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1、(10)授权公告号 CN 101492509 B (45)授权公告日 2011.05.18 CN 101492509 B *CN101492509B* (21)申请号 200910036426.1 (22)申请日 2009.01.05 C08B 31/04(2006.01) C08B 31/18(2006.01) D06M 15/11(2006.01) (73)专利权人 东莞东美食品有限公司 地址 523279 广东省东莞市高埗镇北潢路护 安围路段 (72)发明人 陈沛华 李向东 罗明昌 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 周理工 谭一兵 (54) 发。
2、明名称 一种提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方 法 (57) 摘要 本发明为一种提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳 定性的方法， 涉及木薯淀粉化学加工变性提高淀 粉浆料粘度热稳定性的方法， 它包括氧化变性、 酯 化变性和交联变性。在氧化变性、 酯化变性后， 加 入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 1， 室 温下反应5小时， 反应过程使用浓度为3的氢氧 化钠溶液使木薯淀粉浆料的 pH 值保持为 9.0 9.2。本发明的优点 ： 采用本发明方法制备的醋酸 酯淀粉浆料， 与经过氧化 - 酯化双重变性的醋酸 酯淀粉浆料相比， 粘度热稳定性从 55.6提高至 81， 可保障浆纱质量稳定， 提高纺织生产效率和。
3、 产品质量。 (51)Int.Cl. 审查员 李小童 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101492509 B1/1 页 2 1. 一种提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 其特征在于 ： 包括对木薯淀粉进行 氧化变性、 酯化变性和交联变性， 包括以下步骤 ： .氧化变性 ： 将重量份数为200份的木薯淀粉分散于300份蒸馏水中， 配制成浓度为 40的淀粉悬浮乳液， 搅拌均匀后移入 1000ml 的三口烧瓶中， 用浓度为 3的氢氧化钠溶 液调节木薯淀粉浆料的 pH 值为 8.0 8.2， 加入次氯酸钠溶液， 加入量为木薯淀粉重量。
4、的 5， 室温下氧化反应 3 小时， 脱氯 ； . 酯化变性 ： 用浓度为 3的氢氧化钠溶液调节木薯淀粉浆料 pH 值为 9.0 9.2， 加 入醋酸乙烯酯， 加入量为木薯淀粉重量的 3 10， 室温下进行酯化反应 1 小时， 反应过程 使用碳酸钠保持 pH 值不变 ； . 交联变性 ： 加入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 0.5 2， 室温下进行交 联反应 3 6 小时， 反应过程使用浓度为 3的氢氧化钠溶液使木薯淀粉浆料的 pH 值保持 为 9.0 9.2 ； . 制作成品 ： 用稀盐酸溶液调节交联变性后的木薯淀粉浆料的 pH 值为 6.2 6.3， 经脱水、 干燥、 粉碎得到成品。。
5、 2. 根据权利要求 1 所述的提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 其特征在于 ： 在 第步骤即酯化变性步骤时， 加入酯酸乙烯酯， 加入量为木薯淀粉重量的 5或 8。 3. 根据权利要求 1 所述的提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 其特征在于 ： 在 第步骤即交联变性步骤时， 加入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 1。 4. 根据权利要求 1 所述的提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 其特征在于 ： 在 第步骤即交联变性步骤时， 室温下交联反应 5 小时。 权 利 要 求 书 CN 101492509 B1/3 页 3 一种提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法 技术领域 00。
6、01 本发明涉及纺织上浆使用的变性淀粉的制备加工方法， 特别涉及木薯淀粉化学加 工变性提高淀粉浆料粘度热稳定性的方法。 背景技术 0002 浆料属非反应性粘合剂， 是纺织生产过程中的一种关键性高分子助剂， 其粘度热 稳定性的好坏决定着上浆率的需求数值， 直接影响到纺织生产效率和产品质量。为达到纺 织浆料适用的粘度范围， 通常对原淀粉进行氧化预处理， 接着进行酯化变性制备醋酸酯淀 粉浆料， 然而， 按这样方法制备出的醋酸酯淀粉， 存在粘度热稳定性差的缺陷， 使得浆液粘 度容易发生波动， 不利于浆纱生产的顺利进行。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题就是为了克服上述不足之处而提供一种提高。
7、醋酸酯 淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 该方法是对经过氧化 - 酯化双重变性的醋酸酯淀粉再次进 行交联变性， 通过在醋酸酯淀粉分子之间搭建桥梁， 克服醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性差 的缺点。采用本发明方法制备的醋酸酯淀粉浆料， 与经过氧化 - 酯化双重变性的醋酸酯淀 粉浆料相比， 粘度热稳定性从 55.6提高至 81， 保障浆纱质量的稳定。 0004 本发明采用如下技术方案。 0005 提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 包括对木薯淀粉进行氧化变性、 酯化 变性和交联变性， 包括以下步骤 ： 0006 .氧化变性 ： 将重量份数为200份的木薯淀粉分散于300份蒸馏水中， 配制成浓 度为 40。
8、的淀粉悬浮乳液， 搅拌均匀后移入 1000ml 的三口烧瓶中， 用浓度为 3的氢氧化 钠溶液调节木薯淀粉浆料的PH值为8.08.2， 加入次氯酸钠溶液， 加入量为木薯淀粉重量 的 5， 室温下氧化反应 3 小时， 脱氯 ； 0007 . 酯化变性 ： 用浓度为 3的氢氧化钠溶液调节木薯淀粉浆料 PH 值为 9.0 9.2， 加入醋酸乙烯酯， 加入量为木薯淀粉重量的 3 10， 室温下进行酯化反应 1 小时， 反 应过程使用碳酸钠保持 PH 值不变 ； 0008 . 交联变性 ： 加入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 0.5 2， 室温下进 行交联反应 3 6 小时， 反应过程使用浓度为 3。
9、的氢氧化钠溶液使木薯淀粉浆料的 PH 值 保持为 9.0 9.2 ； 0009 . 制作成品 ： 用稀盐酸溶液调节交联变性后的木薯淀粉浆料的 PH 值为 6.2 6.3， 经脱水、 干燥、 粉碎得到成品。 0010 在第步骤即酯化变性步骤时， 加入酯酸乙烯酯， 加入量为木薯淀粉重量的 5或 8。 0011 在第步骤即交联变性步骤时， 加入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 1。 0012 在第步骤即交联变性步骤时， 室温下交联反应 5 小时。 说 明 书 CN 101492509 B2/3 页 4 0013 本发明的优点在于 ： 本发明的方法是对经过氧化 - 酯化双重变性的醋酸酯淀粉再 次进。
10、行交联变性， 通过在醋酸酯淀粉分子之间搭建桥梁， 克服醋酸酯淀粉粘度热稳定性差 的缺点。采用本发明方法制备的醋酸酯淀粉浆料， 与经过氧化 - 酯化双重变性的醋酸酯淀 粉浆料相比， 粘度热稳定性从 55.6提高至 81， 可保障浆纱质量稳定， 提高纺织生产效 率和产品质量。 0014 醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的测定是按行业规定进行操作， 在装有机械搅拌、 冷凝管和温度计的 500ml 四颈瓶中， 配入 400ml 浓度为 6的淀粉悬浮液再加入蒸馏水配 制， 搅拌加热到 95， 然后在搅拌状态下保温， 并以 NDJ-79 型旋转粘度计测试淀粉浆液的 粘度值。取保温 1 小时时所测得的表现粘度值为。
11、淀粉粘度， 此后每隔 30 分钟测定一次粘度 值， 粘度的热稳定性及波动率按式 (2-1) 和 (2-2) 计算 ： 0015 粘度热稳定性 ( ) 100- 粘度波动率 (2-1) 0016 0017 式中 ： - 在 95保温 1h 时测得的粘度值， 单位为 mPas ； max|- |- 升到 95保温 1 小时后开始计时， 每隔 30 分钟测定一次粘度值， 5 次测定的粘度值的极差。 0018 当醋酸乙烯酯加入量为木薯重量的 8， 交联变性反应为 5 小时， 与现有技术的性 能对比如下表 ： 0019 1 小时 的 1.5 小时 的 2 小时 的 2.5 小时 的 3 小时 的 粘度热。
12、稳 定性 ( ) 现有技术的氧化 - 酯化变性 醋酸酯淀粉浆料 9 8 7 6 5 55.6 本发明的氧化 - 酯化 - 交联变 性醋酸酯淀粉浆料 10.5 10 9.5 9 8.5 81 具体实施方式 0020 结合实施例对发明作进一步的说明。 0021 提高醋酸酯淀粉浆料粘度热稳定性的方法， 包括对木薯淀粉进行氧化变性、 酯化 变性和交联变性， 包括以下步骤 ： 0022 .氧化变性 ： 将重量份数为200份的木薯淀粉分散于300份蒸馏水中， 配制成浓 度为 40的淀粉悬浮乳液， 搅拌均匀后移入 1000ml 的三口烧瓶中， 用浓度为 3的氢氧化 钠溶液调节木薯淀粉浆料的PH值为8.08.。
13、2， 加入次氯酸钠溶液， 加入量为木薯淀粉重量 的 5， 室温下氧化反应 3 小时， 脱氯 ； 0023 . 酯化变性 ： 用浓度为 3的氢氧化钠溶液调节木薯淀粉浆料 PH 值为 9.0 9.2， 加入醋酸乙烯酯， 加入量为木薯淀粉重量的 3 10， 实施例一为 5， 实施例二为 8， 实施例三为 6.5， 实施例四为 4， 实施例五为 9。室温下进行酯化反应 1 小时， 反 说 明 书 CN 101492509 B3/3 页 5 应过程中使用碳酸钠保持 PH 值为 9.0 9.2。 0024 . 交联变性 ： 加入三偏磷酸钠， 加入量为木薯淀粉重量的 0.5 2， 实施例一 为 1。室温下进行交联反应 3 6 小时， 实施例一为 5 小时， 实施例二为 4 小时， 实施例 三为 5.5 小时， 反应过程使用浓度为 3的氢氧化钠溶液使木薯淀粉浆料的 PH 值保持为 9.0 9.2。 0025 . 制作成品 ： 用稀盐酸溶液调节交联变性后的木薯淀粉浆料的 PH 值为 6.2 6.3， 经脱水、 干燥、 粉碎得到成品。成品为粉状或微小颗粒状。 说 明 书 。