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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410518829.0 (22)申请日 2014.10.05 (71)申请人 修建东 地址 266000 山东省青岛市黄岛区灵港路 1077号青岛豪邦汽车服务有限公司 (72)发明人 修建东 (51)Int.Cl. C09J 183/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶 (57)摘要 本发明公开了一种脱醇型单组分室温硫化 硅橡胶， 包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 。
2、交联剂、 硅 烷偶联剂、 增粘剂、 二苯基硅二醇、 白炭黑、 纳米 碳酸钙和催化剂， 采用羟基封端聚烃基硅氧烷为 基础聚合物， 三官能团硅烷为交联剂， 辅以硅烷 偶联剂、 增粘剂、 催化剂、 二苯基硅二醇、 白炭黑 和纳米碳酸钙组成混配物的方式， 提供一种脱醇 型单组分室温硫化硅橡胶， 具有固化速度快粘结 性好， 对金属无腐蚀的优点。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106065312 A 2016.11.02 CN 106065312 A 1/1 页 2 1. 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶， 其特征是 ： 所述的脱醇型单组分室温硫化硅橡 胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 交联剂、 硅烷偶联剂。
3、、 增粘剂、 二苯基硅二醇、 白炭黑、 纳米 碳酸钙和催化剂， 各组分及其质量份为 ： 羟基封端聚烃基硅氧烷 60 70 份 交联剂 1 2 份 硅烷偶联剂 0.1 0.5 份 增粘剂 1 2 份 二苯基硅二醇 2 5 份 白炭黑 5 8 份 纳米碳酸钙 20 30 份 催化剂 0.01 0.1 份。 2. 根据权利要求 1 所述的一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶， 其特征是 ： 所述的脱醇 型单组分室温硫化硅橡胶的制备方法是 ： 将羟基封端聚烃基硅氧烷 60 70 份和二苯基硅 二醇 2 5 份， 在带有高速搅拌器的混合容器中， 搅拌混合均匀， 加入白炭黑 5 8 份、 纳米 碳酸钙 20 3。
4、0 份， 搅拌， 再次使各组分混合均匀， 之后将混合物料在三辊机上混炼 2 次， 混 炼物料投入到不锈钢加热釜中， 缓慢升温至 160， 抽真空至 0.1MPa 以下保持 3 4 小时， 脱除水分， 冷却到 30以下后加入交联剂 1 2 份、 硅烷偶联剂 0.1 0.5 份、 增粘剂 1 2份和催化剂0.010.1份， 隔湿搅拌使物料混合均匀后密闭保存， 即得脱醇型单组分室温 硫化硅橡胶。 3. 根据权利要求 1 所述的一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶， 其特征是 ： 所述的羟基 封端聚烃基硅氧烷是具有 HO(Me2SiO)m (MeRSiO)nH 化学结构的聚合物， 其中 Me 为甲基， R 。
5、为甲基或苯基， m 和 n 是整数， 其粘度为 1 10Pa s ； 所述的交联剂优选异丁基三甲氧基 硅烷、 辛基三乙氧基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷 ； 所述的硅烷偶联剂优选 - 氨丙基三甲 氧基硅烷、 - 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 N-（正丁基） - 氨丙基三甲氧基硅烷、 双 -（3- 三乙氧基硅丙基） 胺、 双 -（3- 三甲氧基硅丙基） 胺 ； 所述的增粘剂优选乙烯基三 （- 甲氧基乙氧基） 硅烷、 3- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 3- 缩水甘油醚氧丙基三乙 氧基硅烷和 2-(3,4- 环氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷 ； 所述的催化剂优选正钛酸异丙酯、 正钛酸丁酯、 钛酸四。
6、丁酯、 钛酸四异辛酯、 四乙氧基钛、 二月桂酸二辛基锡、 二月桂酸二丁基 锡、 双 （乙基己基巯基乙酸） 二辛基锡和双 （异辛基巯基乙酸） 二辛基锡 ； 所述的白炭黑优选 比表面积为200m2/g的沉淀白炭黑或比表面积为380m2/g的气相白炭黑 ； 所述的纳米碳酸钙 优选粒径为 40 70nm 的纳米碳酸钙。 权 利 要 求 书 CN 106065312 A 2 1/4 页 3 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶 技术领域 0001 本发明涉及胶粘剂应用技术领域， 尤指一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。 背景技术 0002 室温硫化硅橡胶具有优异的耐候耐老化性能， 聚硅氧烷可透过可见光及紫外光， 。
7、具有优良的耐臭氧、 耐电晕放电、 抗氧原子和等离子体等特性， 这些是很多有机聚合物所不 具备的， 室温硫化硅橡胶使用简便， 对金属、 玻璃、 陶瓷、 混凝土等有良好的胶接密封性， 已 广泛应用于各行业， 在电子行业中， 室温硫化硅橡胶因其绝缘、 防水、 防潮和密封等性能， 是 电器和电子元件理想的涂覆、 灌注、 浇注和模塑材料。 发明内容 0003 本发明一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶， 其特征是 ： 采用羟基封端聚烃基硅氧 烷为基础聚合物， 三官能团硅烷为交联剂， 辅以硅烷偶联剂、 增粘剂、 催化剂、 二苯基硅二 醇、 白炭黑和纳米碳酸钙组成混配物的方式， 提供一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。
8、。 0004 为了实现上述目的， 本发明的技术解决方案为 ： 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡 胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 交联剂、 硅烷偶联剂、 增粘剂、 二苯基硅二醇、 白炭黑、 纳米 碳酸钙和催化剂， 各组分及其质量份为 ： 羟基封端聚烃基硅氧烷 60 70 份 交联剂 1 2 份 硅烷偶联剂 0.1 0.5 份 增粘剂 1 2 份 二苯基硅二醇 2 5 份 白炭黑 5 8 份 纳米碳酸钙 20 30 份 催化剂 0.01 0.1 份 进一步的， 所述的羟基封端聚烃基硅氧烷是具有 HO(Me2SiO)m (MeRSiO)nH 化学结构的 聚合物， 其中 Me 为甲基， R 为甲基或苯基， 。
9、m 和 n 是整数， 其粘度为 1 10Pa s ； 所述的交联剂优选异丁基三甲氧基硅烷、 辛基三乙氧基硅烷和异丁基三乙氧基硅烷 ； 所述的硅烷偶联剂优选 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 - 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅 烷、 N-（正丁基） - 氨丙基三甲氧基硅烷、 双 -（3- 三乙氧基硅丙基） 胺、 双 -（3- 三甲氧 基硅丙基） 胺 ； 所述的增粘剂优选乙烯基三 （- 甲氧基乙氧基） 硅烷、 3- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷、 3- 缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷和 2-(3,4- 环氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷 ； 所述的催化剂优选正钛酸异丙酯、 正钛酸丁酯、 钛酸四丁酯、 钛酸四异。
10、辛酯、 四乙氧基 钛、 二月桂酸二辛基锡、 二月桂酸二丁基锡、 双 （乙基己基巯基乙酸） 二辛基锡和双 （异辛基 巯基乙酸） 二辛基锡 ； 说 明 书 CN 106065312 A 3 2/4 页 4 所述的白炭黑优选比表面积为 200m2/g 的沉淀白炭黑或比表面积为 380m2/g 的气相白 炭黑 ； 所述的纳米碳酸钙优选粒径为 40 70nm 的纳米碳酸钙。 0005 本发明的制备方法是 ： 将羟基封端聚烃基硅氧烷 60 70 份和二苯基硅二醇 2 5 份， 在带有高速搅拌器的混合容器中， 搅拌混合均匀， 加入白炭黑 5 8 份、 纳米碳酸钙 20 30 份， 搅拌， 再次使各组分混合均。
11、匀， 之后将混合物料在三辊机上混炼 2 次， 混炼物料 投入到不锈钢加热釜中， 缓慢升温至 160， 抽真空至 0.1MPa 以下保持 3 4 小时， 脱除水 分， 冷却到 30以下后加入交联剂 1 2 份、 硅烷偶联剂 0.1 0.5 份、 增粘剂 1 2 份和 催化剂 0.01 0.1 份， 隔湿搅拌使物料混合均匀后密闭保存， 即得脱醇型单组分室温硫化 硅橡胶。 0006 本发明的优点和特点是 ： 采用羟基封端聚烃基硅氧烷为基础聚合物， 三官能团硅 烷为交联剂， 辅以硅烷偶联剂、 增粘剂、 催化剂、 二苯基硅二醇、 白炭黑和纳米碳酸钙组成混 配物的方式， 提供一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。
12、， 具有固化速度快粘结性好， 对金属无 腐蚀的的优点。 具体实施方式 0007 实施例 1 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 异丁基三甲氧基硅 烷、 N-（正丁基） - 氨丙基三甲氧基硅烷、 2-(3,4- 环氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷、 二苯 基硅二醇、 白炭黑、 纳米碳酸钙、 四乙氧基钛和二月桂酸二辛基锡， 各组分及其质量份为 ： 羟基封端聚烃基硅氧烷 60 千克 异丁基三甲氧基硅烷 1 千克 N-（正丁基） - 氨丙基三甲氧基硅烷 0.5 千克 2-(3,4- 环氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷 1 千克 二苯基硅二醇 5 千克 白炭黑 8 千克 纳米碳酸钙 2。
13、0 千克 四乙氧基钛 0.01 千克 二月桂酸二辛基锡 0.02 千克 其中， 羟基封端聚烃基硅氧烷是具有HO(Me2SiO)m (MeRSiO)nH化学结构的聚合物， 其中 Me 为甲基， R 为苯基， m 和 n 是整数， 其粘度为 3.5Pa s ； 其制备方法是 ： 将羟基封端聚烃基硅氧烷 60 千克和二苯基硅二醇 5 千克， 在带有高速 搅拌器的混合容器中搅拌混合均匀， 加入白炭黑 8 千克、 纳米碳酸钙 20 千克， 搅拌， 再次使 各组分混合均匀， 之后将混合物料在三辊机上混炼 2 次， 混炼物料投入到不锈钢加热釜中， 缓慢升温至 160， 抽真空至 0.1MPa 以下保持 3 。
14、4 小时， 脱除水分， 冷却到 30以下后加 入、 异丁基三甲氧基硅烷1千克、 N- （正丁基） -氨丙基三甲氧基硅烷0.5千克、 2-(3,4-环 氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷 1 千克、 四乙氧基钛 0.01 千克和二月桂酸二辛基锡 0.02 千 克， 隔湿搅拌使物料混合均匀后密闭保存， 即得脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。 0008 实施例 2 说 明 书 CN 106065312 A 4 3/4 页 5 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 辛基三乙氧基硅烷、 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 3- 缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、 二苯基硅二醇、 白炭黑、 纳 米碳酸钙、 钛。
15、酸四异辛酯和双 （异辛基巯基乙酸） 二辛基锡， 各组分及其质量份为 ： 羟基封端聚烃基硅氧烷 70 千克 辛基三乙氧基硅烷 2 千克 - 氨丙基三甲氧基硅烷 0.1 千克 3- 缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷 2 千克 二苯基硅二醇 3.5 千克 白炭黑 5 千克 纳米碳酸钙 30 千克 钛酸四异辛酯 0.03 千克 双 （异辛基巯基乙酸） 二辛基锡 0.07 千克 其中， 羟基封端聚烃基硅氧烷是具有 HO(Me2SiO)m+nH 化学结构的聚合物， 其中 Me 为甲 基， R 为苯基， m 和 n 是整数， 其粘度为 5Pa s ； 其制备方法是 ： 将羟基封端聚烃基硅氧烷70千克、 二苯基硅。
16、二醇3.5千克， 在带有高速 搅拌器的混合容器中搅拌混合均匀， 加入 5 千克白炭黑、 30 千克纳米碳酸钙， 搅拌， 再次使 各组分混合均匀， 之后将混合物料在三辊机上混炼 2 次， 混炼物料投入到不锈钢加热釜中， 缓慢升温至 160， 抽真空至 0.1MPa 以下保持 3 4 小时， 脱除水分， 冷却到 30以下后加 入辛基三乙氧基硅烷 2 千克、 - 氨丙基三甲氧基硅烷 0.1 千克、 3- 缩水甘油醚氧丙基三乙 氧基硅烷 2 千克、 钛酸四异辛酯 0.03 千克和双 （异辛基巯基乙酸） 二辛基锡 0.07 千克， 隔 湿搅拌使物料混合均匀后密闭保存， 即得脱醇型单组分室温硫化硅橡胶。 。
17、0009 实施例 3 一种脱醇型单组分室温硫化硅橡胶包括羟基封端聚烃基硅氧烷、 异丁基三乙氧基硅 烷、 - 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷、 乙烯基三 （- 甲氧基乙氧基） 硅烷、 二苯基硅二 醇、 白炭黑、 纳米碳酸钙、 正钛酸异丙酯 0.02 千克和双 （乙基己基巯基乙酸） 二辛基锡 0.06 千克， 各组分及其质量份为 ： 羟基封端聚烃基硅氧烷 65 千克 异丁基三乙氧基硅烷 1.5 千克 - 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷 0.3 千克 乙烯基三 （- 甲氧基乙氧基） 硅烷 1.5 千克 二苯基硅二醇 2 千克 白炭黑 6 千克 纳米碳酸钙 25 千克 正钛酸异丙酯 0.02 千克 双。
18、 （乙基己基巯基乙酸） 二辛基锡 0.06 千克 其中， 羟基封端聚烃基硅氧烷是具有HO(Me2SiO)m (MeRSiO)nH化学结构的聚合物， 其中 Me 为甲基， R 为苯基， m 和 n 是整数， 其粘度为 2Pa s ； 其制备方法是 ： 将羟基封端聚烃基硅氧烷 65 千克和二苯基硅二醇 2 千克， 在带有高速 搅拌器的混合容器中搅拌混合均匀， 加入白炭黑 6 千克、 纳米碳酸钙 25 千克， 搅拌， 再次使 说 明 书 CN 106065312 A 5 4/4 页 6 各组分混合均匀， 之后将混合物料在三辊机上混炼 2 次， 混炼物料投入到不锈钢加热釜中， 缓慢升温至 160， 抽。
19、真空至 0.1MPa 以下保持 3 4 小时， 脱除水分， 冷却到 30以下后加 入异丁基三乙氧基硅烷 1.5 千克、 - 氨乙基 - 氨丙基三甲氧基硅烷 0.3 千克、 乙烯基 三 （- 甲氧基乙氧基） 硅烷 1.5 千克、 正钛酸异丙酯 0.02 千克和双 （乙基己基巯基乙酸） 二 辛基锡 0.06 千克， 隔湿搅拌使物料混合均匀后密闭保存， 即得脱醇型单组分室温硫化硅橡 胶。 以上所述， 实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的范围 进行限定， 在不脱离本发明技术的精神的前提下， 本领域工程技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进， 均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 说 明 书 CN 106065312 A 6 。