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1、(10)授权公告号 CN 101585776 B (45)授权公告日 2013.02.13 CN 101585776 B *CN101585776B* (21)申请号 200910099697.1 (22)申请日 2009.06.09 C07C 215/08(2006.01) C07C 213/04(2006.01) B01J 31/02(2006.01) B01J 27/138(2006.01) (73)专利权人 建德市新德化工有限公司 地址 311604 浙江省杭州市建德市城梅镇同 溪村 (72)发明人 吴建华 唐文忠 惠健 朱大明 (74)专利代理机构 杭州九洲专利事务所有限公 司 33。
2、101 代理人 陈继亮 US 4085221 A,1978.04.18,说明书第1栏第 4 行至第 13 栏第 60 行 . 郑立红等 .N,N- 二甲基乙醇胺的合成 .浙 江化工 .2001, 第 32 卷 ( 第 3 期 ),32-33. 赵玉英.医药中间体N,N-二乙基乙醇胺的合 成 .安徽化工 .2003,( 第 4 期 ),11-12. 周国权等 .N,N- 二异丙基 -2- 氯乙胺盐酸盐 合成 . 化学反应工程与工艺 .2004, 第 20 卷 ( 第 4 期 ),372-375. (54) 发明名称 N,N- 二异丙基乙醇胺的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 N， N- 。
3、二异丙基乙 ( 醇 ) 胺 的合成方法， 该方法包括 ： 以二异丙胺、 环氧乙烷 为原料， 以氯化锌、 四甲基氢氧化胺为催化剂， 水 作循环介质反应老化 ； 该反应在气、 液两相进行， 采用釜式单釜生产， 其具体操作条件为压力 ： 常 压， 温度 ： 50 180， 环氧乙烷气体空速 ： 50 100kg/h， 二异丙胺 ： 环氧乙烷摩尔比为 1 1.5， 催化剂用量 ： 0.5 1 二异丙胺重量 ； 保温反应两 小时， 然后出料过滤出去固体催化剂， 先常压蒸出 其中的二异丙胺和水份， 加入浸渍 Ru、 Pt 或 Pd 元 素的活性碳， 进行减压精馏收集成品即可。 本发明 的优点在于 ： 以二。
4、异丙胺的水溶液为主的反应路 线， 通过在二异丙胺水溶液中加入少量催化剂在 常温常压下通过环氧乙烷反应， 反应效果良好。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张建英 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种 N， N- 二异丙基乙醇胺的合成方法， 其特征在于 ： (1)、 以二异丙胺、 环氧乙烷为原料， 以氯化锌、 四甲基氢氧化铵为催化剂， 水作循环介 质反应老化 ； (2)、 该反应在气、 液两相进行， 采用釜式单釜生产， 其具体操作条件为压力 ： 常压， 温 度 ：。
5、 50 180， 环氧乙烷气体空速 ： 50 100kg/h， 二异丙胺环氧乙烷摩尔比为 1 1.5 1， 催化剂用量 ： 0.5 1 倍二异丙胺重量 ； (3) 二异丙胺经称量打入反应釜， 再投入配制好的催化剂氯化锌、 四甲基氢氧化铵， 充分混合后， 控制混合温度为常温， 按规定流速在常温常压通入环氧乙烷， 完毕 ； 在 50 180保温反应两小时， 然后出料过滤出去固体催化剂， 先常压蒸出其中的二异丙胺和水 份， 加入浸渍 Ru、 Pt 或 Pd 元素的活性碳， 进行减压精馏收集成品即可。 2. 根据权利要求 1 所述的 N， N- 二异丙基乙醇胺的合成方法， 其特征在于 ： 环氧乙烷与 。
6、二异丙胺的反应温度 180， 待反应结束后可在 210-250温度下， 老化 6-12 小时。 权 利 要 求 书 CN 101585776 B 2 1/4 页 3 N,N- 二异丙基乙醇胺的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化学合成方法， 主要是一种以二异丙胺为原料的 N， N- 二异丙基 乙 ( 醇 ) 胺的合成方法。 背景技术 0002 N， N- 二异丙基乙 ( 醇 ) 胺是一种具有广泛用途的有机合成中间体， 是合成农药增 效剂的主要原料 ( 增效剂和农药混合用， 可提高杀虫效果， 减少环境污染 )， 同时还可用作 合成染料、 颜料、 表面活性剂、 杀虫剂的中间体， 以及生产。
7、稳定剂、 防腐剂、 硫化促进剂、 抗氧 化剂， 浮选剂、 乳化剂的原料。 现在的合成方法， 设备投资低， 转化率低， 选择性差， 生产成本 较高。 0003 目前， N， N- 二异丙基乙 ( 醇 ) 胺的合成方法主要有以下四种 ： 0004 1)、 在二异丙胺的乙醇溶液中通入环氧乙烷， 吸收结束后， 分馏收集成品， 该路线 反应温度高， 而且物料损耗大， 不易控制， 危险性大。 0005 2)、 在二异丙胺溶液中滴加氯乙醇， 加毕， 在 100反应 8 小时， 然后中和、 分层、 萃 取， 分馏得成品， 该路线反应时间长， 工艺过程复杂。 0006 3)、 用二异丙胺溶液和乙二醇混合反应， 。
8、加入催化剂， 如 RuCl2(PPH3)2， 反应温度 高， 且催化剂用量大， 反应成本提高。 0007 4)、 在一管式反应器中通如二异丙胺和环氧乙烷蒸汽在高温高压下反应， 虽然收 率高， 但工艺操作复杂， 技术要求严格， 不易控制反应的进行。 发明内容 0008 本发明的目的是为了克服上述不足， 而提供一种转化率高， 选择性好， 副产物少， 流程简单， 生产成本低， 适应工业生产的 N， N- 二异丙基乙 ( 醇 ) 胺的合成方法。 0009 本发明解决其技术问题采用的技术方案 ： 这种N， N-二异丙基乙(醇)胺的合成方 法， 该方法包括 ： 0010 (1)、 以二异丙胺、 环氧乙烷为。
9、原料， 以氯化锌、 四甲基氢氧化胺为催化剂， 水作循 环介质反应老化 ； 0011 (2)、 该反应在气、 液两相进行， 采用釜式单釜生产， 其具体操作条件为压力 ： 常压， 温度 ： 50 180， 环氧乙烷气体空速 ： 50 100kg/h， 二异丙胺 ： 环氧乙烷摩尔比为 1 1.5， 催化剂用量 ： 0.5 1 二异丙胺重量 ； 0012 (3) 二异丙胺经称量打入反应釜， 后再投入已配制好的催化剂， 充分混合后， 控制 混合温度为常温， 按规定流速在常温常压通入环氧乙烷， 完毕保温反应两小时， 然后出料过 滤出去固体催化剂， 先常压蒸出其中的二异丙胺和水份， 加入浸渍 Ru、 Pt 。
10、或 Pd 元素的活性 碳， 进行减压精馏收集成品即可。 0013 作为优选， 环氧乙烷与二异丙胺的反应温度 180， 待反应结束后可在 210-250 温度下， 老化 6-12 小时。 说 明 书 CN 101585776 B 3 2/4 页 4 0014 本发明的优点在于 ： 以二异丙胺的水溶液为主的反应路线， 通过常压下用二异丙 胺溶液中通环氧乙烷的方法来合成 N， N- 二异丙基乙 ( 醇 ) 胺， 回收过量二异丙胺后， 蒸馏 得到 98以上的产品， 该路线工艺简单， 收率高。 具体实施方式 0015 下面结合实施例对本发明作进一步描述， 但应理解这些实施例并不是限制本发明 的范围， 在。
11、不违背本发明的精神和范围的情况下， 本领域技术人员可对本发明作出改变和 改进以使其适合不同的使用情况， 条件和实施方案。 0016 实施例 1 ： 这种二异丙基乙 ( 醇 ) 胺的合成方法 0017 (1)、 以二异丙胺、 环氧乙烷为原料， 以氯化锌、 四甲基氢氧化胺为催化剂， 水作循 环介质反应老化。 0018 (2)、 该反应在气、 液两相进行， 采用釜式单釜生产， 其具体操作条件为压力 ： 常压， 温度 ： 50 180， 环氧乙烷气体空速 ： 50 100kg/h， 二异丙胺 ： 环氧乙烷摩尔比为 1 1.5， 催化剂用量 ： 0.5 1 二异丙胺重量。 0019 (3) 二异丙胺经称。
12、量打入反应釜， 后再投入已配制好的催化剂， 充分混合后， 控制 混合温度为常温， 按规定流速在常温常压通入环氧乙烷， 完毕保温反应两小时， 然后出料过 滤出去固体催化剂， 先常压蒸出其中的二异丙胺和水份， 加入浸渍 Ru、 Pt、 Pd 元素的活性 碳， 进行减压精馏收集成品即可。 0020 实施例 2 ： 按照实施例 1 所诉的方法制得 0021 表 1 二异丙胺与环氧乙烷反应和老化条件 0022 说 明 书 CN 101585776 B 4 3/4 页 5 0023 注 ： EO 为环氧乙烷 DEA 为二异丙胺 APHA 为色泽标准单位 0024 由表 1 可知， 环氧乙烷与二异丙胺的反应。
13、温度 180。待反应结束后可在 210-250温度下， 老化 6-12 小时。由表 1 的实例 6 和实例 7 可知， 反应后不经老化处理， 虽然也可经蒸馏分离， 但所得产品除色深外， 且放置时间也短。 0025 实施例 3 ： 按照实施例 1 所诉的方法制得 0026 表 2 水作循环解质的工艺条件和反应结果 0027 0028 由表 2 可知水作循环解质可获得物料环氧乙烷高的转化率和二异丙基乙 ( 醇 ) 胺 高的 选择性。 0029 实施例 4 ： 按照实施例 1 所述的方法制得 说 明 书 CN 101585776 B 5 4/4 页 6 0030 表 3 催化剂减压蒸馏结果 0031。
14、 实 例 载体活性炭 温度 压力 时间 减压蒸馏 回流比 二异丙基乙 ( 醇 ) 胺 ( 存放时间 ) g kg/cm2 H mmHg x 纯度 天数 色相 1 5 Ru 4 100 10 3 100 20 99.9 30 5 2 5 Ru 2.5 100 10 3 100 20 99.9 30 5 3 5 Pt 2.5 100 10 3 100 20 99.9 30 5 4 5 Pd 2.5 100 10 3 100 20 99.9 30 5 0032 由表 3 可知加入活性碳作载体， 浸渍一定量的元素钌或者铂或钯的催化剂， 然后 进行减压蒸馏不但纯度高， 而且色泽稳定。 0033 除上述实施例外， 本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案， 均落在本发明要求的保护范围。 说 明 书 CN 101585776 B 6 。