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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810216871.5 (22)申请日 2018.03.12 (71)申请人 长春蓝天高新技术密封材料有限责 任公司 地址 130300 吉林省长春市德惠市米沙子 工业集中区中兴路16号 (72)发明人 商志宝娄秀冬 (74)专利代理机构 成都正华专利代理事务所 (普通合伙) 51229 代理人 李蕊李林合 (51)Int.Cl. C09D 127/12(2006.01) C09D 133/04(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/63(2。
2、018.01) (54)发明名称 改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法 (57)摘要 本发明涉及橡胶复合材料加工领域内的一 种改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在 金属板上涂覆增粘剂， 加热使金属板表干， 然后 涂覆改性氟橡胶涂料， 再经硫化， 硫化温度170 240， 硫化时间0.52小时， 涂覆防粘剂， 制 得改性氟橡胶金属复合密封板； 其中改性氟橡胶 涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 氟橡胶 生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶1540份， 白 炭黑28份， 炭黑1050份， 氧化镁210份， 氢 氧化铝18份， 硬脂酸锌0.51.5份， 流平剂0.5 1.5份， 消泡剂0.51。
3、.5份， 有机溶剂200500 份。 本发明工艺简单， 操作方便， 产品既耐高温又 耐低温， 耐油， 耐化学介质， 涂层附着力强， 密封 效果优异。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108841261 A 2018.11.20 CN 108841261 A 1.一种改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于在表面清洗干净的金属板 上首先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气 干后再经硫化， 硫化温度170240， 硫化时间0.52小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改 性氟橡胶金属复合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组。
4、成： 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶1540份， 白炭黑28份， 炭黑1050份， 氧化镁 210份， 氢氧化铝18份， 硬脂酸锌0.51.5份， 流平剂0.51.5份， 消泡剂0.51.5份， 有机溶剂200500份； 改性氟橡胶涂料的制备工艺如下： 将氟橡胶生胶、 含醚基团丙烯酸酯橡胶、 白炭黑、 炭黑、 氧化镁、 氢氧化铝和硬脂酸锌在 开炼机上或密炼机内混炼均匀， 加入有机溶剂充分溶解后加入流平剂、 消泡剂， 转入砂磨机 或球磨机中研磨均匀， 过滤制得改性氟橡胶涂料； 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂0.52.5份， 促进剂0.51.5 份， 丙烯酸酯橡。
5、胶硫化剂0.20.6份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。 2.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述氟橡 胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为3560万。 3.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述白炭 黑为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑， 比表面积为150380m2/g。 4.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述有机 溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:24的混合物。 5.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述流平 剂为聚醚改性有机硅类流平剂， 消。
6、泡剂为聚醚改性有机硅类消泡剂。 6.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述氟橡 胶硫化剂为双酚AF， 促进剂为苄基三苯基氯化磷， 丙烯酸酯橡胶硫化剂为苯甲酸铵。 7.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述涂覆 增粘剂的方式为喷涂或辊涂； 涂覆改性氟橡胶涂料的方式为喷涂、 辊涂或淋涂。 8.根据权利要求1所述改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于所述防粘 剂为有机硅类防粘剂， 水性硬脂酸钙乳液或薄层石墨。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108841261 A 2 改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法 0001 技术领域：。
7、 本发明属于橡胶复合材料加工领域， 具体涉及一种改性氟橡胶金属复 合密封板的制备方法。 0002 背景技术： 氟橡胶具有优异的耐高温、 耐油、 耐化学介质和耐老化等性能， 已广泛 应用在航天航空、 石油化工、 汽车等领域， 如汽车油封是氟橡胶混炼胶模压成型的制品， 内 燃机汽缸垫采用氟橡胶金属复合密封板。 随着内燃机向高功率、 轻量化、 高爆发压力方向发 展， 生物燃油的普及推广， 金属氟橡胶复合汽缸垫的研究及应用逐步成为热点， 国内相关文 献及专利公开了多种氟橡胶金属复合密封板的制备方法。 论文 内燃机用新型氟橡胶涂层 金属密封垫片的研究 研究了氟橡胶涂料的配方及工艺， 氟橡胶金属复合密封板。
8、的制备及 在汽车发动机上的应用。 CN200410052794.2涉及一种金属薄板涂覆的橡胶密封和减震消音 材料及其制备方法； CN200710105734.6涉及一种内燃机用新型氟橡胶涂层金属密封垫片的 制备工艺 ， 它的优点是可采 用喷涂和丝网印 刷两种工艺进行施工及不需底涂 ； ZL201110103455.2涉及一种氟橡胶金属密封复合板的制备方法， 其优点是通过氟橡胶底涂 层和面涂层的结合， 制得的氟橡胶金属复合密封板具有优异的抗压溃性能。 上述相关文献 采用辊涂、 喷涂等方式将氟橡胶涂料涂覆到金属基材表面， 高温硫化后制得氟橡胶金属复 合板， 该复合板具有耐高温、 耐油、 耐化学介质。
9、等性能， 同时还具有橡胶的弹性， 是性能优异 的密封材料， 但氟橡胶耐低温性能差， 使其应用受到一定限制。 在高海拔地区及高纬度地区 的冬天， 气温会到30甚至更低， 而氟橡胶的玻璃化温度10、 脆性温度20， 此时现有氟橡胶金属复合密封板已失去弹性， 密封性变差， 在浸渍防冻液过程中胶膜粘接 不牢， 无法满足内燃机汽缸垫的密封要求。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有氟橡胶金属复合密封板在低温和浸渍防冻液环境下 失去弹性， 导致密封失效的技术缺陷， 提供一种工艺简单， 操作方便， 产品既耐高温又耐低 温， 耐油， 耐化学介质， 涂层附着力强， 密封效果优异的改性氟橡胶金属复合密封板。
10、的制备 方法。 0004 本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。 0005 本发明的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 其特征在于在表面清洗干净的 金属板上首先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后再经硫化， 硫化温度170240， 硫化时间0.52小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料 组成： 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶1540份， 白炭黑28份， 炭黑1050份， 氧化镁210份， 氢氧化铝18份， 硬脂酸锌0.51.5份， 流平剂0.51.5份， 消。
11、泡剂0.5 1.5份， 有机溶剂200500份； 改性氟橡胶涂料的制备工艺如下： 0006 将氟橡胶生胶、 含醚基团丙烯酸酯橡胶、 白炭黑、 炭黑、 氧化镁、 氢氧化铝和硬脂酸 锌在开炼机上或密炼机内混炼均匀， 加入有机溶剂充分溶解后加入流平剂、 消泡剂， 转入砂 磨机或球磨机中研磨均匀， 过滤制得改性氟橡胶涂料； 说明书 1/5 页 3 CN 108841261 A 3 0007 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂0.52.5份， 促进剂0.5 1.5份， 丙烯酸酯橡胶硫化剂0.20.6份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料 粘度。 0008 上述方案中， 所。
12、述氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为3560万。 0009 上述方案中， 所述白炭黑是抗沉降剂， 为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑， 比表面积 为150380m2/g。 0010 上述方案中， 所述有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:24的混合物。 0011 上述方案中， 所述流平剂为聚醚改性有机硅类流平剂， 消泡剂为聚醚改性有机硅 类消泡剂。 0012 上述方案中， 所述氟橡胶硫化剂为双酚AF(BAF)， 促进剂为苄基三苯基氯化磷 (BPP)， 丙烯酸酯橡胶硫化剂为苯甲酸铵(AB)。 0013 上述方案中， 所述涂覆增粘剂的方式为喷涂或辊涂； 涂覆改性氟橡胶涂料的方式 为喷涂、 辊涂或。
13、淋涂。 0014 上述方案中， 所述防粘剂为有机硅类防粘剂， 水性硬脂酸钙乳液或薄层石墨。 0015 本发明是发明人通过实践探索出来的科学实用的技术方案。 氟橡胶具有优异的耐 高温、 耐油、 耐化学介质、 耐老化性能， 但也存在弹性低、 耐低温性能差的弱点。 内燃机工作 时汽缸垫局部温度超过200， 并接触燃油、 润滑油、 冷冻液等介质， 在高海拔地区及高纬度 地区的冬天， 气温会下降到-30以下， 如内燃机长时间不运行(车辆露天停放)， 则现有氟 橡胶金属复合汽缸垫就会失去弹性， 密封性降低， 导致内燃机无法正常工作， 因此必须改进 氟橡胶的耐低温性能。 含醚基团丙烯酸酯橡胶具有较好的耐热性。
14、、 耐油及耐老化性能， 其耐 低温性能更优。 通过发明人的研究发现， 采用溶液共混方式， 可以使含醚基团丙烯酸酯橡胶 很好地分散于氟橡胶中， 形成均相结构， 得到的共混橡胶除耐高温、 耐油、 耐化学介质及耐 候性外， 还具有较好的耐低温性能， 并且改善了氟橡胶的表面特性， 使共混橡胶不仅可满足 低温环境下的密封要求， 还强化了耐液体腐蚀性以及与防粘剂的结合， 可用作高温、 低温及 化学介质环境下的密封垫， 适合制造各种内燃机气缸盖垫片、 进/排气岐管垫片、 制冷压缩 机密封垫等。 0016 本发明制得的改性氟橡胶金属复合密封板具有以下特点： 0017 (1)外观： 光亮、 平滑； 0018 (。
15、2)漆膜附着力： 切割边缘完全平滑， 无一格脱落(划格法)； 0019 (3)耐温性： 25024h后， 无起泡脱落等异常现象； 0020 (4)耐油： 170机油10W/30浸泡70h后， 无起泡脱落现象； 0021 (5)耐液体腐蚀性： 100下， 水和防冻剂1： 1的混合液中72h后， 无脱落； 0022 (6)常温气密性： 腔压0.400.45MPa， 在水中10min， 无气泡； 0023 (7)抗压溃性： 扭力28N.m2301h， 压溃面积5； 0024 (8)低温气密性： -30时胶膜仍有弹性， 气密封试验时无漏气现象。 0025 (9)防粘性： 在重压(30N.m96h80)。
16、情形下， 复合板相互间无粘连。 0026 综上所述， 本发明克服了现有氟橡胶金属复合密封板在低温和浸渍防冻液环境下 失去弹性， 导致密封失效的技术缺陷， 提供的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 工艺 简单， 操作方便， 产品既耐高温又耐低温， 耐油， 耐化学介质， 涂层附着力强， 密封效果优异。 说明书 2/5 页 4 CN 108841261 A 4 0027 下面通过实施例进一步描述本发明， 本发明不仅限于所述实施例。 具体实施方式 0028 实施例一 0029 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 。
17、然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再经硫化， 硫化温度230， 硫化时间1.5小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复 合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0030 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶25份， 白炭黑4份， 吸碘值为77g/Kg的高 补强炭黑30份， 平均粒径为6.5um氧化镁8份， 平均粒径为4.0um氢氧化铝4份， 硬脂酸锌0.5 份， 流平剂1份， 消泡剂1份， 有机溶剂350份； 0031 改性氟橡胶涂料的制备工艺如下： 0032 将氟橡胶生胶、 含醚基团丙烯酸酯橡胶、 白炭黑、 炭黑、 氧化镁、 氢氧化铝和硬脂酸。
18、 锌在开炼机上或密炼机内混炼均匀， 加入有机溶剂充分溶解后加入流平剂、 消泡剂， 转入砂 磨机或球磨机中研磨30分钟后， 过滤制得改性氟橡胶涂料； 0033 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂2份， 促进剂0.5份， 丙烯 酸酯橡胶硫化剂0.3份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。 0034 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为40万。 0035 白炭黑是抗沉降剂， 为气相法白炭黑， 比表面积为300m2/g。 0036 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:3的混合物。 0037 流平剂为聚醚改性有机硅类流平剂， 消泡剂为聚醚改性有机硅类消泡剂。 。
19、氟橡胶 硫化剂为双酚AF(BAF)， 促进剂为苄基三苯基氯化磷(BPP)， 丙烯酸酯橡胶硫化剂为苯甲酸 铵(AB)。 0038 涂覆增粘剂的方式为喷涂或辊涂； 涂覆改性氟橡胶涂料的方式为喷涂、 辊涂或淋 涂。 0039 增粘剂为美国洛德公司生产的CH607增粘剂。 0040 防粘剂为有机硅类防粘剂。 0041 金属板为不锈钢板/带、 弹簧钢板、 低碳钢板、 低合金钢板、 各种冷、 热轧薄铁板或 各种有色金属薄板， 厚度为0.21.0mm。 0042 实施例二 0043 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然。
20、后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再经硫化， 硫化温度240， 硫化时间0.5小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复 合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0044 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶40份， 白炭黑6份， 吸碘值为77g/Kg的高 补强炭黑35份， 平均粒径为6.5um氧化镁6份， 平均粒径为4.0um氢氧化铝5份， 硬脂酸锌1份， 流平剂1份， 消泡剂1份， 有机溶剂350份； 0045 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂2份， 促进剂0.5份， 丙烯 酸酯橡胶硫化剂0.6份， 根据涂覆方式， 加入0。
21、30份有机溶剂调节涂料粘度。 说明书 3/5 页 5 CN 108841261 A 5 0046 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为40万。 0047 白炭黑为沉淀法白炭黑， 比表面积为160m2/g。 0048 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:3的混合物。 0049 增粘剂为桂林金谷新材料有限公司生产的HT-607增粘剂。 0050 防粘剂为有机硅类防粘剂。 0051 其余同实施例一。 0052 实施例三 0053 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再。
22、经硫化， 硫化温度170， 硫化时间2小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复合 密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0054 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶25份， 白炭黑2份， 吸碘值为87g/Kg的高 补强炭黑50份， 平均粒径为0.8um氧化镁2份， 平均粒径为0.8um氢氧化铝8份， 硬脂酸锌1.5 份， 流平剂1.5份， 消泡剂0.5份， 有机溶剂500份； 0055 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂0.5份， 促进剂1份， 丙烯 酸酯橡胶硫化剂0.4份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。。
23、 0056 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为35万。 0057 白炭黑为气相法白炭黑， 比表面积为380m2/g。 0058 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:4的混合物。 0059 增粘剂为桂林金谷新材料有限公司生产的HT-607增粘剂。 0060 防粘剂为薄层石墨。 0061 其余同实施例一。 0062 实施例四 0063 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再经硫化， 硫化温度220， 硫化时间1.5小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属。
24、复 合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0064 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶15份， 白炭黑8份， 吸碘值为80g/Kg的高 补强炭黑10份， 平均粒径为7.5um的氧化镁10份， 平均粒径为7.5um的氢氧化铝1份， 硬脂酸 锌1份， 流平剂0.5份， 消泡剂1.5份， 有机溶剂200份； 0065 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂2.5份， 促进剂1.5份， 丙 烯酸酯橡胶硫化剂0.2份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。 0066 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为40万。 0067 白炭黑为沉淀。
25、法白炭黑， 比表面积为150m2/g。 0068 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:2的混合物。 0069 增粘剂为桂林金谷新材料有限公司生产的HT-607增粘剂。 0070 防粘剂为水性硬脂酸钙乳液。 0071 其余同实施例一。 0072 实施例五 说明书 4/5 页 6 CN 108841261 A 6 0073 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再经硫化， 硫化温度230， 硫化时间1.5小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复 合密封板； 。
26、其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0074 氟橡胶生胶100份， 含醚基团丙烯酸酯橡胶25份， 白炭黑4份， 吸碘值为77g/Kg的高 补强炭黑25份， 平均粒径为6.5um的氧化镁8份， 平均粒径为4um的氢氧化铝4份， 硬脂酸锌1 份， 流平剂1份， 消泡剂0.5份， 有机溶剂350份； 0075 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂2份， 促进剂0.5份， 丙烯 酸酯橡胶硫化剂0.3份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。 0076 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为60万。 0077 白炭黑为沉淀法白炭黑， 比表面积为160m。
27、2/g。 0078 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:3的混合物。 0079 增粘剂为桂林金谷新材料有限公司生产的HT-607增粘剂。 0080 防粘剂为有机硅类防粘剂。 0081 其余同实施例一。 0082 实施例六 0083 本例的改性氟橡胶金属复合密封板的制备方法， 是在表面清洗干净的金属板上首 先涂覆增粘剂， 经过烘箱或烘道加热使金属板表干， 然后涂覆改性氟橡胶涂料， 涂层气干后 再经硫化， 硫化温度200， 硫化时间1.5小时， 冷却后， 涂覆防粘剂， 制得改性氟橡胶金属复 合密封板； 其中所述改性氟橡胶涂料以重量份计由下述配比的原料组成： 0084 氟橡胶生胶100份， 含。
28、醚基团丙烯酸酯橡胶30份， 白炭黑3份， 吸碘值为77g/Kg的高 补强炭黑35份， 平均粒径为6.5um的氧化镁8份， 平均粒径为4um的氢氧化铝4份， 硬脂酸锌 0.5份， 流平剂1份， 消泡剂1份， 有机溶剂450份； 0085 涂覆改性氟橡胶涂料时， 以重量份计， 加入氟橡胶硫化剂2份， 促进剂0.5份， 丙烯 酸酯橡胶硫化剂0.5份， 根据涂覆方式， 加入030份有机溶剂调节涂料粘度。 0086 氟橡胶生胶为26型氟橡胶， 门尼粘度为45万。 0087 白炭黑为气相法白炭黑， 比表面积为380m2/g。 0088 有机溶剂为乙酸乙酯与乙酸丁酯按重量比为1:3的混合物。 0089 增粘剂为桂林金谷新材料有限公司生产的HT-607增粘剂。 0090 防粘剂为有机硅类防粘剂。 0091 其余同实施例一。 说明书 5/5 页 7 CN 108841261 A 7 。