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1、(10)授权公告号 CN 101481496 B (45)授权公告日 2011.05.18 CN 101481496 B *CN101481496B* (21)申请号 200910024721.5 (22)申请日 2009.02.11 C08L 69/00(2006.01) C08L 55/02(2006.01) C08K 5/521(2006.01) C08K 5/42(2006.01) B29C 47/40(2006.01) (73)专利权人 江苏工业学院 地址 213016 江苏省常州市武进校区白云路 (72)发明人 陶宇 陶国良 吴盾 常恩泽 刘春林 (74)专利代理机构 南京知识律师。
2、事务所 32207 代理人 汪旭东 CN 101089045 A,2007.12.19,说明书第2页 第 2 段至第 3 页第 1 段 . US 6720372 B2,2004.03.13, 说明书第 1 栏 倒数第 1 段至第 4 栏第 3 段 . JP 特开平 11-269368 A,1999.10.05, 权利 要求 1-16. WO 99/36474 A1,1999.07.22, 权利要求 1-18. CN 101173089 A,2008.05.07,说明书第1页 第 5 段至第 3 页第 1 段 . 陆丽浓， 欧宗和 . 无卤阻燃 PC/ABS 共混合 金的研制 .塑料工业 .20。
3、08, 第 36 卷 ( 第 8 期 ),26-29. 杜少忠等 . 无卤阻燃 PC/ABS 的制备及燃烧 性能 .高分子材料科学与工程 .2008, 第 24 卷 ( 第 8 期 ),100-103. 肖元琴等 . 聚碳酸酯用磺酸盐阻燃剂研究进 展 .塑料助剂 .2007,( 第 4 期 ),1-4. 陶宇等 . 阻燃 PC/ABS 合金研究进展 .江苏 工业学院学报 .2007, 第 19 卷 ( 第 1 期 ),61-64. 刘丹丹， 郭庆时 . 透明 PC 用阻燃剂的研究与 应用进展 .工程塑料应用 .2008, 第 36 卷 ( 第 9 期 ),82-84. (54) 发明名称 一种。
4、高性能无卤阻燃 PC/ABS 合金的制备方 法 (57) 摘要 本发明涉及高分子合金改性技术领域， 应用 于汽车工业、 家用电器、 通讯器材和办公设备等 领域。其制备分为三个步骤 ： 首先为阻燃 ABS 母 料制备， 将阻燃剂 TPP、 热塑性酚醛树脂、 抗氧剂 和 ABS 按配方比例进行混合， 使各组份充分分散 均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度 160-230 ； 然后为阻燃 PC/ABS 合金制备， 将 PC、 阻燃 ABS、 马来酸酐接枝 ABS、 璜酸盐阻燃剂、 抗氧 剂按所述配方比例进行混合， 使各组份充分分散 均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 200-。
5、250 ； 最后进行造粒及后处理， 对挤出的物 料造粒及后处理得成品。本发明采用分步阻燃的 方法， 针对合金中的不同相分别进行阻燃， 从而达 到高效率的无卤阻燃PC/ABS合金。 本发明制备方 法成本低， 易加工， 环保阻燃性好。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 朱莹 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 5 页 CN 101481496 B1/1 页 2 1. 一种高性能无卤阻燃 PC/ABS 合金的制备方法， 其特征在于 ： 原料配方为 ： (1) 阻燃 ABS 母料配方 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯的共聚物 ABS 80 。
6、重量份数 ； 磷酸三苯酯 TPP 6-14 重量份数 ； 热塑性酚醛树脂 6-14 重量份数 ； 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 聚碳酸酯 PC 65-75 重量份数 ； 阻燃 ABS 母料 25-30 重量份数 ； 相容剂马来酸酐接枝 ABS 4-8 重量份数 ； 磺酸盐阻燃剂 0.2-0.5 重量份数 ； 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 制备方法包括以下步骤 ： (1) 阻燃 ABS 母料制备 阻燃剂TPP、 热塑性酚醛树脂、 抗氧剂和ABS按所述配方(1)比例。
7、进行混合， 使各组份充 分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 160-230范围 ； (2) 阻燃 PC/ABS 合金制备 PC、 阻燃 ABS 母料、 马来酸酐接枝 ABS、 磺酸盐阻燃剂和抗氧剂按所述配方 (2) 比例进 行混合， 使各组份充分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 200-250范 围 ； (3) 造粒及后处理 对挤出的物料造粒及后处理得成品。 权 利 要 求 书 CN 101481496 B1/5 页 3 一种高性能无卤阻燃 PC/ABS 合金的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子合金改性技术领域， 特指一种高性能无卤阻燃 PC。
8、/ABS 合金的 制备方法。 背景技术 0002 自 1963 年由美国 Borg Warner 公司开发成功 PC/ABS 合金以来， 迅速风靡世界。 目前已经成为世界上销售量最大的商业化聚合物合金之一， 广泛地应用于汽车工业、 家用 电器、 通讯器材和办公设备等领域。在这些领域中， 都有严格的防火安全标准， 需要材料具 有优良的阻燃性能， 由于环保方面的要求， 对含卤阻燃体系的材料和制品受到严格的限制， 特别是电子、 电气行业， 因为含卤阻燃体系材料热裂解时会产生腐蚀性气体， 即使浓度很 低， 也可能使电子、 电气设备中的关键部件受损而导致整套设备失灵。以往的合金阻燃主 要是改变体系的配方。
9、， 如选用不同的阻燃剂、 不同的 ABS 接枝物等， 通过一步法阻燃合金。 如 ： CN1307608、 CN1382181、 CN1459470、 CN1266449、 CN1266450、 CN1266452、 US3505431、 US3711577、 US4054544、 US5061745、 EP0363608、 EP0640655 等。在无卤阻燃 PC/ABS 合金中， 存在阻燃剂添加量多， 阻燃效率低， 力学性能下降明显的特点。 发明内容 0003 本发明的目的是提供无卤阻燃剂用量少， 力学性能下降不明显， 阻燃效果好的无 卤环保阻燃 PC/ABS 合金的方法， 以取代国外在这一。
10、高端技术领域中的同类产品。其中， 主 要解决无卤阻燃剂添加到 PC/ABS 合金中， 添加量少， 达不到阻燃效果 ； 添加量大， 合金力学 性能下降明显的矛盾。 0004 为达到上述目的， 本发明的原料配方为 ： 0005 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0006 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯的共聚物 ABS 80 重量份数 ； 0007 磷酸三苯酯 TPP 6-14 重量份数 ； 0008 热塑性酚醛树脂 6-14 重量份数 ； 0009 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0010 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0011 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0012 聚碳酸。
11、酯 PC 65-75 重量份数 ； 0013 阻燃 ABS 25-30 重量份数 ； 0014 相容剂马来酸酐接枝 ABS 4-8 重量份数 ； 0015 璜酸盐阻燃剂 0.2-0.5 重量份数 ； 0016 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0017 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0018 制备方法如下 ： 说 明 书 CN 101481496 B2/5 页 4 0019 (1) 阻燃 ABS 母料制备 0020 阻燃剂TPP、 热塑性酚醛树脂、 抗氧剂和ABS按所述配方(1)比例进行混合， 使各组 份充分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 160-230范围。
12、 ； 0021 (2) 阻燃 PC/ABS 合金制备 0022 PC、 阻燃 ABS、 马来酸酐接枝 ABS、 璜酸盐阻燃剂、 抗氧剂按所述配方 (2) 比例进 行混合， 使各组份充分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 200-250范 围 ； 0023 (3) 造粒及后处理 0024 对挤出的物料造粒及后处理得成品。 0025 本发明的优点在于 ： 0026 根据 PC/ABS 合金中存在 PC 相、 ABS 相， 其中 ABS 相氧指数较低， 是阻燃合金中的 主要矛盾的特点， 本发明采用分步阻燃的方法， 针对合金中的不同相分别进行阻燃， 从而达 到高效率的无卤阻燃 PC/。
13、ABS 合金。通过复合阻燃剂先制成氧指数较高的无卤阻燃 ABS 母 料， 然后用相容剂将母料与 PC 复合， 制成无卤阻燃 PC/ABS 合金。整个合金阻燃剂的添加量 仅为 6左右， 相比传统阻燃剂的添加量 15-20左右， 有了明显下降， 解决了无卤阻燃 PC/ ABS 合金力学性能下降多的问题。这种新型的无卤阻燃 PC/ABS 合金的制备方法成本低， 易 加工， 环保阻燃性好， 广泛地应用于汽车工业、 家用电器、 通讯器材和办公设备等领域。 具体实施方式 0027 实施例 1 ： 原料配方为 ： 0028 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0029 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 AB。
14、S 80 重量份数 ； 0030 磷酸三苯酯 TPP 10 重量份数 ； 0031 热塑性酚醛树脂 10 重量份数 ； 0032 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0033 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0034 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0035 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0036 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0037 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0038 璜酸盐阻燃剂 0.5 重量份数 ； 0039 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0040 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0041 实施例 2 ： 原料配方为 ： 0。
15、042 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0043 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 ABS 80 重量份数 ； 0044 磷酸三苯酯 TPP 6 重量份数 ； 0045 热塑性酚醛树脂 14 重量份数 ； 0046 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 说 明 书 CN 101481496 B3/5 页 5 0047 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0048 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0049 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0050 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0051 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0052 璜酸盐阻燃剂 0.5 重量份数 。
16、； 0053 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0054 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0055 实施例 3 ： 原料配方为 ： 0056 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0057 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 ABS 80 重量份数 ； 0058 磷酸三苯酯 TPP 14 重量份数 ； 0059 热塑性酚醛树脂 6 重量份数 ； 0060 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0061 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0062 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0063 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0064 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0065。
17、 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0066 璜酸盐阻燃剂 0.5 重量份数 ； 0067 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0068 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0069 实施例 4 ： 原料配方为 ： 0070 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0071 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 ABS 80 重量份数 ； 0072 磷酸三苯酯 TPP 10 重量份数 ； 0073 热塑性酚醛树脂 10 重量份数 ； 0074 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0075 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0076 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 007。
18、7 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0078 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0079 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0080 璜酸盐阻燃剂 0.4 重量份数 ； 0081 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0082 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0083 实施例 5 ： 原料配方为 ： 0084 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0085 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 ABS 80 重量份数 ； 说 明 书 CN 101481496 B4/5 页 6 0086 磷酸三苯酯 TPP 10 重量份数 ； 0087 热塑性酚醛树脂 10 重量份数 ； 00。
19、88 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0089 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0090 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0091 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0092 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0093 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0094 璜酸盐阻燃剂 0.3 重量份数 ； 0095 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0096 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0097 实施例 6 ： 原料配方为 ： 0098 (1) 阻燃 ABS 母料配方 0099 丙烯腈 / 丁二烯 / 苯乙烯共聚物 ABS 80 重量份数 ； 0100。
20、 磷酸三苯酯 TPP 10 重量份数 ； 0101 热塑性酚醛树脂 10 重量份数 ； 0102 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0103 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0104 (2) 阻燃 PC/ABS 合金配方 0105 聚碳酸酯 PC 70 重量份数 ； 0106 阻燃 ABS 24 重量份数 ； 0107 相容剂马来酸酐接枝 ABS 6 重量份数 ； 0108 璜酸盐阻燃剂 0.2 重量份数 ； 0109 抗氧剂 1010 0.2 重量份数 ； 0110 抗氧剂 168 0.2 重量份数 ； 0111 例 1、 例 2、 例 3、 例 4、 例 5、 例 6 制备方法。
21、相同， 如下 ： 0112 (1) 阻燃 ABS 母料制备 0113 阻燃剂 TPP、 热塑性酚醛树脂、 抗氧剂和 ABS 按所述配方 (1) 比例进行混合， 使各 组份充分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 160-230范围， 喂料速度 25r/min， 主机转动频率为 25Hz。 0114 (2) 阻燃 PC/ABS 合金制备 0115 PC、 阻燃 ABS、 马来酸酐接枝 ABS、 璜酸盐阻燃剂、 抗氧剂按所述配方 (2) 比例进行 混合， 使各组份充分分散均匀， 加入双螺杆挤出机中熔融挤出， 挤出温度在 200-250范围， 喂料速度 25r/min， 主机转动频率为 25Hz。 0116 (3) 造粒及后处理 0117 对挤出的物料造粒及后处理得成品。 0118 本发明的检测报告 ： 说 明 书 CN 101481496 B5/5 页 7 0119 说 明 书 。