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1、(10)申请公布号 CN 102558901 A (43)申请公布日 2012.07.11 CN 102558901 A *CN102558901A* (21)申请号 201010588104.0 (22)申请日 2010.12.14 C09B 61/00(2006.01) (71)申请人 武汉华珍药业有限公司 地址 430051 湖北省武汉市汉阳大道 609 号 (72)发明人 吴周和 钱卫国 黄仁福 朱轶婷 杨荆树 张霖 (54) 发明名称 一种酶法提取橡子壳中棕色素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种酶法提取橡子壳中棕色素 的方法， 包括如下步骤 ： 橡子壳清洗烘干 粉碎加提取剂和酶。
2、酶法提取离心分离重 复提取、 分离合并提取液真空浓缩真空干 燥棕色素。本发明解决了现有传统方法提取橡 子壳棕色素提取率低、 活性不高、 生产工艺繁琐的 问题， 它通过纤维素酶作用， 较温和地将植物细胞 壁发生不同程度的变化， 如软化、 膨胀和崩溃等， 从而改变细胞壁的通透性， 加速色素的释放， 从而 提高提取率。本发明所用原料较丰富， 提取工艺 简单， 提取率高， 制备的橡子壳棕色素是天然提取 物， 安全元素， 稳定性好， 并具有保健作用， 可广泛 用于食品、 化妆品、 纺织及医药工业领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (1。
3、2)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 以橡子壳为原料， 经清洗、 干燥后粉碎成橡子壳粉 ； 加入提取剂和纤维素酶进行酶解提取 ； 离心分离， 所得残渣再用提取剂提取 1-2 次 ； 合并提取液并经真空浓缩、 干燥后粉碎成粉末， 即得橡子壳棕色素。 2. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 所述橡子壳粉末是由橡子壳粉碎后过 60 目筛所得。 3. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 所述提取剂为水， 所述水与橡子壳粉末的质量。
4、比为 1 30 40， 纤维素酶的添加量质 量比为原料干重的 1.5。 4. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 所述提取剂为乙醇水溶液， 所述乙醇水溶液与橡子壳粉末的质量比为 1 40 50， 所 述的乙醇水溶液体积百分浓度为 30 40， 纤维素酶的添加量质量比为原料干重的 1。 5. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 所述酶解提取时间 2 3h， 酶解提取温度 40 50， pH 值为 5。 6. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 橡子壳粉末经纤维素酶解提取后， 使用卧螺式离心。
5、机以16001800rpm的转速进行固 液分离， 得到棕色色素提取液和残渣。 7. 根据权利要求 1 所述的酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 其特征在于 ： 合并的橡子壳棕色素提取液在60下进行真空浓缩， 然后在6075下真空干燥， 使 其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末。 权 利 要 求 书 CN 102558901 A 2 1/5 页 3 一种酶法提取橡子壳中棕色素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种酶法提取橡子壳中棕色素的方法。 背景技术 0002 食用色素是食品工业中常用的食品添加剂， 也是食品工业中重要配料之一， 它包 括合成食用色素和天然。
6、食用色素两大部分。 化学合成食用色素虽然色泽鲜艳、 稳定性好， 但 是多数合成食用色素具有一定的毒性， 进入人体后可能产生一些不良反应， 有些还有致癌 作用， 因此， 化学合成色素作为食品添加剂的用量越来越少， 甚至被禁止使用， 因而其有被 天然色素取代的趋势。天然色素以其具有独特的安全性、 营养性和功能特性受到人们的高 度重视， 从而利用天然物质提取食用色素， 已经成为当今世界色素行业发展的新趋。近年 来， 有关天然色素的研究日益增多， 国际上都在积极致力于植物天然色素的研究与开发。 天 然色素作为食品着色剂， 因其具有无毒副作用， 对人体具有一定的保健食疗作用等优点， 而 备受人们的青睐。。
7、但成熟和真正投入使用的天然食用色素品种却比较有限。 0003 在众多天然色素中， 棕色素在食品色泽中占有很重要的地位。棕色在颜色上属黑 白系列， 虽不鲜艳， 却在食品着色中应用广泛， 而且其在食品中使用量很大， 但品种较少， 常 见的有焦糖、 可可色素等， 而橡子壳色素中含有的棕色素是一种稳定性好， 没有毒副作用的 天然色素， 可作为食品添加剂。橡子 (Acorn) 是壳斗科 (Fagaceae) 栎属 (Quercus L.) 栎 树 (Quercus Mongolica Fisch) 的果实， 全世界有 8 属 900 余种， 我国占有 6 属 301 种， 品 种最多， 分布极广， 是橡。
8、子资源主要产地 . 也是世界的分布中心。橡子含有丰富的淀粉、 单 宁， 还含有蛋白、 脂肪、 纤维素、 维生素等成分， 营养丰富， 因此， 广泛地应用在饲料、 纺织、 发 酵、 石油、 食品等领域， 然而在广泛应用的过程中会产生大量的橡子壳， 没有被充分利用， 不 仅给环境造成极大的污染， 同时也造成巨大的经济损失， 为此， 充分利用橡子壳资源生产性 能优良、 安全性高、 具有保健功能的天然食用色素， 能产生良好的经济效益和社会效益。 0004 橡子壳棕色素 (Acorn shell brown pigment) 为多羟基黄酮类化合物， 其主要化 学成分是儿茶酚、 花黄素、 花色素连有糖基的化。
9、合物， 安全性好， 易溶于水及稀乙醇， 耐光耐 热无异味， 着色性能好， pH 的适应范围广， 是一种优良的天然食用棕色色素， 在食品工业中 应用极广， 已列入国家标准 食品添加剂使用卫生标准 (GB2760-2007)。同时， 橡子壳棕色 素还具有清除自由基、 延缓衰老、 改善营养性贫血、 增强免疫力、 改善性功能、 抗应激反应功 能、 镇静和改善睡眠等保健功能， 可以广泛的应用在食品、 化妆品、 药品等各个领域。 0005 目前对橡子壳棕色素的提取都采用的是传统的提取方法。传统的提取方法是利 用浓度梯度使存在于植物纤维组织内的色素逐步扩散到提取溶剂中， 受植物细胞壁纤维组 织的屏障作用， 。
10、往往耗时长、 溶剂消耗大， 提取温度高， 收率低， 且酸、 碱、 有机溶剂等的使用 还会增加众多环境污染物， 对人体产生危害。 这样不仅周期长、 产率低、 纯度不高、 而且成本 高， 使其工业化大生产受到限制。 本发明选用恰当的酶， 通过酶水解提取较温和地将橡子壳 细胞壁发生不同程度的变化， 如软化、 膨胀和崩溃等， 从而改变细胞壁的通透性， 加速色素 的释放与溶出， 从而提高了色素提取率。橡子壳棕色素作为一种新的具有多种重要生物活 说 明 书 CN 102558901 A 3 2/5 页 4 性的天然色素， 在理论和临床上都有科学应用价值， 并对我国医药生物技术的发展具有积 极意义。 发明内。
11、容 0006 本发明的目的是提供一种酶法提取橡子壳天然棕色素的方法， 也就是以橡子壳为 原料， 提取其中的天然棕色素。该方法可以充分、 合理地利用橡子壳， 提高了橡子的综合利 用价值。提取工艺简单， 成本低廉， 成品色价较高。 0007 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案为 ： 0008 一种酶法提取橡子壳中棕色素的方法， 包括如下步骤 ： 0009 以橡子壳为原料， 经清洗、 干燥后粉碎成橡子壳粉 ； 0010 加入提取剂和纤维素酶进行酶解提取 ； 0011 离心分离， 所得残渣再用提取剂提取 1-2 次 ； 0012 合并提取液并经真空浓缩、 干燥后粉碎成粉末， 即得橡子壳棕色素。 。
12、0013 优选的， 所述橡子壳粉末是由橡子壳粉碎后过 60 目筛所得。 0014 优选的， 所述提取剂为水， 所述水与橡子壳粉末的质量比为 1 30 40。 0015 优选的， 所述提取剂为乙醇水溶液， 所述乙醇水溶液与橡子壳粉末的质量比为 1 40 50， 所述的乙醇水溶液体积百分浓度为 30 40。 0016 优选的， 所述加入的纤维素酶的酶活力为 15000U/g， 在以水作为提取剂时纤维素 酶的添加量质量比为 1.5， 而以乙醇水作为提取剂时纤维素酶的添加量质量比则为 1。 0017 优选的， 所述酶解提取时间 2 3h， 酶解提取温度 40 50， pH 值为 5。 0018 优选的。
13、， 橡子壳粉末经纤维素酶解提取后， 使用卧螺式离心机以 1600 1800rpm 的转速进行固液分离， 得到棕色色素提取液和残渣。 0019 优选的， 合并的橡子壳棕色素提取液在60下进行真空浓缩， 然后在6075下 真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末。 0020 本发明具有如下优点 ： 0021 1.成品色价高。 本发明得到的橡子壳天然棕色素产品色价在12以上， 且在水中溶 解度好， 没有不溶物存在。 0022 2.工艺简单、 成本低。 本发明通过纤维素酶水解作用， 采用水或食用乙醇的水溶液 进行提取， 条件温和， 工艺简章， 成本低廉。。
14、 0023 3.产品质量好、 稳定性好。 提取过程中选用水或食用乙醇， 所制得的天然棕色素安 全无毒， 对人体没有伤害， 且耐光耐热， 能广泛地应用于饮料、 冷食、 糕点， 特别适宜在焙烤 食品中着色。 0024 4.条件温和， 色素提取率高。 为了能够使橡子壳棕色素与纤维素分开， 选用纤维素 酶。通过纤维素酶水解反应， 较温和地将橡子壳细胞壁发生不同程度的变化， 如软化、 膨胀 和崩溃等， 从而改变细胞壁的通透性， 加速色素的释放与溶出， 有效提高了色素提取率。 0025 5. 可推广到大范围的工业化生产中去。橡子壳色素具有一定的保健作用， 应用于 食品更能显示出独特的优越性。 橡子壳是废弃。
15、物来源极为广泛， 且易贮藏， 用其提取天然棕 色素， 是所有橡子产区脱贫致富的好项目。 说 明 书 CN 102558901 A 4 3/5 页 5 具体实施方式 0026 下面将结合具体实施例来详细说明本发明， 在此本发明的示意性实施例以及说明 用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0027 实施例 1 ： 0028 将粉碎至60目的橡子壳粉末与30倍的水混合均匀， 按原料干重的1.5加入纤维 素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm 转速 下离心分离， 所得残渣再用同上倍数水提取 1-2 次， 合并提取液后在 60。
16、下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡 子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0029 实施例 2 ： 0030 将粉碎至60目的橡子壳粉末与35倍的水混合均匀， 按原料干重的1.5加入纤维 素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm 转速 下离心分离， 所得残渣再用同上倍数水提取 1-2 次， 合并提取液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡 子壳棕色素粉末， 即得橡子壳。
17、棕色素。 0031 实施例 3 ： 0032 将粉碎至60目的橡子壳粉末与40倍的水混合均匀， 按原料干重的1.5加入纤维 素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm 转速 下离心分离， 所得残渣再用同上倍数水提取 1-2 次， 合并提取液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡 子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0033 实施例 4 ： 0034 将粉碎至60目的橡子壳粉末与30倍的水混合均匀， 按原料干重的1.5加入纤维 素酶， 搅拌均匀，。
18、 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 3h， 然后在 1600 1800rpm 转速下 离心分离， 所得残渣再用同上倍数水提取 1-2 次， 合并提取液后在 60下进行真空浓缩， 然 后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡子 壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0035 实施例 5 ： 0036 将粉碎至60目的橡子壳粉末与35倍的水混合均匀， 按原料干重的1.5加入纤维 素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 3h， 然后在 1600 1800rpm 转速下 离心分离， 所得残渣再用同上倍数水提取 1-2 。
19、次， 合并提取液后在 60下进行真空浓缩， 然 后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最后粉碎成 60 80 目细度的橡子 壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0037 实施例 6 ： 0038 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 40 倍的 30乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎。
20、成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 说 明 书 CN 102558901 A 5 4/5 页 6 0039 实施例 7 ： 0040 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 45 倍的 30乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳。
21、棕色素。 0041 实施例 8 ： 0042 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 50 倍的 30乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0043 实施例 9 ： 0044 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 40 倍的 35乙醇水溶液混合均匀，。
22、 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0045 实施例 10 ： 0046 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 40 倍的 40乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 16。
23、00 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0047 实施例 11 ： 0048 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 40 倍的 35乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重 的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 3h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进。
24、行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0049 实施例 12 ： 0050 将粉碎至 60 目的橡子壳粉末与 45 倍的 35乙醇水溶液混合均匀， 按原料干重的 1加入纤维素酶， 搅拌均匀， 于温度 40， pH5 条件下进行酶解提取 2.5h， 然后在 1600 1800rpm转速下离心分离， 所得残渣再用同上倍数的35乙醇水溶液提取1-2次， 合并提取 液后在 60下进行真空浓缩， 然后在 60 75下真空干燥， 使其水分含量为 8 10， 最 后粉碎成 60 80 目细度的橡子壳棕色素粉末， 即得橡子壳棕色素。 0051 以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍， 本文中应用了具体个例 对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述， 以上实施例的说明只适用于帮助理解本 发明实施例的原理 ； 同时， 对于本领域的一般技术人员， 依据本发明实施例， 在具体实施方 说 明 书 CN 102558901 A 6 5/5 页 7 式以及应用范围上均会有改变之处， 综上所述， 本说明书内容不应理解为对本发明的限制。 说 明 书 CN 102558901 A 7 。