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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810692517.X (22)申请日 2018.06.29 (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央大学园区 (72)发明人 武秀兰郑金乐任强海鸥 白文妮任宇涵 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 宁文涛 (51)Int.Cl. C09K 11/78(2006.01) (54)发明名称 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种以铌酸盐为基质的绿色 荧光粉及其制备方法， 该荧光粉的化学通。
2、式为 Ba2LaNbO6:xEr， 其中0 x0.2， 可以被近紫外 有效激发， 发出色纯度高的绿色光， 该绿色荧光 粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合， 与 近紫外芯片的发光二极管匹配， 可做为白光LED 用绿色荧光粉； 本发明一种以铌酸盐为基质的绿 色荧光粉的制备方法是基于固相合成法来制备 的， 操作性强， 制备工艺简单、 生产成本低， 在空 气气氛下制备， 升温过程简单， 制备方法简单易 行， 重现性好， 制备周期短， 所得基体的热稳定性 和化学稳定性高， 是一种很好的发光基质材料。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 108690614 A 2018.10.23 CN。
3、 108690614 A 1.一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 其特征在于， 化学通式为Ba2LaNbO6:xEr， 其中0 x0.2。 2.根据权利要求1所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 其特征在于， 该绿色荧光 粉的激发光谱在350500nm内， 发射峰为550700nm。 3.一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 具体按照以下步骤实 施： 步骤1， 按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEr的摩尔配比量， 其中0 x0.2， 分 别称取含Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后，。
4、 进行研磨， 得到原料混合物； 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下， 不断升温至温度为1350 1500 ， 煅烧数小时； 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到以铌酸盐为基质的绿色荧 光粉Ba2LaNbO6:xEr。 4.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 5.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 步骤1中， 含有Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物， 分别为Ba2CO3、 La2O3。
5、、 Nb2O5、 Er2O3。 6.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 步骤3中， 煅烧的时间是6-8小时。 7.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108690614 A 2 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于LED荧光粉技术领域， 涉及一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉及其制 备方法。 背景技术 0002 发光二极管(Light Emitting Diode， LED)被公认为是二十一世纪。
6、的新光源， 具有 节能、 响应快、 绿色环保、 寿命长、 体积小、 发光效率高等诸多优点， 在照明和显示领域有着 巨大的应用前景。 0003 目前， 获得照明用白光LED的形式主要有三种： 第一， 将红绿蓝三基色LED芯片按一 定比例组合封装产生白光； 第二， 在蓝光LED芯片上涂覆YAG荧光粉， 芯片发出蓝光激发荧光 粉， 产生黄光， 黄光与剩余蓝光混合， 形成白光； 第三， 在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三基 色荧光粉， 以近紫外光激发红色、 绿色、 绿色荧光粉形成红光、 绿光、 绿光组合而产生白光； 目前商业用的绿色荧光粉主要是Zn2SiO4:Mn2+和BaAl12O19:Mn2+， 然。
7、而 Mn2+离子的余辉时间 长， 应用受到限制。 因此开发出能被近紫外光和蓝光有效激发的绿色荧光粉具有实际应用 价值。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 解决了现有技术中存在 的绿色荧光粉余辉时间长的问题。 0005 本发明的目的还在于提供上述以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法。 0006 本发明所采用的技术方案是， 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 其化学通式为 Ba2LaNbO6:xEr， 其中0 x0.2。 0007 本发明一种以铌酸盐为基质的白色荧光粉， 其特点还在于： 0008 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的激发光谱在350500nm内， 两。
8、个主要激发峰 在380nm附近， 其发射峰在550700nm， 主峰大致在567nm附近， 能够在近紫外激发下而发出 绿光。 0009 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 具体按照以下步骤 实施： 0010 步骤1， 按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xEr的摩尔配比量， 其中0 x 0.2， 分别称取含Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 0011 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后， 进行研磨， 得到原料混合物； 0012 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下， 不断升温至温度为1350 1500， 煅。
9、烧数小时； 0013 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到以铌酸盐为基质的绿 色荧光粉Ba2LaNbO6:xEr。 0014 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 说明书 1/4 页 3 CN 108690614 A 3 0015 步骤1中， 含有Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物， 分别为Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3。 0016 步骤3中， 煅烧的时间是68小时。 0017 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 0018 本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其。
10、制备方法是基于固相 合成法来制备的， 操作性强， 煅烧温度低， 在空气气氛下制备， 升温过程简单， 制备方法简单 易行， 重现性好， 制备周期短， 无污染物排放， 环境友好， 便于操作和工业化生产。 附图说明 0019 图1是Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (PDF#37-0856)对比 图； 0020 图2是Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱； 0021 图3是Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的CIE色坐标图。 具体实施方式 0022 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0023 本发明提供的一种以铌酸盐。
11、为基质的绿色荧光粉， 本发明的目的还在于提供上述 以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法。 0024 本发明所采用的技术方案是， 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 其化学通式为 Ba2LaNbO6:xEr， 其中0 x0.2。 0025 本发明一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的激发光谱在350500nm 内， 两个主 要激发峰在380nm附近， 其发射峰在550700nm， 主峰大致在 567nm附近， 能够在近紫外激 发下而发出绿光。 0026 一种以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 具体按照以下步骤 实施： 0027 步骤1， 按照绿色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:x。
12、Er的摩尔配比量， 其中0 x 0.2， 分别称取含Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 0028 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后， 进行研磨， 得到原料混合物； 0029 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物置于空气气氛下， 不断升温至温度为1350 1500， 煅烧数小时； 0030 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到以铌酸盐为基质的绿 色荧光粉Ba2LaNbO6:xEr。 0031 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Er元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 0032 步骤1中， 含有Ba、 La、 Nb、 。
13、Er元素的化合物， 分别为Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3。 0033 步骤3中， 煅烧的时间是6-8小时。 0034 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 0035 本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉， 其中的NbO62-基团中的 Nb-O键具有 较强的共价键效应， 多面体中的氧离子受到邻近高价态铌的极化作用， 使得稀土激活离子 的荧光猝灭效应降低， 从而使激活离子的掺杂浓度提高。 通过掺杂激活离子Er3+， 可在近紫 外(380nm)激发下获得主峰位于 567nm附近发光强度较强、 色纯度较高的绿光。 该绿色荧光 说明书 2/4 页 4 CN 1086。
14、90614 A 4 粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合， 与近紫外芯片的发光二极管匹配， 可做为白光 LED用绿色荧光粉。 0036 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0037 实施例1 0038 按化学式Ba2LaNbO6:0.02Er的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1400， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品。
15、再次研磨粉 碎， 即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。 0039 实施例2 0040 按化学式Ba2LaNbO6:0.04Er的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1450， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。 0041 图1为Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片 (。
16、PDF#37-0856)对比 图。 从图中可看出， 物相纯度相对较高， 结晶度好。 0042 图2为本实施例2制备的Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。 主 发射峰位于567nm附近， 主激发峰分别位于380nm附近。 由此可见， 该荧光粉可被近紫外光有 效激发而发出有效绿光， 可应用于白光 LED。 0043 图3是本实施例2所制备的Ba2LaNbO6:0.04Er绿色荧光粉的CIE色坐标图。 从图中可 看出， 该绿色荧光粉的CIE色坐标为(x0.403， y0.583)， 与NTSC标准色坐标(x0.210， y 0.710)基本接近， 因此其中有效的绿色部分可。
17、用来合成白光。 0044 实施例3 0045 按化学式Ba2LaNbO6:0.08Er的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1450， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。 0046 实施例4 0047 按化学式Ba2LaNbO6:0.1Er的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba。
18、2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3， 其中稀土氧化物的纯度为 99.99， 其余均为分析纯。 将上述原 料进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的 升温速率升至1500， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。 0048 实施例5 0049 按化学式Ba2LaNbO6:0.2Er的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Er2O3， 其中稀土氧化物的纯度为 99.99， 其余均为分析纯。 将上述原 料进行研磨混合均。
19、匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的 说明书 3/4 页 5 CN 108690614 A 5 升温速率升至1500， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺铒的铌酸盐绿色荧光粉。 0050 本发明提供的以铌酸盐为基质的绿色荧光粉的制备方法， 其制备方法是基于固相 合成法来制备的， 操作性强， 制备工艺简单、 生产成本低， 在空气气氛下制备， 升温过程简 单， 制备方法简单易行， 重现性好， 制备周期短， 无污染物排放， 环境友好， 便于操作和工业 化生产， 所得基体的热稳定性和化学稳定性高， 是一种很好的发光基质材料。 该绿色荧光粉 化学性质稳定、 发光性能好， 发光强度高， 显色性好， 且在较高温度下依然保持较好的光强 和显色性。 说明书 4/4 页 6 CN 108690614 A 6 图1 说明书附图 1/3 页 7 CN 108690614 A 7 图2 说明书附图 2/3 页 8 CN 108690614 A 8 图3 说明书附图 3/3 页 9 CN 108690614 A 9 。