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1、(10)授权公告号 CN 102627947 B (45)授权公告日 2014.03.26 CN 102627947 B (21)申请号 201210078333.7 (22)申请日 2012.03.22 C09K 3/00(2006.01) C01B 33/16(2006.01) (73)专利权人 陕西盟创纳米新型材料股份有限 公司 地址 710075 陕西省咸阳市渭阳西路 63 号 (72)发明人 陈国 张君 (74)专利代理机构 西安西交通盛知识产权代理 有限责任公司 61217 代理人 陈翠兰 CN 101468906 A,2009.07.01,说明书第1页 实施例 1. CN 101。
2、468906 A,2009.07.01,说明书第1页 实施例 1. WO 2004018919 A2,2004.03.04, 全文 . SK 5889 Y1,2011.11.04, 全文 . CN 1171094 A,1998.01.21, 全文 . CN 101468907 A,2009.07.01, 全文 . CN 101195725 A,2008.06.11, 全文 . Fang He， 等.Synthesis and properties of silica aerogel by using acid silica sol and TEOS as silicon sources.Key。
3、 Engineering Materials .2007, 第 336-338 卷第 1509-1512 页 . (54) 发明名称 一种无机隔热粉体的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种无机隔热粉体的制备方 法， 包括下述步骤 ： 1) 无机粉体与二氧化硅气凝 胶按照一定的比例加入到混料罐进行初期混合 ； 2) 将初期混合好的粉体输送到球磨机或粉碎机 中进行强力破碎， 形成气凝胶改性的无机隔热粉 体。 该方法使用自制的疏水二氧化硅气凝胶， 将常 见隔热粉体简单处理， 其隔热效果明显增加， 疏水 性明显提升。整个处理过程简单方便， 设备、 人力 投入少。 (51)Int.Cl. (56)。
4、对比文件 审查员 胡新涛 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102627947 B CN 102627947 B 1/1 页 2 1. 一种无机隔热粉体的制备方法， 其特征在于， 该方法包括下述步骤 ： 1） 无机粉体与二氧化硅气凝胶按照体积比为 1:0.2-1 的比例加入到混料罐进行初期 混合 ； 2） 将初期混合好的粉体输送到球磨机或粉碎机中进行强力破碎， 时间为 10-30 分钟， 形成气凝胶改性的无机隔热粉体 ； 所述无机粉体为人造飘珠， 其松装密度为 300g/m3， 常温。
5、导热系数为 0.043w/m.k ； 所述二氧化硅气凝胶是按照下述方法制备的 ： 1） 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 0.1-1 ： 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇与 前述混合物质量比为 10-50:1 的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 2） 按照水与 30% 的氨水质量比为 5:1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中 的前述混合溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值在 5-7 之间 ； 3） 将步骤 2） 得到的溶液静置 0.5-1 小时至澄清透明， 将容器封口等待老化凝胶 4-8 小 时 ； 4） 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于 290-320，。
6、 22MPa-23.5MPa 条件下干燥 10-15 小时， 得二氧化硅气凝胶。 权 利 要 求 书 CN 102627947 B 2 1/3 页 3 一种无机隔热粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种关于无机粉末的改性技术， 特别是无机隔热粉体的改性的制备方 法。 背景技术 0002 现有的无机隔热粉体大多隔热效率差， 对粉体进行疏水处理需要大量的人力和物 力， 导致使用现有的大多数隔热粉体制作的涂料或隔热板材导热系数偏高， 达不到隔热要 求。然而如果要全部使用二氧化硅气凝胶粉末， 虽然隔热效果能达到要求， 但是因为成本 高， 在某些领域很难推广使用。 发明内容 0003 针对现。
7、有技术中存在的问题和不足， 本发明的目的在于提供一种无机隔热粉体的 制备方法， 该方法使用自己生产的疏水二氧化硅气凝胶， 将常见隔热粉体简单处理， 其隔热 效果明显增加， 疏水性明显提升。整个处理过程简单方便， 设备、 人力投入少。 0004 本发明的目的是通过下述技术方案来实现的 ： 0005 一种无机隔热粉体的制备方法， 其特征在于， 该方法包括下述步骤 ： 0006 1)无机粉体与二氧化硅气凝胶按照体积比为10.2-1的比例加入到混料罐进行 初期混合 ； 0007 2) 将初期混合好的粉体输送到球磨机或粉碎机中进行强力破碎， 时间为 10-30 分 钟， 形成气凝胶改性的无机隔热粉体。 。
8、0008 本发明进一步的特征在于 ： 0009 所述无机粉体为人造飘珠， 其松装密度为 300g/m3， 常温导热系数为 0.043w/m.k。 0010 所述二氧化硅气凝胶是按照下述方法制备的 ： 0011 1) 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 0.1-1 1 的比例于容器中混合， 再按照 乙醇与前述混合物质量比为 10-50 1 的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶 液 ； 0012 2) 按照水与 30的氨水质量比为 5 1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到 搅拌中的前述混合溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值在 5-7 之间 ； 0013 3) 将步骤 2) 得到的。
9、溶液静置 0.5-1 小时至澄清透明， 将容器封口等待老化凝胶 4-8 小时 ； 0014 4) 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于 290-320， 22MPa-23.5MPa 条件下干燥 10-15 小时， 既得二氧化硅气凝胶。 0015 本发明的改进之处是直接在粉体中添加适量的自制的二氧化硅气凝胶， 使其导热 系数降低， 憎水性增加。本发明涉及二氧化硅气凝胶的运用。解决了常见无机粉末导热系 数高， 疏水处理复杂的问题， 能够通过该方法处理常见无机隔热粉体存在的问题， 适于推广 使用。 说 明 书 CN 102627947 B 3 2/3 页 4 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例。
10、对本发明做进一步的说明。 0017 实施例 1 0018 首先， 制备二氧化硅气凝胶 ： 0019 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 0.1 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇 与前述混合物质量比为101的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 按照水 与 30的氨水质量比为 5 1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合 溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 5 ； 将得到的溶液静置 1 小时至澄清透明， 将容器封口等待 老化凝胶4小时 ； 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于290， 22MPa条件下干燥10小时， 既 得二氧化硅气凝胶。 0020 其次， 。
11、制备无机隔热粉体 ： 0021 用量筒量取人造飘珠 500ml， 二氧化硅气凝胶 100ml， 在烧杯中简单的混合后， 装 入容量为2000ml的实验粉碎机中， 开动搅拌10分钟取出， 测其松装密度为240g/m3； 使用实 验室磁力搅拌器搅拌 30 分钟能全部分散到水中 ； 导热系数为 0.037w/m.k。 0022 实施例 2 0023 首先， 制备二氧化硅气凝胶 ： 0024 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 0.5 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇 与前述混合物质量比为501的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 按照水 与 30的氨水质量比为 5 1 的比例混合。
12、后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合 溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 6 ； 将得到的溶液静置 1 小时至澄清透明， 将容器封口等待 老化凝胶6小时 ； 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于300， 23.5MPa条件下干燥12小时， 既得二氧化硅气凝胶。 0025 其次， 制备无机隔热粉体 ： 0026 用量筒量取人造飘珠 500ml， 二氧化硅气凝胶 200ml， 在烧杯中简单的混合后， 装 入容量为2000ml的实验粉碎机中， 开动搅拌20分钟取出， 测其松装密度为223g/m3； 使用实 验室磁力搅拌器搅拌两小时能全部分散到水中 ； 导热系数为 0.031w/m.k。 0。
13、027 实施例 3 0028 首先， 制备二氧化硅气凝胶 ： 0029 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 1 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇与 前述混合物质量比为301的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 按照水与 30的氨水质量比为 5 1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合溶 液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 7 ； 将得到的溶液静置 1 小时至澄清透明， 将容器封口等待老 化凝胶7小时 ； 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于320， 23.5MPa条件下干燥15小时， 既 得二氧化硅气凝胶。 0030 其次， 制备无机隔热粉体 ： 0031。
14、 用量筒量取人造飘珠 500ml， 二氧化硅气凝胶 300ml， 在烧杯中简单的混合后， 装 入容量为2000ml的实验粉碎机中， 开动搅拌10分钟取出， 测其松装密度为200g/m3； 使用实 验室磁力搅拌器搅拌 2 小时也不能分散到水中 ； 导热系数为 0.027w/m.k。 说 明 书 CN 102627947 B 4 3/3 页 5 0032 实施例 4 0033 首先， 制备二氧化硅气凝胶 ： 0034 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 1 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇与 前述混合物质量比为201的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 按照水与 30的氨水质量。
15、比为 5 1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合溶 液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 7 ； 将得到的溶液静置 1 小时至澄清透明， 将容器封口等待老 化凝胶8小时 ； 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于290， 23.5MPa条件下干燥15小时， 既 得二氧化硅气凝胶。 0035 其次， 制备无机隔热粉体 ： 0036 用量筒量取人造飘珠 500ml， 二氧化硅气凝胶 400ml， 在烧杯中简单的混合后， 装 入容量为2000ml的实验粉碎机中， 开动搅拌10分钟取出， 测其松装密度为180g/m3； 使用实 验室磁力搅拌器搅拌 3 小时不能让粉体分散到水中 ； 导热。
16、系数为 0.025w/m.k。 0037 实施例 5 0038 首先， 制备二氧化硅气凝胶 ： 0039 先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 0.8 1 的比例于容器中混合， 再按照乙醇 与前述混合物质量比为301的比例， 将乙醇加入到前述混合物中， 得到混合溶液 ； 按照水 与 30的氨水质量比为 5 1 的比例混合后， 将该氨水溶液缓慢加入到搅拌中的前述混合 溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 7 ； 将得到的溶液静置 1 小时至澄清透明， 将容器封口等待 老化凝胶4小时 ； 将老化后的凝胶移至干燥设备中， 于320， 22MPa条件下干燥10小时， 既 得二氧化硅气凝胶。 0040 其。
17、次， 制备无机隔热粉体 ： 0041 用量筒量取人造飘珠 500ml， 二氧化硅气凝胶 500ml， 在烧杯中简单的混合后， 装 入容量为2000ml的实验粉碎机中， 开动搅拌30分钟取出， 测其松装密度为160g/m3； 使用实 验室磁力搅拌器搅拌 3 小时不能分散到水中 ； 导热系数为 0.023w/m.k。 0042 通过上述不同的实施例中添加不同自制的二氧化硅气凝胶， 试验证明随着二氧化 硅气凝胶添加量的增加， 使其导热系数降低， 憎水性增加。解决了常见无机粉末导热系数 高， 疏水处理复杂的问题。 0043 以上所述， 仅为本发明较佳的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102627947 B 5 。