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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810780375.2 (22)申请日 2018.07.17 (71)申请人 天津工业大学 地址 300387 天津市西青区宾水西道399号 (72)发明人 李伟霍晓楠贺雅悦张壮 (51)Int.Cl. C09K 5/06(2006.01) A01N 43/16(2006.01) A01N 37/06(2006.01) A01N 25/34(2006.01) A01N 25/10(2006.01) A01P 1/00(2006.01) A01P 3/00(2006.01) 。
2、(54)发明名称 一种调温抑菌膜及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种调温抑菌膜及其制备方 法。 该制备方法工艺简单， 多种方式可实施， 产品 抗菌性能、 调温性能稳定， 成本低廉， 适于工业化 应用。 其包括以下步骤： (1)调温抑菌微胶囊的制 备， (2)将步骤1制备的调温抑菌微胶囊按照一定 比例添加到成膜基质中， 加入适当的助溶剂、 气 密性增进剂、 脱模剂， 混合均匀， 采用涂覆成膜的 方法进行膜的制备。 该制备方法所制得的膜在保 持良好储热调温功能的同时， 亦具有良好的抗菌 和抑菌能力， 使用安全， 用途广泛。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 108865077 A。
3、 2018.11.23 CN 108865077 A 1.一种调温抑菌膜的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： (1)调温抑菌微胶囊的制备： 取520份相变材料中加入0.10.4份AIBN， 在7595摄 氏度下搅拌反应1030min， 形成相变材料预聚物囊芯； 将520份囊壁材料溶解在3050 分散剂中， 搅拌均匀； 将520份表面活性剂溶解在3050的蒸馏水中， 搅拌均匀； 将上 述三种溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为1.5-4.5， 随后对其进行剪切速率为 45010000rmp/min剪切乳化530min。 将剪切乳化后的混合溶液移入到三口烧瓶中， 升温 至7595摄氏度并。
4、保温28h， 将温度降至室温， 随后以0.1份/min2份/min的速度向溶液 中滴加25份交联剂， 一小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即可得到调温抑菌的相 变微胶囊。 (2)将步骤1制备的调温抑菌微胶囊按照一定比例添加到成膜基质中， 加入适当的助溶 剂、 气密性增进剂、 脱模剂， 混合均匀， 采用涂覆成膜、 喷涂成膜的方法进行膜的制备。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述调温抑菌微胶囊是指囊壁材料为具 有抑菌能力的材料， 囊芯材料为相变材料。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述调温抑菌微胶囊的囊壁材料为壳聚 糖、 山梨酸、 黄姜根醇、 日柏。
5、醇、 香草醛、 乙基香草醛类、 酰基苯胺类、 咪唑类、 噻唑类、 异噻唑 酮衍生物、 季铵盐类、 双呱类中任一种或任意几种以任意比的混合物。 4.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述调温抑菌微胶囊的囊芯材料为具有 梳状结晶结构的丙烯酸类， 为丙烯酸十二烷基酯、 丙烯酸十四烷基酯、 丙烯酸十六烷基酯、 丙烯酸十八烷基酯、 丙烯酸二十烷基酯中任一种或任意几种以任意比的混合物。 5.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述表面活性剂为聚乙烯醇、 聚乙烯吡 咯烷酮、 山梨糖醇酐油酸酯、 乳化剂OP10、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 苯乙烯马来酸酐共聚 物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 土耳其。
6、红油、 烷基苯磺酸钠、 十二烷基磺酸钠， 海藻酸丙二酯、 聚氧 乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、 烷基硫酸钠或拉开粉中任一种或任意几种以任意比的混合物。 6.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述胶囊的粒径范围在100nm20 m。 7.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的成膜基质为聚乳酸、 聚己内酯、 聚 乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、 聚己内酯-聚乙二醇嵌段共聚物、 聚环氧乙烷、 聚乙烯醇、 明胶 和透明质酸、 聚乳酸-羟基乙酸共聚物、 聚己内酯-羟基乙酸共聚物中任一种或任意几种以 任意比的混合物。 8.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述有机助溶剂为1， 2二氯乙。
7、烷、 二氯甲 烷、 环己烷、 丙酮、 正己烷、 苯乙烯、 甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸烯丙酯、 1， 4丁二醇二丙烯酸酯 中任一种或任意几种以任意比的混合物。 9.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二 醇酯， 双异丙基化合物， 三元乙丙橡胶中任一种或任意几种以任意比的混合物。 10.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 所述的脱模剂为脂肪酸皂、 脂肪酸、 石 蜡、 甘油、 凡士林、 硅酯、 聚乙二醇、 低分子聚乙烯中任一种或任意几种以任意比的混合物。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108865077 A 2 一种调温抑菌膜及其制备方法 技术领域 。
8、0001 本发明涉及膜制备技术， 具体为一种包含有抑菌储能微胶囊的调温抑菌膜及其制 备方法。 背景技术 0002 随着社会的进步和人们需求的发展， 传统的膜行业逐渐向功能化、 感性化、 智能化 方向转变， 品种趋向功能智能一体化。 特别是对抗菌、 抑菌和杀菌的膜需求不断增加。 外科 感染常分为特异性和非特异性感染， 其病原菌构成复杂， 一旦发生， 治疗困难。 外科感染一 般是由致病微生物侵入人体所引起， 但人体的抵抗力与感染的发生有十分密切的关系， 目 前的市场上的多种医用薄膜并不具备抗菌抑菌的功能， 容易造成伤口的二次感染。 并且随 着伤口温度的升高， 细菌的繁殖速度变快， 更易造成伤口感染。
9、。 0003 胶囊是指通过采用成膜材料将固体、 液体或气体包覆成具有特定几何结构的微型 容器， 这种微型容器用于保护或控制释放囊芯物质， 广泛应用于能源、 药物传输、 食品、 医 药、 卫生、 涂料、 粘合剂等领域。 胶囊由囊壁和囊芯两部分组成， 根据粒径大小可以分为： 粒 径小于1 m的纳米胶囊、 粒径在11000 m的微胶囊和大于1mm的大胶囊。 0004 储能调温膜是将相变储能材料与成膜基质复合， 得到能自动调节温度的智能膜。 调温膜利用物质相变过程中释放或吸收潜热、 温度保持不变， 具有双向自动调温功能， 来应 对环境温度的变化， 从而达到膜对局部微环境温度的平衡和调节的目的。 因此，。
10、 调温膜作为 一种新型材料， 在服装织品、 建筑、 医用纺织等领域有着广泛的应用前景。 0005 目前大多数的方法仅是用于制备具有单一的抑菌或者调温的膜， 同时具有抑菌与 调温的膜及其制备方法很少被报道。 发明内容 0006 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种调温抑菌膜及其制备方法。 该制备方法 工艺简单， 多种方式可实施， 产品抗菌性能、 调温性能稳定， 成本低廉， 适于工业化应用。 该 制备方法所制得的膜在保持良好储热调温功能的同时， 亦具有良好的抗菌和抑菌能力， 使 用安全， 用途广泛。 0007 本发明制备调温抑菌膜具体步骤如下： 0008 (1)调温抑菌微胶囊的制备： 取520份。
11、相变材料中加入0.10.4份AIBN， 在75 95摄氏度下搅拌反应1030min， 形成相变材料预聚物囊芯； 将520份囊壁材料溶解在30 50分散剂中， 搅拌均匀； 将520份表面活性剂溶解在3050的蒸馏水中， 搅拌均匀； 将上述三种溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为1.5-4.5， 随后对其进行剪切速率 为45010000rmp/min剪切乳化530min。 将剪切乳化后的混合溶液移入到三口烧瓶中， 升 温至7595摄氏度并保温28h， 将温度降至室温， 随后以0.1份/min2份/min的速度向溶 液中滴加25份交联剂， 一小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即。
12、可得到调温抑菌的 相变微胶囊。 说明书 1/4 页 3 CN 108865077 A 3 0009 (2)将步骤1制备的调温抑菌微胶囊按照一定比例添加到成膜基质中， 加入适当的 助溶剂、 气密性增进剂、 脱模剂， 混合均匀， 采用涂覆成膜、 喷涂成膜的方法进行膜的制备。 0010 所述调温抑菌微胶囊是指囊壁材料为具有抑菌能力的材料， 囊芯材料为相变材 料。 0011 所述调温抑菌微胶囊的囊壁材料为壳聚糖、 山梨酸、 黄姜根醇、 日柏醇、 香草醛、 乙 基香草醛类、 酰基苯胺类、 咪唑类、 噻唑类、 异噻唑酮衍生物、 季铵盐类、 双呱类中任一种或 任意几种以任意比的混合物。 0012 所述调温抑。
13、菌微胶囊的囊芯材料为具有梳状结晶结构的丙烯酸类， 为丙烯酸十二 烷基酯、 丙烯酸十四烷基酯、 丙烯酸十六烷基酯、 丙烯酸十八烷基酯、 丙烯酸二十烷基酯中 任一种或任意几种以任意比的混合物。 0013 所述表面活性剂为聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮、 山梨糖醇酐油酸酯、 乳化剂OP10、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 苯乙烯马来酸酐共聚物、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 土耳其红油、 烷基 苯磺酸钠、 十二烷基磺酸钠， 海藻酸丙二酯、 聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯、 烷基硫酸钠或 拉开粉中任一种或任意几种以任意比的混合物。 0014 所述胶囊的粒径范围在100nm20 m。 0015 所述的成膜基质为聚乳酸、 聚己。
14、内酯、 聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、 聚己内酯-聚 乙二醇嵌段共聚物、 聚环氧乙烷、 聚乙烯醇、 明胶和透明质酸、 聚乳酸-羟基乙酸共聚物、 聚 己内酯-羟基乙酸共聚物中任一种或任意几种以任意比的混合物。 0016 所述有机助溶剂为1， 2二氯乙烷、 二氯甲烷、 环己烷、 丙酮、 正己烷、 苯乙烯、 甲基丙 烯酸甲酯、 丙烯酸烯丙酯、 1， 4丁二醇二丙烯酸酯中任一种或任意几种以任意比的混合物。 0017 所述的气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯， 双异丙基化合物， 三元乙丙橡胶中 任一种或任意几种以任意比的混合物。 0018 所述的脱模剂为脂肪酸皂、 脂肪酸、 石蜡、 甘油、 凡士林、 硅酯、。
15、 聚乙二醇、 低分子聚 乙烯中任一种或任意几种以任意比的混合物。 附图说明 0019 图1是实施例1所制备的膜断面结构图(扫描电子显微图片)。 具体实施方式 0020 以下通过具体实施例进一步说明本发明描述的方法， 但是并不意味着本发明局限 于这些实施例 0021 实施例1： 0022 一种调温抑菌膜的制备方法， 包括如下步骤： 0023 (1)取5份丙烯酸十八烷基酯中加入0.1份AIBN， 75摄氏度下搅拌反应10min， 丙烯 酸十八烷基酯发生本体聚合， 形成丙烯酸酯预聚物。 将5份囊壁材料壳聚糖溶解在30的加 入适当酸的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将5份表面活性剂苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液(。
16、SMA)溶解 在30的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将得到的三种溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为 3.5， 随后对其进行转速为450rmp/min剪切乳化5min。 将剪切乳化后的混合溶液移入到三口 烧瓶中， 升温至75摄氏度并保温2h， 将温度降至室温， 随后以0.1份/min的速度向溶液中滴 说明书 2/4 页 4 CN 108865077 A 4 加2份质量分数10的戊二醛水溶液， 一小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即可得 到抑菌调温微胶囊， 此时微胶囊的粒径为50 m-100 m。 0024 (2)将上述制备的调温抑菌微胶囊加入到成膜基质聚乙烯醇中， 质量分数比为。
17、1 99， 加入1份脱模剂为聚乙二醇， 1份有机助溶剂为1， 2二氯乙烷， 1份气密性增进剂为聚萘二 甲酸乙二醇酯， 混合均匀。 通过涂覆成膜的工序进行涂覆成膜便可得到调温抑菌膜。 0025 本实施例制得的调温抑菌膜断面形貌如图1所示， 从图中可知， 本实施例制得的调 温抑菌膜内部包覆有调温抑菌微胶囊。 0026 实施例2： 0027 一种调温抑菌膜的制备方法， 包括如下步骤： 0028 (1)取10份丙烯酸十六烷基酯中加入0.2份AIBN， 85摄氏度下搅拌反应8min， 丙烯 酸十六烷基酯发生本体聚合， 形成丙烯酸酯预聚物。 将10份囊壁材料山梨酸溶解在30的 蒸馏水中， 搅拌均匀。 将1。
18、0份乳化剂OP10溶解在30的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将得到的三种 溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为1.5， 随后对其进行转速为10000rmp/min剪切 乳化10min。 将剪切乳化后的混合溶液移入到三口烧瓶中， 升温至85摄氏度并保温2h， 将温 度降至室温， 随后以0.5份/min的速度向溶液中滴加5份质量分数20的戊二醛水溶液， 一 小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即可得到抑菌调温微胶囊， 此时微胶囊的粒径为 100nm-10 m。 0029 (2)将上述制备的调温抑菌微胶囊加入到成膜基质聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物 中， 质量分数比为10 90， 加入2份。
19、脱模剂为脂肪酸皂， 2份有机助溶剂为1， 4丁二醇二丙烯酸 酯， 2份气密性增进剂为双异丙基化合物， 混合均匀。 通过喷涂成膜的工序进行喷涂成膜便 可得到调温抑菌膜。 0030 实施例3： 0031 一种调温抑菌膜的制备方法， 包括如下步骤： 0032 (1)取10份丙烯酸十二烷基酯中加入0.2份AIBN， 80摄氏度下搅拌反应10min， 丙烯 酸十二烷基酯发生本体聚合， 形成丙烯酸酯预聚物。 将10份囊壁材料壳聚糖溶解在40加 入适当酸的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将10份表面活性剂十二烷基磺酸钠溶解在40的蒸馏水 中， 搅拌均匀。 将得到的三种溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为4.。
20、5， 随后对其进 行转速为5000rmp/min剪切乳化15min。 将剪切乳化后的混合溶液移入到三口烧瓶中， 升温 至80摄氏度并保温2h， 将温度降至室温， 随后以0.3份/min的速度向溶液中滴加3份质量分 数20的戊二醛水溶液， 一小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即可得到抑菌调温微 胶囊， 此时微胶囊的粒径为300nm-9 m。 0033 (2)将上述制备的调温抑菌微胶囊加入到成膜基质聚乳酸-羟基乙酸共聚物中， 质 量分数比为5 95， 加入1.5份脱模剂为脂肪酸， 1.5份有机助溶剂为环己烷， 1.5份气密性增 进剂为双异丙基化合物， 混合均匀。 通过喷涂成膜的工序进。
21、行喷涂成膜便可得到调温抑菌 膜。 0034 实施例4： 0035 一种调温抑菌膜的制备方法， 包括如下步骤： 0036 (1)取10份丙烯酸二十烷基酯中加入0.2份AIBN， 85摄氏度下搅拌反应10min， 丙烯 酸二十烷基酯发生本体聚合， 形成丙烯酸酯预聚物。 将10份囊壁材料壳聚糖溶解在35加 说明书 3/4 页 5 CN 108865077 A 5 入适当酸的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将10份表面活性剂海藻酸丙二酯溶解在35的蒸馏水中， 搅拌均匀。 将得到的三种溶液混合搅拌均匀， 并调节混合溶液的ph值为3.5， 随后对其进行 转速为3000rmp/min剪切乳化12min。 将剪切乳化。
22、后的混合溶液移入到三口烧瓶中， 升温至 85摄氏度并保温2h， 将温度降至室温， 随后以0.2份/min的速度向溶液中滴加4份质量分数 20的戊二醛水溶液， 一小时后对溶液进行离心、 过滤、 洗涤、 干燥， 即可得到抑菌调温微胶 囊， 此时微胶囊的粒径为900nm-10 m。 0037 (2)将上述制备的调温抑菌微胶囊加入到成膜基质聚环氧乙烷中， 质量分数比为 15 85， 加入3份脱模剂为甘油， 3份有机助溶剂为二氯甲烷， 3份气密性增进剂为双异丙基化 合物， 混合均匀。 通过喷涂成膜的工序进行喷涂成膜便可得到调温抑菌膜。 0038 该调温抑菌膜制备方法工艺简单， 多种方式可实施， 产品抗菌性能、 调温性能稳 定， 成本低廉， 适于工业化应用。 该制备方法所制得的调温抑菌膜在保持良好储热调温功能 的同时， 亦具有良好的抗菌和抑菌能力， 使用安全， 用途广泛。 0039 以上所述的具体实施方式， 对本发明的目的、 技术方案和有益效果进行了进一步 详细说明， 所应理解的是， 以上所述仅为本发明的具体实施方式而已， 并不用于限制本发 明， 凡在本发明的精神和原则之内， 所做的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明 的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 108865077 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 108865077 A 7 。