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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610126804.5 (22)申请日 2016.03.07 (71)申请人 湖北工业大学 地址 430068 湖北省武汉市洪山区南李路 28号 (72)发明人 吴正奇凌秀菊 (74)专利代理机构 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人 王敏锋 (51)Int.Cl. C07C 229/76(2006.01) C07C 227/18(2006.01) C07C 227/40(2006.01) C07D 207/16(2006.01) C07D 233/64(2006.01)。
2、 C07C 277/08(2006.01) C07C 279/14(2006.01) (54)发明名称 一种复合氨基酸螯合钙的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种复合氨基酸螯合钙的制 备方法， 步骤是,将水解液进行活性炭脱色处理， 过滤取上清， 加入一定量的氢氧化钙到设定的pH 值， 离心除去不溶性杂质， 浓缩， 加氢氧化钙， 补 充钙源的同时调pH值， 适当的条件下进行氨基酸 与钙的螯合反应， 浓缩即得复合氨基酸螯合钙浓 缩液， 喷雾干燥得固体粉末， 乙醇洗涤固体粉末， 利用复合氨基酸螯合钙与氯丙醇在乙醇中的溶 解度差异， 除去氯丙醇， 过滤后得复合氨基酸螯 合钙固体， 加热固体使乙醇挥。
3、发， 得到纯净的复 合氨基酸螯合钙。 本发明可获得较高纯度螯合钙 的同时， 实现了对毛发水解液的利用， 且操作简 单， 可工业化生产。 权利要求书2页 说明书6页 CN 105777567 A 2016.07.20 CN 105777567 A 1.一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其步骤是： 活性炭脱色： 取毛发水解液， 用盐酸或者氢氧化钙调节pH为25， 加入其质量1% 15%的活性炭， 在室温90条件下， 搅拌10300min后过滤或者离心后取滤液备用； 除杂质： 在搅拌的情况下， 向脱色液中缓慢加入氢氧化钙， 调节pH为6.011.5， 搅 拌30300min， 离心或者过滤， 弃去沉。
4、淀， 取上清液备用； 浓缩、 脱氨与螯合： 旋转蒸发浓缩或者真空浓缩上述上清液至原体积的1/21/4， 用氢氧化钙调节浓缩液的pH值为6.09.0； 在30100条件下， 螯合反应30200min后， 趁热过滤或者离心除去不溶物， 取上清液备用； 浓缩、 干燥： 将上清液浓缩至质量百分浓度为1040%， 得复合氨基酸螯合钙浓缩 液， 喷雾干燥， 得到氨基酸螯合钙粉末； 纯化： 在搅拌的情况下用乙醇洗涤上述氨基酸螯合钙粉末， 利用氨基酸螯合钙与氯 丙醇在乙醇中的溶解度差异， 氯丙醇溶解于乙醇中除去残留的氯丙醇， 过滤或者离心后取 固体； 得到纯净的复合氨基酸螯合钙。 2.根据权利要求1所述的一种。
5、复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述的毛发 水解液为鸭毛、 鸡毛、 羊毛、 猪毛经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸、 酪氨酸、 亮氨酸和碱 性氨基酸后剩余的毛发水解液母液， 成分是谷氨酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝 氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸和氯化铵等； 或者所述的毛发水解液为鸭毛、 鸡毛、 羊毛、 猪毛经酸完 全水解成氨基酸后提取胱氨酸、 酪氨酸和亮氨酸后剩余的毛发水解液母液， 成分是谷氨酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸、 组氨酸、 赖氨酸、 精氨酸和氯化 铵； 或所述的毛发水解液为鸭毛、 鸡毛、 羊毛、 猪毛经酸完全水解。
6、成氨基酸后提取胱氨酸后 剩余的毛发水解液母液， 成分是谷氨酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨 酸、 缬氨酸、 酪氨酸、 亮氨酸、 组氨酸、 赖氨酸、 精氨酸和氯化铵。 3.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中盐酸为分析纯， 使用时稀释成质量百分浓度为537%， 边搅拌边添加。 4.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中活性炭为粉末状； 步骤 （1） 、（2） 、（3） 和 （5） 中过滤或离心方法为过滤分离为滤纸过滤、 真空抽滤、 板框压滤、 真空转鼓过滤或沉降式离。
7、心机离心分离、 过滤式离心机离心分离和卧 式螺旋离心机离心分离。 5.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 、（2） 和 （3） 中所添加的氢氧化钙为乳浊液添加， 其质量百分浓度范围为240%， 边搅拌 边添加； 所述的缓慢加入氢氧化钙是指控制pH的变化速度为0.52pH单位/小时。 6.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （3）（4） 中的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发， 采用旋转蒸发浓缩， 温度为4085， 真空 度为0.020.1MPa， 转速为10300rpm； 采用真空蒸发浓缩， 温度为4085。
8、， 真空度为 0.020.1MPa。 7.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （4） 中的喷雾干燥为离心喷雾干燥或者压力喷雾干燥， 热风温度为150195， 热风流速为 0.510m/s。 8.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 权利要求书 1/2 页 2 CN 105777567 A 2 （5） 中的乙醇为食用级的无水乙醇或质量含量为95%的乙醇， 乙醇洗涤温度为室温70， 时间为15hr。 9.根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合钙的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （5） 中的加热方法为常压下鼓热风加。
9、热， 热风的温度为2090， 相对湿度为2090%， 加热 时间为0.510hr。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105777567 A 3 一种复合氨基酸螯合钙的制备方法 技术领域 0001 本发明属于畜产加工技术领域， 更具体涉及一种以毛发水解液为氨基酸源制备复 合氨基酸螯合钙的方法。 背景技术 0002 中国是禽类、 猪牛羊等动物养殖大国， 因而也是动物毛类废弃物产出大国。 而绝大 部分废弃物都没能得到有效利用， 有些废弃物被随意丢弃， 不仅造成环境污染， 更造成了资 源浪费。 动物毛发、 羽毛、 蹄角等主要成分是角蛋白， 经水解可得到18种氨基酸， 如果将这些 废弃的蛋白质资源水解。
10、制成氨基酸并加以利用， 不仅能够减轻对环境的污染， 还能够大大 降低生产成本。 0003 目前， 水解毛发制备氨基酸的方法主要有： 酸水解法， 碱水解法， 酶水解法， 微波水 解， 工业生产中最常用的是酸水解， 一般的工艺路线为： 采用酸水解变成氨基酸后， 经等电 点沉淀分理出胱氨酸和酪氨酸， 加入沉淀剂分理出亮氨酸， 母液还可经阳离子交换树脂分 离出精氨酸、 赖氨酸和组氨酸。 除去了胱氨酸、 亮氨酸、 酪氨酸和碱性氨基酸后的剩余毛发 水解液中仍含有十几种游离L-氨基酸 （天冬氨酸、 谷氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸和脯氨酸等） 未被利用， 同时还含盐酸、 色素、 铵盐。
11、、 金属离子、 氯丙醇和其他多种不 明成分。 由于研究的不够深入、 体系的复杂性和分离技术的限制， 目前毛发水解液母液中的 氨基酸几乎无法分离和利用， 处于废弃状态， 既浪费了资源， 又降低了氨基酸生产企业的经 济效益， 还污染了环境。 0004 钙是人体内含量最多的矿物元素， 约占体重的1.5%2.0%， 不仅参与骨骼、 牙齿的 构成， 还对维持渗透压与酸碱平衡、 心脏跳动、 神经冲动的传导等生理活动有着非常重要的 作用。 氨基酸螯合钙是钙离子与一个或几个氨基酸基团形成的具有环状结构的一类金属螯 合物。 与传统的补钙制剂如碳酸钙、 磷酸钙、 葡糖糖酸钙等相比， 氨基酸螯合钙具有良好的 生化稳。
12、定性， 易于人体吸收， 利用率高、 副作用小， 在补钙的同时还能补充人体所必须的氨 基酸。 由于氨基酸螯合钙价格较高， 其应用受到了限制， 利用动物有机废弃物制备氨基酸鳌 合钙不仅可以降低氨基酸鳌合钙的生产成本， 还可以实现动物有机废弃物的再利用。 螯合 反应在水相中进行， 操作简单， 便于工业化生产。 发明内容 0005 本发明的目的是在于提供了一种利用毛发水解液中的氨基酸制备复合氨基酸螯 合钙的方法， 方法易行， 操作简便， 不仅可以弥补市场上补钙产品的不足， 还可以降低了胱 氨酸企业生产成本、 减少了资源浪费和保护环境。 0006 为了实现上述的目的， 本发明采用了以下技术措施： 一种复。
13、合氨基酸螯合钙的制备方法， 其步骤是： 活性炭脱色： 取毛发水解液， 用盐酸或者氢氧化钙调节pH为25， 加入其质量1% 15%的活性炭， 在室温90条件下， 搅拌10300min后过滤取滤液备用。 说明书 1/6 页 4 CN 105777567 A 4 0007 所述的毛发水解液为鸭毛 （含鸭毛梗） 、 鸡毛 （含鸭毛梗） 、（废） 羊毛、 猪毛等经酸完 全水解成氨基酸后提取胱氨酸、 酪氨酸、 亮氨酸和碱性氨基酸后剩余的毛发水解液母液， 其 主要成分是谷氨酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸和氯化铵 等； 或者所述的毛发水解液为鸭毛 （含鸭毛梗） 、 。
14、鸡毛 （含鸭毛梗） 、（废） 羊毛、 猪毛等经酸完 全水解成氨基酸后提取胱氨酸、 酪氨酸和亮氨酸后剩余的毛发水解液母液， 其主要成分是 谷氨酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸、 组氨酸、 赖氨酸、 精氨 酸和氯化铵等； 或者所述的毛发水解液为鸭毛 （含鸭毛梗） 、 鸡毛 （含鸭毛梗） 、（废） 羊毛、 猪 毛等经酸完全水解成氨基酸后提取胱氨酸后剩余的毛发水解液母液， 其主要成分是谷氨 酸、 天冬氨酸、 甘氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 缬氨酸、 酪氨酸、 亮氨酸、 组氨酸、 赖 氨酸、 精氨酸和氯化铵等。 0008 所述的盐酸为分析纯， 。
15、使用时稀释成质量百分浓度为537%， 边搅拌边添加； 所述 的步骤 （1） 、 步骤 （2） 和步骤 （3） 中所添加的氢氧化钙为乳浊液添加， 其质量百分浓度范围为 240%， 边搅拌边添加； 所述的活性炭为粉末状； 所述的步骤 （1） 、 步骤 （2） 、 步骤 （3） 和步骤 （5） 中过滤或者离心方法为过滤分离为滤纸过滤、 真空抽滤、 板框压滤、 真空转鼓过滤或沉 降式离心机离心分离、 过滤式离心机离心分离和卧式螺旋离心机离心分离。 除杂质： 在搅拌的情况下， 向脱色液中缓慢加入氢氧化钙， 调节pH为6.011.5， 搅 拌30300min， 离心或者过滤， 弃去沉淀， 取上清液备用。 。
16、0009 所述的缓慢加入氢氧化钙是指控制pH的变化速度为0.52pH单位/小时。 0010 浓缩、 脱氨与螯合： 旋转蒸发浓缩或者真空浓缩上述上清液至原体积的1/2 1/4， 用氢氧化钙调节浓缩液的pH值为6.09.0； 在30100条件下， 螯合反应30200min 后， 趁热过滤除去不溶物， 取上清液备用。 0011 所述的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发， 采用旋转蒸发浓缩， 温度为4085， 真空度为0.020.1MPa， 转速为10300rpm； 采用真空蒸发浓缩， 温度为4085， 真空度 为0.020.1MPa； 所述的喷雾干燥为离心喷雾干燥或者压力喷雾干燥， 热风温度为150 1。
17、95， 热风流速为0.510m/s 浓缩、 干燥： 将步骤中的上清液浓缩至质量百分浓度为1040%， 即得复合氨基酸 螯合钙浓缩液。 喷雾干燥， 得到氨基酸螯合钙粉末。 0012 所述的浓缩方法是旋转蒸发或者真空蒸发， 采用旋转蒸发浓缩， 温度为4085， 真空度为0.020.1MPa， 转速为10300rpm； 采用真空蒸发浓缩， 温度为4085， 真空度 为0.020.1MPa。 0013 纯化： 在搅拌的情况下用乙醇洗涤上述氨基酸螯合钙粉末， 利用氨基酸螯合钙 与氯丙醇在乙醇中的溶解度差异， 氯丙醇溶解于乙醇中从而除去少量可能残留的氯丙醇， 过滤或者离心后取固体； 加热固体即使乙醇挥发完。
18、全， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙。 0014 所述的乙醇为食用级的无水乙醇或者质量含量为95%的乙醇， 乙醇洗涤温度为室 温70， 时间为15hr； 所述的加热方法为常压下鼓热风加热， 热风的温度为2090， 相对湿度为2090%， 加热时间为0.510hr。 0015 本发明方法的优点和有益效果在于： 本发明利用毛发水解液中的氨基酸制备复合氨基酸螯合钙， 不仅可以降低氨基酸鳌合 钙的生产成本， 还可以实现动物有机废弃物的再利用。 反应在水相中进行， 操作简单， 产品 说明书 2/6 页 5 CN 105777567 A 5 纯度高， 便于工业化生产。 0016 所得复合氨基酸螯合钙产品， 按。
19、标准方法测定， 其纯度99%， 氨基酸含量含量 85%， 水分含量4.5%， 钙含量8.0%。 具体实施方式 0017 下面结合具体的实施例对本发明方法做进一步的说明。 0018 实施例1： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液500mL， 加入其质量5%的活性炭， 在70条件下， 搅拌30min后过滤得脱色液， 用质量 百分浓度为10%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.5， 继续搅拌 30min， 离心取上清液； 在温度为60和真空度为0.085MPa的条件下， 将上清液旋转蒸发浓 缩至原体积的1/3； 用质量百分浓。
20、度为10%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为7.0； 在50条件 下螯合反应70min后， 趁热过滤除去不溶物； 在温度为60和真空度为0.085MPa的条件下将 上清液浓缩至质量百分浓度为30或33或35%， 即得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为 160和热风流速为2m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合 钙粉末； 在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末2hr， 过滤后， 弃 去液体； 在热风的温度为50和相对湿度为50%的条件下， 加热固体2hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙58.2g。 0019 实施例2： 一种由毛发水解液。
21、作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液800mL， 用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节pH为 3.5或3.8或4.0； 加入毛发水解液质量8%的活性炭， 在50条件下， 搅拌180min后过滤得脱 色液； 用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为10 或10.3或10.5， 继续搅拌60min， 离心或者过滤取上清液； 在温度为65和真空度为0.09MPa 的条件下， 将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/3.5； 用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳 浊液调节其pH值为7.0或7.2或7.5； 在8。
22、0条件下螯合反应150min后， 趁热过滤除去不溶 物； 在温度为65和真空度为0.09MPa的条件下， 将上清液浓缩至质量百分浓度为25或27或 30%， 即得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为170和热风流速为1.5m/s的条件下喷 雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用无水乙醇在搅拌 的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末5hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为60和相对 湿度为60%的条件下， 加热固体2hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙93.5g。 0020 实施例3： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其。
23、步骤是： 取毛发 水解液5000mL， 加入其质量12%的活性炭， 在40条件下， 搅拌150min后过滤得脱色液； 用 质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.5或9.8 或10.0， 继续搅拌150min， 离心或者过滤取上清液； 在温度为70和真空度为0.075MPa的条 件下， 将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4； 用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液调节 其pH值为6.5或6.8或7.0； 在90条件下螯合反应100min后， 趁热过滤除去不溶物得复合氨 基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为175和热风流速为3m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸 说。
24、明书 3/6 页 6 CN 105777567 A 6 螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用95%乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨 基酸螯合钙粉末7hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为80和相对湿度为50%的条件下， 加热固体6hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙583.7g。 0021 实施例4： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液2000L， 加入其质量10%的活性炭， 在85条件下， 搅拌90min后过滤得脱色液； 用质量 百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.0。
25、或9.2或 9.5， 继续搅拌50min， 离心或者过滤取上清液； 在温度为65和真空度为0.09MPa的条件下， 将上清液真空浓缩至原体积的1/4； 用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液调节其pH值为 6.5或6.8或7.0， 在65条件下螯合反应200min后， 趁热过滤除去不溶物得复合氨基酸螯合 钙浓缩液； 在热风温度为188和热风流速为1.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙 浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用95%乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯 合钙粉末4.5hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为45和相对湿度为70%的条件下， 加热 固体9hr， 使乙醇完。
26、全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙240.3kg。 0022 实施例5： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液3000L， 用质量百分浓度为25%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节pH为4.0 或4.3或4.5； 加入毛发水解液质量13%的活性炭， 在45条件下， 搅拌200min后过滤得脱色 液； 用质量百分浓度为25%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.5 或9.8或10.0， 继续搅拌90min， 离心或者过滤取上清液； 在温度为75和真空度为0.080MPa 的条件下， 将上清液真空浓缩至原体积的1/2。
27、； 用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液在边 加边搅拌的情况下调节其pH值为8.08.5； 在90条件下螯合反应200min后， 趁热过滤除 去不溶物； 在温度为60和真空度为0.095MPa的条件下， 将上清液真空浓缩至质量百分浓 度为25或28或30%， 即得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为165和热风流速为3.5m/ s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用无水 乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为 45和相对湿度为75%的条件下， 加热固体3hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯。
28、 合钙361.0kg。 0023 实施例6： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液1500mL， 加入其质量15%的活性炭， 在90条件下， 搅拌30min后过滤得脱色液， 用质 量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.5或9.9.6 或9.8， 继续搅拌50min， 离心取上清液； 在温度为60和真空度为0.095MPa的条件下， 将上 清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4.5； 在90条件下螯合反应120min后， 趁热过滤除去不溶 物， 即得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为175和热风流速为3.0m。
29、/s的条件下喷雾 干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在55下用无水乙醇在搅拌的 情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末1.5hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为30和相对 湿度为80%的条件下， 加热固体6hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙175g。 0024 实施例7： 说明书 4/6 页 7 CN 105777567 A 7 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液3000mL， 用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节pH为 3.5或3.8或4.0； 加入毛发水解液质量8%的活性。
30、炭， 在60条件下， 搅拌200min后过滤得脱 色液； 用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为 9.0或9.2或9.5， 继续搅拌60min， 离心或者过滤取上清液； 在温度为65和真空度为 0.085MPa的条件下， 将上清液真空浓缩至原体积的1/1.5； 用质量百分浓度为5%的氢氧化钙 乳浊液在边加边搅拌的情况下调节其pH值为8.5或8.7； 在温度为60和真空度为0.095MPa 的条件下， 将上清液旋转蒸发浓缩至质量百分浓度为3035%， 在90条件下螯合反应 120min后， 趁热过滤除去不溶物， 即得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为1。
31、90和热 风流速为2.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末4hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为35和相对湿度为85%的条件下， 加热固体3.5hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯 净的复合氨基酸螯合钙351.2g。 0025 实施例8： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液20L， 加入其质量6%的活性炭， 在90条件下， 搅拌30min后过滤得脱色液， 用质量百 分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为9.4或9。
32、.6， 继续搅 拌60min， 离心取上清液； 在温度为60和真空度为0.095MPa的条件下， 将上清液旋转蒸发 浓缩至原体积的1/5； 在100条件下螯合反应60min后， 趁热过滤除去不溶物， 即得复合氨 基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为180和热风流速为2.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基 酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在35下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复 合氨基酸螯合钙粉末2.5hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为40和相对湿度为85%的条 件下， 加热固体5hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙2.33kg。 0026 实施例9： 一种由毛发水。
33、解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛发 水解液1000mL， 加入其质量4%的活性炭， 在45条件下， 搅拌90min后过滤得第一次脱色 液； 再在第一次脱色液中加入其质量4%的活性炭， 在60条件下， 搅拌60min后过滤得第二 次脱色液； 用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节第二次脱色 液的pH为9.5或9.8， 继续搅拌30min， 离心取上清液； 在温度为60和真空度为0.085MPa的 条件下， 将上清液旋转蒸发浓缩至原体积的1/2.5； 用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液 调节其pH值为6.5或7.0； 在温度为65和真空度。
34、为0.090MPa的条件下将上清液浓缩至质量 百分浓度为30或33或35%； 在100条件下螯合反应70min后， 趁热过滤除去不溶物， 即得复 合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温度为180和热风流速为2.0m/s的条件下喷雾干燥复合 氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基酸螯合钙粉末； 在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗 涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr， 过滤后， 弃去液体； 在热风的温度为35和相对湿度为80%的 条件下， 加热固体3hr， 使乙醇完全挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙117.2g。 0027 实施例10： 一种由毛发水解液作为氨基酸来源制备复合氨基酸螯合钙的方法， 其步骤是： 取毛。
35、发 水解液2000mL， 加入其质量6%的活性炭， 在室温条件下， 搅拌120min后过滤得第一次脱色 说明书 5/6 页 8 CN 105777567 A 8 液， 用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节第一次脱色液的pH 为4.0或4.3或4.5， 加入其质量4%的活性炭， 在75条件下， 搅拌60min后过滤得第二次脱色 液； 用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳液在边加边搅拌的情况下， 调节脱色液的pH为8.0 或8.3或8.5， 继续搅拌30min， 离心取上清液； 在温度为60和真空度为0.085MPa的条件下， 将上清液旋转蒸发第一次浓缩至原体积的1/2，。
36、 得第一次浓缩液； 用质量百分浓度为10%的 氢氧化钙乳浊液调节第一次浓缩液的pH值为8.0或8.2或8.5， 在温度为65和真空度为 0.085MPa的条件下， 将第一次浓缩液旋转蒸发浓缩至原体积的1/4， 得第二次浓缩液； 在100 条件下螯合反应80min后， 趁热过滤除去不溶物， 得复合氨基酸螯合钙浓缩液； 在热风温 度为195和热风流速为1.5m/s的条件下喷雾干燥复合氨基酸螯合钙浓缩液， 得复合氨基 酸螯合钙粉末； 在室温下用无水乙醇在搅拌的情况下洗涤复合氨基酸螯合钙粉末3hr， 过滤 后， 弃去液体； 在热风的温度为45和相对湿度为75%的条件下， 加热固体2hr， 使乙醇完全 挥发， 得到纯净的复合氨基酸螯合钙241.1g。 0028 本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。 本发明所属 技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的 方式替代， 但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。 说明书 6/6 页 9 CN 105777567 A 9 。