黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法.pdf

本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法，其特征在于钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，工艺步骤为：将氧氯化锆和氧化镨溶解于乙醇中，然后在60℃～80℃下加入氧化钇；冷却到25℃，加入碳酸氢铵溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗涤，放入高压反应釜中进行反应；反应完成后，取出粉体，洗涤，即得黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。本发明中陶瓷粉体韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性，陶瓷粉体经过进一步表面改性后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。

1、  一种黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体，其特征在于它的组分及质量百分比含量为：氧化钇4.5％～5％，氧化锆94％～95％，氧化镨0.5％～1％；钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的近球形结构。

2、  根据权利要求1所述的一种黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法，其特征在于工艺步骤为：
步骤一，将氧氯化锆和氧化镨溶解于乙醇中，然后在60℃～80℃下加入氧化钇；
步骤二，冷却到25℃，加入碳酸氢铵溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗涤，放入高压反应釜中进行反应；碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的质量分数为5％～7％，余量为水；丙烯酸酯的加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2％～0.5％；
步骤三，在温度200℃～240℃、压力4Mpa～6Mpa下反应，待4～10小时反应完成后，取出粉体，以16000转/分钟洗涤10分钟，重复3次，即得黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。

3、  根据权利要求2所述的一种黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法，其特征在于：步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。

黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及一种陶瓷材料技术领域，具体是一种黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法。
[背景技术]
钇锆复合陶瓷粉体，添加氧化钇(含量为3mol～5mol)的氧化锆具有普通陶瓷材料所没有的韧性和抗热震性能。其广泛应用于结构陶瓷，如阀门、活塞、注塞等。普通的钇锆氧化锆陶瓷粉体是白色的。而目前国际市场上对拉丝模和陶瓷滚珠等产品都要求亮黄色和金黄色的钇锆粉体，特别是陶瓷牙齿更需要着色。目前为止国内的企业均采用物理混合法制备此种黄色氧化锆粉体，既将原先制备好的钇锆粉体和一定量的氧化镨着色剂用酒精混合，然后在球磨机中混合24小时，再烘干，最后制成目标粉体。这种方法制备出的产品氧化镨着色剂最终很难进入氧化锆的晶格中，造成了晶体缺陷，成分不均匀等缺点。这些缺点大大制约了制备出的结构件和功能陶瓷的性能。经对现有技术的文献检索发现：伊元夫，王晨等在《华西口腔医学杂志》第26卷第5期，2008年10月发表了《牙科着色氧化钇稳定四方多晶氧化锆陶瓷的制备及颜色性能》一文，文中提到：采用混合、球磨、烘干的方法制备黄色氧化钇稳定氧化锆粉体，此种方法制备的粉体在许多方面的应用是有限的；国内暂时没有这方面的专利。
[发明内容]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水热法黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体，组分及质量百分比含量为：氧化钇4.5％～5％，氧化锆94％～95％，氧化镨0.5％～1％。钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的近球形结构。黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于工艺步骤为：
步骤一，将氧氯化锆和氧化镨溶解于乙醇中，然后在60℃～80℃下加入氧化钇；
步骤二，冷却到25℃，加入碳酸氢铵溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗涤，放入高压反应釜中进行反应；碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵的质量分数为5％～7％，余量为水；丙烯酸酯的加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的0.2％～0.5％；
步骤三，在温度200℃～240℃、压力4Mpa～6Mpa下反应，待4～10小时反应完成后，取出粉体，以16000转/分钟洗涤10分钟，重复3次，即得黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。
步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。
本发明具有如下的有益效果：其陶瓷粉体颗粒粒径为20纳米～30纳米，具有韧性好，几乎无晶体缺陷，易烧结的特性，黄色的着色非常均匀；其陶瓷粉体经过进一步表面改性后可形成形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将总重量为35g的ZrOCl₂·8H₂O、Y₂O₃和Pr₅O₁₁按质量比为95∶4.5∶0.5，溶于100ml乙醇中，加入200ml质量百分数为5％的碳酸氢铵溶液，加入0.175g分散剂A15(丙烯酸酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内，在4MPa、220℃的条件下水热反应4小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机洗涤设备中，16000转/分钟洗涤10分钟，反复3次，去处氯化铵离子和残余杂质，即得到结晶度高的纯四方相黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。
实施例2
将总重量为70g的ZrOCl₂·8H₂O、Y₂O₃和Pr₅O₁₁按质量比为95∶4.75∶0.25溶于200ml乙醇中，加入400ml质量百分数为6％浓度的碳酸氢铵混合均匀后，加入0.35g分散剂A15(丙烯酸酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内，在5Mpa、230℃的条件下水热反应9小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机洗涤设备进行反复过滤3次，去处氯化铵离子和残余杂质，即得到结晶度高的纯四方相黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。
实施例3
将总重量为350g的ZrOCl₂·8H₂O、Y₂O₃和Pr₅O₁₁按质量比为94∶5∶1，溶于1000ml去离子水中，加入2000ml质量百分数为7％浓度的碳酸氢铵混合均匀后，加入1.75g分散剂A15(丙烯酸酯)，然后用超声洗涤设备洗涤25分钟，送入高压反应釜内，在6Mpa、240℃的条件下水热反应10小时；通过管道将沉淀物送入高速离心机洗涤设备进行反复过滤3次，去处氯化铵离子和残余杂质，即得到结晶度高的纯四方相黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体。