿色母 7 重量份 0110 纳米活性碳酸钙 8 重量份 0111 配方 6 ： 0112 除用实施例 3 中所制备的 10 份超细复合改性滑石粉取代配方 5 中的 8 碳酸钙外， 其余与配方 5 相同。 0113 所述的 PS 为陶氏化学生产的 1300， SBS 为岳阳化工总厂的。

23、 YH-792， EBS 为吉林化 工研究所的 JHE-341， 纳米活性碳酸钙为广东广平公司生产， 其余原料为市售产品。 0114 用现有的技术和工艺先进行混料、 挤出造粒再进行注塑， 并按照以下标准进行测 试性能 ： 0115 本发明的拉伸强度按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0116 本发明的断裂伸长率按照 GB/T1040-1992 的标准进行检测， 0117 本发明的弯曲强度按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0118 本发明的弯曲模量按照 GB/T9341-2000 的标准进行检测， 0119 本发明的冲击强度按照 GB/T1043-1993 的标。

24、准进行检测， 0120 详细指标见表 4 ： 0121 表 4 0122 性能配方 5配方 6 拉伸强度 /MPa16.118.5 断裂伸长率 /82.4119 说 明 书 CN 101367962 B6/6 页 8 弯曲强度 /MPa26.833.1 弯曲模量 /MPa1373.61449.7 冲击强度 /(J/m)44.545.1 -40冲击强度、 (kJ/m2)29.831.2 0123 以上两种配方均能满足超韧 HIPS 应用于军用弹药箱的包装要求， 本发明实施例 3 中所制备的 10 份超细复合改性滑石粉取代了配方 5 中的 8 碳酸钙， 而仍能达到用于弹药 包装箱材料要满足苛刻的条件要求， 如超韧性、 超耐低温、 高强度、 高刚性、 高尺寸稳定性能 等， 在某些指标如拉伸强度等超过了纳米活性碳酸钙的增强增韧作用， 而且该材料具有优 异的低温 (-40 ) 冲击性能， 可适合不同恶劣严寒环境的使用。具有非常良好的推广价值 和市场前景。 说 明 书 。