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1、(10)授权公告号 CN 101481462 B (45)授权公告日 2012.10.03 CN 101481462 B *CN101481462B* (21)申请号 200810189594.X (22)申请日 2008.11.14 07120677.5 2007.11.14 EP C08J 3/20(2006.01) C08J 3/22(2006.01) C08L 77/00(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08J 5/18(2006.01) B29C 47/60(2006.01) B29C 47/92(2006.01) B29L 7/00(2006.01) (7。
2、3)专利权人 埃姆斯帕特恩特股份有限公司 地址 瑞士多马特 / 埃姆斯 (72)发明人 M普莱格哈 S汉 GA托奥 N梅里罗 (74)专利代理机构 上海专利商标事务所有限公 司 31100 代理人 沙永生 (54) 发明名称 聚酰胺开口母料的制备与使用 (57) 摘要 本发明涉及一种制备聚酰胺开口母料的混 炼方法， 在一道挤出工序中将重量百分比为 4 23的一种未经表面处理的合成无定形二氧化硅 加入载体聚酰胺之中。本发明所述混炼方法的特 点是， 使用螺杆长径比至少为 40D 的双螺杆挤出 机， 通过双螺杆挤出机不同熔融段中的至少两个 计量点， 将一部分未经表面处理的合成无定形细 颗粒二氧化硅计。
3、量加入到载体聚酰胺之中， 且这 两个计量点中有一个是第一侧向喂料装置。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 审查员 李静敏 权利要求书 2 页 说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 2 页 说明书 9 页 1/2 页 2 1.用于制备聚酰胺开口母料的混炼方法， 在一道挤出工序中将重量百分比为423 未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体聚酰胺之中， 其特征在于， 使用螺 杆长径比至少为 40D 和一个前喂料段的双螺杆挤出机， 在双螺杆挤出机的不同机筒区内通 过至少两个计量点将一部分未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体聚。
4、酰 胺之中， 这两个计量点中有一个是第一侧向喂料装置， 且所用的计量点选自前喂料段和 1-3 个侧向喂料装置， 前喂料段中最多计量送入重量百分比为 5的合成二氧化硅， 每一个侧向 喂料装置中最多计量送入 6的合成二氧化硅。 2. 根据权利要求 1 所述的混炼方法， 其特征在于， 通过两个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这两个计量点中有一个是前喂料段或者第二 侧向喂料装置。 3. 根据权利要求 2 所述的混炼方法， 其特征在于， 通过两个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这两个计量点中有一个是前喂料段。 4. 根据权利要求 2 所。
5、述的混炼方法， 其特征在于， 通过两个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这两个计量点中有一个是第二侧向喂料装 置。 5. 根据权利要求 1 所述的混炼方法， 其特征在于， 通过三个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这三个计量点中有一个是前喂料段， 并且有 一个是第二侧向喂料装置。 6. 根据权利要求 1 所述的混炼方法， 其特征在于， 通过三个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这三个计量点中有一个是第二侧向喂料装 置， 并且有一个是第三侧向喂料装置。 7. 根据权利要求 1 所述的混炼方法， 其特征。
6、在于， 通过四个计量点计量加入一部分未 经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅， 且这四个计量点中有一个是前喂料段， 并且有 一个是第二侧向喂料装置， 还有一个是第三侧向喂料装置。 8.根据权利要求1-7中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 将重量百分比用量为4 18未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到一种载体聚酰胺之中。 9. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 使用带有计量螺杆的侧 向喂料装置， 所述计量螺杆要么用无铬抗蚀钢制成， 或者镀有无铬保护镀层。 10. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 使用该方法制成的母料 以体积为 。
7、0.5 45mm3的粒子形式存在。 11. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 使用该方法制成的母料 每 100 克母料粒子所具有的最大杂质数为 15 个。 12. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 使用该方法制成的母料 每 100 克母料粒子所具有的最大杂质数为 10 个。 13. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 使用该方法制成的母料 每 100 克母料粒子所具有的最大杂质数为 5 个。 14. 根据权利要求 1-7 中任一项所述的混炼方法， 其特征在于， 所使用的载体聚酰胺选 用自 PA 6、 PA 66、。
8、 PA 11、 PA 12、 PA 1212、 PA 6/12、 PA 6/66、 PA 6/69、 PA 6I/6T 及其混合 物。 权 利 要 求 书 CN 101481462 B 2 2/2 页 3 15.根据权利要求14所述的混炼方法， 其特征在于， 所使用的载体聚酰胺选用自PA 6、 PA 12、 PA 6/12 和 PA 6I/6T 及其混合物。 16. 使用上述权利要求中任一项所述混炼方法制备的母料生产薄膜， 其特征在于， 将重 量百分比用量为 1 10的母料加入到用于生产薄膜或者薄膜层的粒子之中。 权 利 要 求 书 CN 101481462 B 3 1/9 页 4 聚酰胺开口。
9、母料的制备与使用 技术领域 0001 本发明涉及一种制备聚酰胺开口母料的混炼方法， 在一道挤出工序中将重量百分 比为423的一种未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入载体聚酰胺之中。 该 母料可用于生产薄膜， 适宜用于生产定向拉伸薄膜， 特别适宜用来生产双向拉伸薄膜。 所述 薄膜既包括平挤薄膜， 也包括吹塑薄膜。 背景技术 0002 已知可利用挤出机将含二氧化硅的低堆积密度开口剂加入载体聚合物之中。 其间 可能出现的问题有 ： 喂料段倒流、 计量螺杆和挤出机螺杆腐蚀、 母料质量不合格。迄今为止 无法利用挤出机在一道工序中将未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体 聚酰胺之中， 因此。
10、也无法制备质量优异的母料。 0003 专利 US 5,109,049 公开了一种使用尼龙聚合物与开口剂制备母料的混炼方法。 所选用的开口剂包括硅酸盐、 滑石、 碳酸钙及其组合物所组成的无机球粒。 尽管按照该专利 所述， 应将开口剂加入到载体聚合物熔融体之中， 并且要均匀混合， 但是该专利并未仔细说 明这种加入方式和方法。 按照该专利所述， 可以使用重量百分比为80-15的开口剂来制备 母料。 发明内容 0004 本发明的任务在于， 推荐一种制备聚酰胺开口母料的替代混炼方法， 可以在一道 工序中将重量百分比为 4 23未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体 聚酰胺之中， 所得到的母料粒。
11、子可允许每 100 克母料的最大杂质数 (Einschlusse) 为 15。 0005 该任务可利用具有独立权利要求 1 所述特征的方法加以解决。 0006 本发明所述用于制备聚酰胺开口母料的混炼方法， 可在一道挤出工序中将重量百 分比为 4 23未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅作为填充剂加入到载体聚酰 胺之中， 其中， 使用螺杆长径比至少为 40D 的双螺杆挤出机， 在双螺杆挤出机的不同熔融段 内通过至少两个计量点将一部分合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体聚酰胺之中， 这两 个计量点中有一个是第一侧向喂料装置。 0007 从属权利要求所描述的均为本发明所述方法的优选实施型式以及其它发。
12、明特征。 具体实施方式 0008 本发明所述的方法使用未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅作为开口剂 和填充剂， 以下将其称作合成二氧化硅。 0009 载体聚酰胺宜选自 PA 6、 PA 66、 PA 11、 PA 12、 PA1212、 PA 6/12、 PA 6/66、 PA 6/69、 PA 6I/6T 及其混合物， 特别适宜选自 PA 6、 PA 12、 PA 6/12 和 PA6I/6T 及其混合物。 0010 视所使用的载体聚酰胺而定， 挤出机最低温度至少为 180， 适宜为 220， 特别 适宜为 250， 最适宜为 250 300。将前喂料段的挤出机机筒最高温度冷却到 60，。
13、 适 说 明 书 CN 101481462 B 4 2/9 页 5 宜冷却到 40， 特别适宜冷却到 25。 0011 在本发明所述用于制备聚酰胺开口母料的混炼方法中， 适宜使用未经表面处理的 合成无定形细颗粒二氧化硅。 这种合成二氧化硅的平均粒径为18m， 适宜为16m， 特别适宜为 1.5 4m， 最适宜为 2 3m。这种合成二氧化硅的表面积 (BET) 为 200 400m2/g， 适宜为 250 380m2/g， 特别适宜为 280 360m2/g。这种合成二氧化硅的孔容积 为 1.0 2.0ml/g， 适宜为 1.2 1.8ml/g， 特别适宜为 1.4 1.6ml/g。 0012 。
14、使用本发明所述的混炼方法， 可以将重量百分比为 4 23的合成二氧化硅加入 到载体聚酰胺之中。如果合成二氧化硅的用量较少， 则不需要使用特别的混炼方法。如果 用量较大， 则无法达到所需的母料质量。适宜将重量百分比为 4 18的合成二氧化硅加 入到载体聚酰胺之中， 特别适宜使用的重量百分比为514， 最适宜的重量百分比为7 12。 0013 在本发明所述的混炼方法中， 至少使用两个、 最多使用四个用于计量合成二氧化 硅的计量点。可供使用的有一个前喂料段和三个侧向喂料装置， 且侧向喂料装置布置于载 体聚酰胺的熔融段后面。如果使用两个计量点， 则至少有一个第一侧向喂料装置。不必使 用前喂料段。也可以。
15、在没有前喂料段的情况下使用两个或三个侧向喂料装置。侧向喂料装 置用来将合成二氧化硅强制送入熔融的载体聚酰胺之中。 0014 前喂料段中最多可以计量送入重量百分比为 5的合成二氧化硅， 每一个侧向喂 料装置中最多可计量送入 6的合成二氧化硅。如果用量较大， 则无法完全加入， 且会造成 倒流。如果将重量百分比为 23的合成二氧化硅加入到载体聚酰胺之中， 则适宜将 5的 合成二氧化硅计量送入前喂料段， 且分别将 6的合成二氧化硅计量送入第一、 第二和第三 侧向喂料装置 ( 参见表 1 的 A 栏 )。最好通过重力式称重喂料器将载体聚酰胺计量加入到 前喂料段之中。 0015 表 1 中的 A D 栏所。
16、示为合成二氧化硅的优选最大用量， 即通过螺杆长径比 (Verfahrenlaenge) 为 40D 的双螺杆挤出机上的不同计量点加入到载体聚酰胺之中的最大 用量。 0016 0017 事实上使用本发明所述的方法， 可以在一道挤出工序中以较大的通过量将重量百 分比为 4 23未经表面处理的合成无定形细颗粒二氧化硅加入到载体聚酰胺之中， 并且 能够以这种方式获得高质量的母料， 因此不失为一种经济有效的方法。上述较高的通过量 指的是至少为 90kg/h 的通过量， 适宜为 120kg/h， 特别适宜为 160kg/h。 0018 计量合成二氧化硅时必须注意 ： 应保持松散， 不可压紧或压实。 为了保。
17、证达到这一 点， 应通过一个重力式称重喂料器， 从最大容积为 75I、 适宜为 50I、 特别适宜为 35I 的储料 说 明 书 CN 101481462 B 5 3/9 页 6 容器将合成二氧化硅送入前喂料段， 或者送入侧向喂料装置的喂料斗之中。在侧向喂料装 置的喂料斗利用旋转的十字搅拌杆将其再次打散。十字搅拌杆的转速可以调节， 且最好能 够独立于侧向喂料装置计量螺杆的转速对其进行调节。 储料容器最好是一种安装有搅拌杆 的柔性聚氨酯料斗， 以防止形成桥塞。 0019 侧向喂料装置具有同向双螺杆， 双螺杆相互咬合且具有自清洁作用。螺杆导程为 1D， 等于螺杆直径。两个计量螺杆之间的间隙不得太窄。
18、， 以防止将合成二氧化硅压实。 0020 为了防止侧向喂料装置的计量螺杆发生腐蚀， 这些计量螺杆的制造材料要么是无 铬抗蚀钢， 或者计量螺杆具有无铬保护镀层。该保护镀层可以由某种金属或者金属氮化物 组成。适宜使用的金属是镍、 钛、 钒、 钼和钨， 特别适用的是镍。适用的金属氮化物是钨氮化 物及钛氮化物。必须至少在计量螺杆的前端四分之一到三分之一处 ( 相对于挤出机 ) 镀上 保护镀层。适宜给整个螺杆镀上保护镀层。 0021 将聚酰胺开口母料制备成体积为 0.5 45mm3、 适宜为 1 25mm3、 特别适宜为 3 20mm3的粒子。粒子的形状任意， 例如可以近似于方块状、 透镜状， 近似于球。
19、形或圆柱形。粒 子形状适宜为圆柱形， 其长度为 1 6mm， 适宜为 1 5mm， 特别适宜为 1 4mm， 最适宜为 2 4mm ； 其直径为 1 3mm， 适宜为 1 2mm。母料粒子的形状可以根据要加入到其中的粒 子的形状进行调整。 0022 可根据杂质、 黄色指数及薄膜评分标准来评析母料的质量。 必须满足质量标准， 才 能获得能够销售的产品。 0023 例如螺杆腐蚀、 挤出机内的积料或者喷嘴积炭， 均会导致产生称作 “黑斑” 的杂质。 在 100 克母料粒子中数出含有杂质的粒子， 即可确定每 100 克的杂质数量。每 100 克母料 粒子的最大杂质数量不得超过 15， 适宜为 10， 。
20、特别适宜为 5。 0024 根据 ASTM E 313 的规定检测黄色指数。为此可将母料粒子加入一个陶瓷坩埚之 中， 然后在 23温度下， 使用戴脱客勒 (datacolor) 公司的测色仪 - 戴脱客勒 3890 进行检 测。最大黄色指数允许为 25， 适宜为 15， 特别适宜为 10。 0025 要确定薄膜评分 (FN) 时， 例如可利用布拉本德 (Brabender) 公司的普拉斯提 - 科 特 (Plasti-Corder) 塑性流变仪， 将重量百分比为 4的母料和 96的聚酰胺 6 进行混合， 使用混合粒子挤出一个平挤薄膜。在 20 分钟内让薄膜经过一个光学检测系统， 检测、 计数 。
21、薄膜内的杂质 ( 每 m2的数量 )， 并且确定其大小。OCS GmbH Witten 公司以 “Folientest FT4” 为商品名销售的就是这样一种带有分析程序的光学检测系统。将薄膜中的杂质分为 10 个大小等级 ( 参照下表 2)。利用不同的加权系数对这些等级进行加权计算。 0026 表 2 0027 大小等级 m 加权系数 (fi) 大小等级 m 加权系数 (fi) 100 0.1 500-600 40 100-200 1 600-700 55 200-300 10 700-800 100 说 明 书 CN 101481462 B 6 4/9 页 7 300-400 20 800-。
22、900 200 400-500 30 900 350 0028 根据下列公式， 将每个大小等级的加权杂质数量相加， 然后除以 1000， 得出薄膜评 分 ： 0029 0030 其中 ： xi 杂质数 /m2/ 大小等级 0031 Fi 加权系数 0032 最大薄膜评分允许为 5， 适宜为 2.5， 特别适宜为 2。 0033 通常将挤出机的螺杆长径比表示为挤出机螺杆直径 (D) 的倍数。例如长径比 40D 等于挤出机螺杆直径的 40 倍。使用长径比至少为 40D、 适宜为 40D 58D 且特别适宜为 40D 52D 的异向双螺杆挤出机来执行本发明所述的混炼方法。挤出机最好具有强剪切螺 杆。。
23、螺杆原则上应由左旋螺杆元件尤其是输送元件构成， 仅可在需要获得堆积效应之处使 用右旋螺杆。为了实现强剪切效应， 可按照如下所述补充输送元件 ： 在前喂料段后面的载 体聚酰胺熔融段中补充多个捏合段， 适宜补充 2 4 个， 特别适宜补充 3 个捏合段 ； 然后补 充一个堆积式右旋输送元件 ； 在每一个侧向喂料装置后面补充多个捏合段， 分别适宜补充 3 6 个， 特别适宜补充 5 个捏合段 ； 在倒数第三个熔融段中补充多个齿型混合元件， 适宜 补充 3 6 个， 特别适宜补充 4 个齿型混合元件。 0034 按照本发明所述的混炼方法， 挤出机在载体聚酰胺熔融段后面以及在捏合段后面 的熔融段内具有一。
24、个排气口。也可以选择在挤出机的倒数第二个熔融段中进行真空排气。 当进行真空排气时， 建议在熔融段末端使用一个堆积式右旋输送元件。 0035 采用本发明所述的混炼方法时， 为了避免喷嘴积炭， 可使用水蒸气或者保护气体 遮护喷嘴板， 适宜作为保护气体的是氮气。 0036 采用本发明所述的混炼方法进行混炼时， 可使用的挤出机转速为 200 1200 转 / 分钟， 适宜使用 250 900 转 / 分钟， 特别适宜使用 450 800 转 / 分钟。 0037 在对比例以及本发明所述的实施例中， 使用的是下列双螺杆挤出机 ： 0038 螺杆长径比 36D ： 韦纳 - 弗莱德雷尔 ZSK 58 M9。
25、6 0039 ( 德国斯图加特韦纳 - 弗莱德雷尔公司 ) 0040 螺杆长径比 40D ： 柏氏多夫 (Berstorff)ZE 40 R UTX 0041 ( 德国汉诺威柏氏多夫公司 ) 0042 螺杆长径比 52D ： 柏氏多夫 ZE40 A UTX 0043 ( 德国汉诺威柏氏多夫公司 ) 0044 试验所用的材料及其参数如下列表格 3 所示 ： 0045 表 3 0046 说 明 书 CN 101481462 B 7 5/9 页 8 0047 在对比例和实施例中使用 Grace Davison 公司的 Sylobloc K 200 作为未经表面 处理的合成无定形细颗粒二氧化硅 ( 在。
26、表 3 中称作合成二氧化硅 )。 0048 表 4 包含对比例 1 9 的试验结果， 使用长径比为 36D 的双螺杆挤出机， 通过双螺 杆挤出机各个段中的至少两个计量点将合成二氧化硅计量加入到载体聚酰胺之中， 这两个 计量点中至少有一个是侧向喂料装置。 0049 表 4 0050 0051 * 试验中断 0052 如表4所示， 无法通过挤出机的一个计量点加入重量百分比为6和8的二氧化 硅， 因为这种堆积密度极小的细颗粒开口剂会在计量点引起倒流 ( 对比例 1 和 2)。从表 4 还可看出， 尽管将螺杆长径比增大到 52D( 对比例 7 9)， 也无法达到所需的材料质量。即 使在对比例 3 6 。
27、中将填充剂量分配到两个计量点上， 也没有达到所需的材料质量。 0053 将合成二氧化硅分成两部分， 然后通过双螺杆挤出机不同熔融段中的至少两个计 量点将这两部分加入到载体聚酰胺 PA 6 之中， 所生产的母料仅可满足三个质量评判条件 说 明 书 CN 101481462 B 8 6/9 页 9 中的一个条件 ( 黄色指数 )( 参见对比例 3)。这两个计量点是前喂料段和第一侧向喂料装 置。 0054 在与对比例3中使用PA 6进行试验的相同条件下， 以同样方式将重量百分比用量 同样为 6的合成二氧化硅加入到 PA 6/12( 对比例 4) 或者加入到 PA 6I/6T( 对比例 5) 之中。 。
28、尽管这两种情况下的黄色指数正常， 但是杂质和薄膜评分值太高， 致使这两批试验无 效。 0055 在对比例79中利用一个侧向喂料装置将合成二氧化硅计量加入到聚氨酯载体 的熔融体之中。该生产方法如同前述专利 US 5.109/049 所公开的方法一样 ( 对比栏 4， 行 15-19)。在对比例 7 9 中分别计量加入了重量百分比为 8的合成二氧化硅， 结果表明 ： 专利 US 5,109,049 所述的生产方法对于重量百分比为 80-15的添加剂浓度而言无法使 用， 或者无法得到令人满意的结果。 0056 表 5 包含本发明实施例 10 15 的试验结果， 使用长径比为 40D 的双螺杆挤出机，。
29、 通过双螺杆挤出机各个熔融段中的至少两个计量点将合成二氧化硅计量加入到载体聚酰 胺之中， 这两个计量点中至少有一个是第一侧向喂料装置。 0057 表 5 0058 0059 如表5所示， 可以生产出能满足所用质量要求的母料， 无论是每100克粒子的杂质 数 ( 10)， 还是薄膜评分 ( 5) 和黄色指数 ( 25)， 均满足要求。 0060 加入到载体聚酰胺之中的合成二氧化硅的重量百分比用量为 8 12， 载体聚酰 胺选自 PA6、 PA6/12 和 PA6I/6T。 0061 在本发明所述的实施例 10 中， 将重量百分比为 3的部分用量计量加入到前喂料 段之中， 将5加入到第一侧向喂料装。
30、置之中。 在本发明所述的实施例11中， 将重量百分比 为 4的部分用量计量加入到第一侧向喂料装置之中， 将 4加入到第二侧向喂料装置之 中。所得到的母料能达到所有三项质量评析标准中的最高质量等级。 0062 在本发明所述的实施例 12 中， 采用将重量百分比为 2的合成二氧化硅额外加入 到前喂料段之中的方式， 将合成二氧化硅的重量百分比添加量提高到 10， 所得到的母料 说 明 书 CN 101481462 B 9 7/9 页 10 能达到所有三项质量评析标准中的最高等级。 0063 在本发明所述的实施例 13 中， 采用将重量百分比为 2的合成二氧化硅额外加入 到前喂料段之中、 分别将 5合。
31、成二氧化硅加入到第一和第二侧向喂料装置之中的方式， 将 合成二氧化硅的重量百分比添加量进一步提高到 12， 所得到的母料能达到三项质量评析 标准中的最高质量等级。 0064 在本发明所述的实施例 14 中， 通过与实施例 11 中相同的计量点加入相同用量的 合成二氧化硅， 但是载体聚酰胺是PA 6/12。 所得到的母料能达到所有三项质量评析标准中 的最高质量等级。 0065 在本发明所述的实施例 15 中， 通过与实施例 11 和 14 中相同的计量点加入相同用 量的合成二氧化硅， 但是载体聚酰胺是 PA 6I/6T。所得到的母料能达到所有三项质量评析 标准中的最高质量等级。 0066 表 6。
32、 包含实施例 16 20 的试验结果， 使用长径比为 52D 的双螺杆挤出机， 通过双 螺杆挤出机各个熔融段中的至少两个计量点将合成二氧化硅计量加入到载体聚酰胺之中， 这两个计量点中至少有一个是第一侧向喂料装置。 0067 表 6 0068 0069 如表6所示， 可以生产出能满足所有质量要求的母料， 无论是每100克粒子的杂质 数(10)， 还是薄膜评分(5)和黄色指数(25)， 均能满足要求， 所使用的是双螺杆挤 出机， 螺杆长径比为 52D， 通过双螺杆挤出机不同熔融段内的至少两个计量点将部分合成二 氧化硅计量加入到熔融的载体聚酰胺之中， 这两个计量点中有一个是第一侧向喂料装置。 007。
33、0 在本发明所述的这些实施例中， 分别将重量百分比为 4的合成二氧化硅计量加 入到螺杆长径比为52D的双螺杆挤出机的第一和第二侧向喂料装置之中， 且在实施例16 19 中使用 PA 6、 在实施例 20 中使用 PA 6I/6T 作为载体聚酰胺。所制成的母料具有优异的 薄膜评分， 且杂质数与黄色指数几乎完全达到最高质量等级。 0071 表 7 包含本发明所述实施例 21 25 的试验结果， 使用螺杆长径比为 52D 的双螺 说 明 书 CN 101481462 B 10 8/9 页 11 杆挤出机， 通过双螺杆挤出机不同熔融段内的至少两个计量点将合成二氧化硅计量加入到 载体聚酰胺之中， 合成二。
34、氧化硅的重量百分比用量达到 12。 0072 表 7 0073 0074 如表7所示， 可以生产出能满足所用质量要求的母料， 无论是每100克粒子的杂质 数 ( 10)， 还是薄膜评分 ( 5) 和黄色指数 ( 25)， 均满足要求。 0075 在本发明所述的实施例 21 和 22 中， 分别将重量百分比总用量为 8的合成二氧 化硅分成 3或 2计量加入到前喂料装置之中， 将另一批 5或 6加入到螺杆长径比为 52D 的双螺杆挤出机的第一侧向喂料装置之中， 且使用 PA 6 作为载体聚酰胺。 0076 在本发明所述的实施例 23 中， 选用的参数与实施例 22 中的一样， 且使用 PA 6/1。
35、2 作为载体聚酰胺。 0077 在本发明所述的实施例 24 和 25 中， 将加入到载体聚酰胺 PA 6 中的合成二氧化硅 重量百分比用量分别增加 2提高到 10或 12。在实施例 24 中将重量百分比为 2的 一部分用量计量加入到前喂料段之中， 然后分别将 4加入到螺杆长径比为 52D 的双螺杆 挤出机的第一和第二侧向喂料装置之中。 在实施例25中将重量百分比为4的一部分用量 计量加入到螺杆长径比为 52D 的双螺杆挤出机的第一、 第二和第三侧向喂料装置之中。 0078 本发明所述实施例 21 25 的所有母料均具有极好的薄膜评分与杂质数。此外还 能达到除了黄色指数之外的所有最高质量等级。 。
36、0079 在所有本发明所述的实施例中 ( 实施例 10 25) 均使用本发明所述的混炼方法 来生产母料， 所得到的母料能达到每 100 克母料粒子的杂质数、 黄色指数及薄膜评分这三 项质量评析标准的要求。在所有本发明所述的实施例 10 25 中均能达到适宜的质量等级 ( 每 100 克杂质数最多 10 个 ； 薄膜评分最大值 2.5 ； 黄色指数最大值 15)。本发明所述的实 施例 11 15 和 18 24 甚至能达到特别适宜的质量等级 ( 每 100 克杂质数最多 5 个 ； 薄 膜评分最大值 2 ； 黄色指数最大值 10)。 0080 当使用聚酰胺开口剂母料来生产薄膜时， 加入到薄膜生产。
37、用粒子之中的母料的重 量百分比用量为 1 10， 适宜为 1 6， 特别适宜为 2 5。如果是多层薄膜， 可以将 说 明 书 CN 101481462 B 11 9/9 页 12 母料添加到两个或仅一个外层的粒子之中。 用来生产薄膜或者多层薄膜的外层的粒子适宜 使用聚酰胺粒子。 0081 表 8 包含所使用的聚酰胺名称缩写的解释。 0082 表 8 0083 缩写 解释 PA6 用 - 己内酰胺制成的聚酰胺 -6(Polyamid 6) PA66 用己二胺和己二酸制成的聚酰胺 -66(Polyamid 66) PA 11 用 11- 氨基十一烷酸制成的聚酰胺 -11(Polyamid 11) 。
38、PA 12 用月桂酸内酰胺或者 - 氨基十二烷酸制成的聚酰胺 -12(Polyamid 12) PA1212 用十二烷二胺和十二烷二酸制成的聚酰胺 -1212(Polyamid 1212) PA6/12 用 - 己内酰胺和月桂酸内酰胺或者用 - 内酰胺和 - 氨基十二酸制成的共聚酰胺 6/12 (Copolyamid 6/12) PA6/66 用 - 己内酰胺、 己二胺和己二酸制成的共聚酰胺 6/66(Copolyamid 6/66) PA6/69 用 - 己内酰胺、 己二胺和壬二酸制成的共聚酰胺 6/69(Copolyamid 6/69) PA6I/6T 用己二胺、 间苯二甲酸和对苯二甲酸制成的共聚酰胺 6I/6T(Copolyamid 6I/6T) 说 明 书 CN 101481462 B 12 。