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1、(10)授权公告号 CN 101492530 B (45)授权公告日 2011.06.08 CN 101492530 B *CN101492530B* (21)申请号 200910096280.X (22)申请日 2009.03.05 C08G 63/183(2006.01) C08G 63/78(2006.01) (73)专利权人 绍兴文理学院 地址 312000 浙江省绍兴市越城区环城西路 508 号绍兴文理学院 (72)发明人 刘越 郭宪英 崔河 马晓光 (74)专利代理机构 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人 方剑宏 (54) 发明名称 离子型共聚酯及其制备方法 (57) 摘要 。
2、本发明公开了一种离子型共聚酯及其制备 方法， 更具体说是一种含有磺酸钠基团的离子 型共聚酯及其制备方法， 属于聚合物合成领域。 将高纯度对苯二甲酸 PTA 和乙二醇 EG 按质量 比 50-70 30-50加入到反应器中， 酯化完 成后， 排泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5-100mol第三共聚单体间苯二甲酸 -5- 磺酸钠 乙二醇酯到反应体系中， 反应到聚合物熔体达到 所设定的粘度时， 将熔融的聚合物挤出铸带、 冷 却、 切粒， 即为含有磺酸钠基团的离子型共聚酯。 本发明通过改变共混纤维的大分子链排列方式， 加之磺酸基团本身具有的极性结构， 使得共混改 性纤维具有特殊的性能， 具有较。
3、高的市场发展前 景。 (51)Int.Cl. 审查员 朱莹 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101492530 B1/1 页 2 1. 一种离子型共聚酯的制备方法， 其特征在于 ： 将 7kg PTA， 5kg 的 EG 加入到小型聚合 釜中， 同时加入 0.6g 调色剂醋酸钴、 5g 二甘醇阻止剂醋酸钠和 5g 缩聚合催化剂三醋酸锑 ； 导入 N2， 维持压力在 0.35MPa/cm2， 在 280下充分搅拌 80min， 然后温度逐渐升至 300 ； 经过 120min 反应后， 温度逐渐达到 350， 出水量达到 1500。
4、ml 时， 反应停止 ； 在 EG 过量的 条件下， PTA 全部酯化 ； 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5mol的间苯 二甲酸 -5- 磺酸钠乙二醇酯和 5.0g 热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在 300充分搅拌 70min， 然后升温到350， 抽真空至10-20Pa， 聚合100min， 导入N2停止反应， 将熔融聚合物 挤出铸带、 冷却、 切粒， 该共聚物特性粘度为 0.560。 2. 一种离子型共聚酯的制备方法， 其特征在于 ： 将 5kg PTA， 5kg 的 EG 加入到小型聚 合釜中， 同时加入 0.1g 调色剂醋酸钴、 1g 二甘醇阻止剂醋酸钠和 1。
5、g 缩聚合催化剂三醋酸 锑 ； 导入 N2， 维持压力在 0.1MPa/cm2， 在 150下充分搅拌 30min， 然后温度逐渐升至 200； 经过 80min 反应后， 温度逐渐达到 260， 出水量达到 1000ml 时， 反应停止 ； 在 EG 过量的 条件下， PTA 全部酯化 ； 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5mol的间苯 二甲酸 -5- 磺酸钠乙二醇酯和 1.0g 热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在 200充分搅拌 50min， 然后升温到 260， 抽真空至 10-20Pa， 聚合 70min， 导入 N2停止反应， 将熔融聚合物 挤出铸带、 冷却、 。
6、切粒， 该共聚物特性粘度为 0.428。 权 利 要 求 书 CN 101492530 B1/3 页 3 离子型共聚酯及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚合物， 更具体说是一种含有磺酸钠基团的离子型共聚酯及其制 备方法， 属于聚合物合成领域。 背景技术 0002 在聚酯纤维 (PET) 的改性中， 共混改性方法是比较稳定和有效的方法， 其中应用 较多的改性组分是含有间苯二甲酸磺酸钠结构单元的离子型共聚酯， 该组分的加入可以改 变 PET 的结构形态进而实现 PET 的染色改性， 甚至高含量的离子化共聚酯成分可以实现纤 维的低温可染色效果。同时， 共混改性方法加工的聚酯纤维织物的碱。
7、减量处理中可大大减 少烧碱的用量， 有利于环境保护。 0003 要制备高性能的聚酯纤维， 关键是解决高性能的共混组分产物问题。 因此， 必须针 对不同的改性要求， 采取不同的聚合方法。东洋纺公司制备的高舒适性阳离子可染聚酯产 品含有大约为 5mol的磺酸钠基团并加入 5 -8mol的间苯二甲酸 (IPA) 进行共聚。三 菱人造丝的产品以5mol的己二酸作为第四单体共聚。 东丽公司制备的皮芯纤维的芯层和 用于共轭组分的阳离子可染聚酯聚合时还加入少量偏苯三甲酸三甲酯来改进性能。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种新型的、 含有磺酸钠基团的离子型共聚酯聚合物， 为聚 酯纤维的改性提供了更大的。
8、可能性。 0005 为实现本发明的目的所采取的技术方案如下， 一种离子型共聚酯， 采用质量比为 50-70的高纯度对苯二甲酸 (PTA)， 质量比为 30-50的乙二醇 (EG) 进行酯化反应， 将酯 化反应的产物与共聚单体间苯二甲酸 -5- 磺酸钠乙二醇酯进行聚合反应制备而得。其结构 如式 1 所示 ： 0006 0007 式 1， 其中 ： 0 X 100 0008 本发明的另一个目的是提供一种上述离子型共聚酯的制备方法， 包括以下步骤 ： 0009 将高纯度对苯二甲酸 PTA 和乙二醇 EG 按质量比 50-70 30-50加入到反应 器中， 同时按照每 10kg 反应物料量加入 0.1。
9、-0.6g 调色剂醋酸钴、 1.0-5.0g 二甘醇阻止剂 醋酸钠以及 1.0-5.0g 缩聚合催化剂三醋酸锑， 导入 N2， 压力维持在 0.1-0.35MPa/cm2， 在 说 明 书 CN 101492530 B2/3 页 4 150-280下充分搅拌 30-80min， 然后逐渐升温至 200-300。经过 80-120min 反应后， 温 度逐渐达到 260-350， 出水量达到理论值时， 反应停止 ； 在 EG 过量的条件下， PTA 全部酯 化 ； 0010 酯化完成后， 排泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5-100mol第三共聚单体 间苯二甲酸 -5- 磺酸钠乙二醇酯到反。
10、应体系中， 同时加入 1.0-5.0g 热稳定剂磷酸三苯酯， 体系在200-300充分搅拌50-70min， 然后升温到260-350， 抽真空至10-20Pa， 反应一段 时间 (70 100min) 到聚合物熔体达到所设定的粘度时， 导入 N2 停止反应， 将熔融的聚合 物挤出铸带、 冷却、 切粒， 即为含有磺酸钠基团的离子型共聚酯。 0011 本发明的有益效果为 ： 本发明制备的含有磺酸钠基团的离子型共聚酯随着所加入 的磺酸钠基团数量的不同， 其特性粘度在0.35到0.70之间变动(dL/g)， 聚合物的玻璃化转 变温度在 74 -79之间变化， 与常规聚酯切片接近。该发明制备的离子化共。
11、聚酯作为一 种新型聚酯共混改性组分用于功能性聚酯纤维制备中， 通过改变共混纤维的大分子链排列 方式， 加之磺酸基团本身具有的极性结构， 使得共混改性纤维具有特殊的性能， 如常温易染 色性、 易碱水解性能等， 可以赋予纤维较好的加工性能， 因此具有较高的市场发展前景。 具体实施方式 0012 实施例 1 0013 将 5kg PTA， 3kg 过量的 EG 加入到小型聚合釜中， 同时加入 0.35g 调色剂醋酸钴、 2.5g 二甘醇阻止剂醋酸钠和 2.5g 缩聚合催化剂三醋酸锑。导入 N2， 维持压力在 0.25Mpa/ cm2， 在180下充分搅拌60min， 然后温度逐渐升至250。 经过大。
12、约100min反应后， 温度逐 渐达到 275， 出水量达到 1200ml 左右时， 反应停止。在 EG 过量的条件下， PTA 全部酯化。 0014 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5mol的间苯二甲酸 -5- 磺 酸钠乙二醇酯和 2.0g 热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在 250充分搅拌 50-60min， 然 后升温到 275， 抽真空至 10-20Pa， 聚合大约 100min 左右， 导入 N2 停止反应， 将熔融聚合 物挤出铸带、 冷却、 切粒， 该共聚物特性粘度为 0.453。 0015 实施例 2 0016 将 7kg PTA， 5kg 的 EG 加入到。
13、小型聚合釜中， 同时加入 0.6g 调色剂醋酸钴、 5g 二 甘醇阻止剂醋酸钠和 5g 缩聚合催化剂三醋酸锑。导入 N2， 维持压力在 0.35Mpa/cm2， 在 280下充分搅拌 80min， 然后温度逐渐升至 300。经过大约 120min 反应后， 温度逐渐达 到 350， 出水量达到 1500ml 左右时， 反应停止。在 EG 过量的条件下， PTA 全部酯化。 0017 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5mol的间苯二甲酸 -5- 磺 酸钠乙二醇酯和5.0g热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在300充分搅拌70min， 然后升 温到 350， 抽真空至 10-2。
14、0Pa， 聚合大约 100min 左右， 导入 N2 停止反应， 将熔融聚合物挤 出铸带、 冷却、 切粒， 该共聚物特性粘度为 0.560。 0018 实施例 3 0019 将5kg PTA， 5kg的EG加入到小型聚合釜中， 同时加入0.1g调色剂醋酸钴、 1g二甘 醇阻止剂醋酸钠和1g缩聚合催化剂三醋酸锑。 导入N2， 维持压力在0.1Mpa/cm2， 在150下 充分搅拌 30min， 然后温度逐渐升至 200。经过大约 80min 反应后， 温度逐渐达到 260， 出水量达到 1000ml 左右时， 反应停止。在 EG 过量的条件下， PTA 全部酯化。 说 明 书 CN 101492。
15、530 B3/3 页 5 0020 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 5mol的间苯二甲酸 -5- 磺 酸钠乙二醇酯和1.0g热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在200充分搅拌50min， 然后升 温到 260， 抽真空至 10-20Pa， 聚合大约 70min 左右， 导入 N2 停止反应， 将熔融聚合物挤出 铸带、 冷却、 切粒， 该共聚物特性粘度为 0.428。 0021 实施例 5 0022 酯化反应同实施例 1， 停止酯化后， 泄掉反应器的压力， 在搅拌情况下加入 10mol的间苯二甲酸 -5- 磺酸钠乙二醇酯和 2.0g 热稳定剂磷酸三苯酯到反应体系中， 在 250充分搅拌 50-60min， 然后升温到 275， 抽真空至 10-20Pa， 聚合 70min 左右， 导入 N2 停止反应， 将熔融聚合物挤出铸带、 冷却、 切粒， 该共聚物特性粘度为 0.397。 0023 实施例 6 0024 将 5- 磺酸钠 - 间苯二甲酸双乙二醇酯的 20乙二醇溶液直接加入到小型聚合釜 中， 加入2.0g热稳定剂磷酸三苯酯、 2.5g醋酸钠等， 在比实施例1、 2更温和的聚合条件下聚 合 20-25 分钟左右， 得到含有部分齐聚物的聚间苯二甲酸 -5- 磺酸钠 - 双乙二醇酯聚合体， 该共聚物特性粘度为 0.373。 说 明 书 。