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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610292995.2 (22)申请日 2016.05.06 (71)申请人 安庆市中创生物工程有限公司 地址 246000 安徽省安庆市长江大桥综合 开发区龙眠山北路 (72)发明人 汪令友金宏 (51)Int.Cl. C07C 57/12(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 51/43(2006.01) C07C 51/44(2006.01) (54)发明名称 纯度99%亚油酸的制备方法 (57)摘要 本发明纯度99%亚油酸的制备方法， 。
2、包括： 该 方法采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏组合工艺， 将 80%亚油酸、 尿素和无水乙醇按质量比投入脲包 釜中， 加热搅拌， 回流， 打入结晶罐中结晶， 将物 料降温进行分离， 过滤分出液相， 将液相在结晶 罐重复结晶， 最终分离出液体打入混合液体储 罐， 混合液进行蒸发， 回收乙醇， 重相收集罐进行 水洗， 放水后为提纯后的粗亚油酸， 粗亚油酸泵 入分子蒸馏系统， 进行精制， 轻相为亚油酸， 固相 脲包物进行处理， 回收脂肪酸。 本发明亚油酸的 含量99%,产品得率20%以上,可工业化生产,填补 国内99%亚油酸工业化生产的空白。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105967998 A 。
3、2016.09.28 CN 105967998 A 1.一种纯度99%亚油酸的制备方法， 其特征在于： 该方法采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏 组合工艺， 将80%亚油酸、 尿素和无水乙醇按质量比投入脲包釜中， 加热搅拌， 回流， 打入结 晶罐中结晶， 将物料降温进行分离， 过滤分出液相， 将液相在结晶罐重复结晶， 最终分离出 液体打入混合液体储罐， 混合液进行蒸发， 回收乙醇， 重相收集罐进行水洗， 放水后为提纯 后的粗亚油酸， 粗亚油酸泵入分子蒸馏系统， 进行精制， 轻相为亚油酸， 固相脲包物进行处 理， 回收脂肪酸。 2.根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法， 其特征在于： 所述80。
4、%亚油酸、 尿素 和无水乙醇按质量比为11.5： 55.5： 1011。 3.根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法， 其特征在于： 所述包络反应温度80 85， 回流23小时。 4.根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法， 其特征在于： 所述在结晶罐中结晶 时， 在-5-10下重复结晶23次， 每次结晶时间48小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105967998 A 2 纯度99%亚油酸的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纯度99%亚油酸的制备方法。 背景技术 0002 亚油酸具有降低血脂、 软化血管、 降低血压、 促进微循环的作用， 可预防或减少心 血管病的发病率。
5、， 特别是对高血压、 高血脂、 心绞痛、 冠心病、 动脉粥样硬化、 老年性肥胖症 等的防治极为有利， 能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积， 有 “血管清道夫” 的美誉， 具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。 0003 目前市场上亚油酸的含量在5080%左右,主要采取分馏,蒸馏等方法,也有采取 脲包溶剂法,但亚油酸的含量最多在90%左右。 0004 申请号为201310626940.7提供了一种共轭亚油酸的制备方法， 该方法包括将亚油 酸酯在pKa大于11的有机碱催化下， 反应制备共轭亚油酸酯， 还可以进一步的将共轭亚油酸 酯与甘油或其衍生物进行酯交换反应， 制备得到共轭亚油酸甘油酯。
6、， 虽然利用该方法制备 得到的共轭亚油酸产品的脂肪酸的含量符合相关的法律法规要求， 但是亚油酸的含量不 高。 0005 申请号为201510088971.0公开了一种共轭亚油酸的生产工艺， 包括以下步骤：（1） 精制反应；（2） 共轭化反应；（3） 皂化反应；（4） 酸化反应；（5） 浓缩；（6） 分子蒸馏， 步骤多， 最 后得到的亚油酸含量也不高， 对一些步骤所需要的条件也比较高。 0006 目前市场亚油酸的含量一般在60%左右,高的在90%,含量在99%亚油酸基本是空 白,工业化生产99%亚油酸目前还没有报道.主要是亚油酸是不饱和脂肪酸,氧化稳定性差, 本发明主要是提供一种工业化生产出99。
7、%纯度的亚油酸及制备方法,该产品在食品,食品添 加剂,药品中有广泛应用， 具体采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏组合工艺,选择合适的原辅材 料,自行设计设备,在特殊的工艺条件下,工业化生产99%的亚油酸。 发明内容 0007 本发明的目的可以通过以下技术方案实现: 纯度99%的亚油酸,由80%亚油酸,尿素和无水乙醇制备而成,所属的80%亚油酸： 尿素： 无水乙醇的质量比11.5:55.5:1011进行亚油酸的提纯。 0008 其配制方法为： 将80%亚油酸， 尿素和无水乙醇按质量比投入脲包釜中， 搅拌加热到8085， 回流2 3小时， 打入结晶罐中结晶， 将料温降到-5-10， 将物料进行分离， 将。
8、液相在-5- 10在结晶罐重复结晶23次， 每次结晶时间48小时， 最终分离出液体打入混合液体储 罐， 混合液进行蒸发 （100110） ， 回收乙醇， 重相收集罐进行水洗， 放水后为提纯后的粗 亚油酸。 粗亚油酸泵入分子蒸馏系统， 进行精制， 轻相为99%亚油酸。 固相脲包物进行处理， 回收脂肪酸。 0009 本发明的有益效果在于： 本发明采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏组合工艺， 所用设 说明书 1/3 页 3 CN 105967998 A 3 备简单， 用乙醇作为溶剂时易回收， 在本实验中用冷冻结晶易于分离不同组分的物质， 采用 分子蒸馏技术， 对亚油酸的稳定性好， 整个过程周期比较短， 操。
9、作简单， 而最终所得产品中 亚油酸的含量99%,产品得率20%以上,可工业化生产,填补国内99%亚油酸工业化生产的空 白。 具体实施方式 0010 为使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结合 具体实施方式， 进一步阐述本发明。 0011 实施例1： 将80%亚油酸120公斤， 尿素636公斤， 无水乙醇1272公斤投入脲包釜中， 搅拌加热80 85回流2.5小时， 泵入结晶罐中， 冷却-5-10结晶， 过滤分出液相， 泵入结晶罐冷却-5 -10结晶， 过滤分离， 液相按此工艺结晶分离， 固相回收为混合酸， 分离出的液相进行蒸 发回收乙醇， 重相进行水洗得粗亚。
10、油酸， 粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制， 得成品99% 亚油酸27.2公斤， 所得产品得率22.67%， 所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较 如表1所示： 表1 实施例2： 将80%亚油酸120公斤， 尿素660公斤， 无水乙醇1272公斤投入脲包釜中， 搅拌加热80 85回流2.5小时， 泵入结晶罐中， 冷却-5-10结晶， 过滤分出液相， 本入结晶罐冷却-5 -10结晶,过滤分离， 液相按此工艺结晶分离， 固相回收为混合酸， 分离出的液相进行蒸 发回收乙醇， 重相进行水洗得粗亚油酸， 粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制， 得成品99% 亚油酸25.1公斤,所得产品得率20.91%，。
11、 所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较 如表2所示： 表2 说明书 2/3 页 4 CN 105967998 A 4 实施例3： 将80%亚油酸120公斤， 尿素600公斤， 无水乙醇1272公斤投入脲包釜中， 搅拌加热80 85回流2.5小时， 泵入结晶罐中， 冷却-5-10， 过滤分出液相， 本入结晶罐冷却-5- 10， 过滤分离， 液相按此工艺结晶分离， 固相回收为混合酸， 分离出的液相进行蒸发回收 乙醇， 重相进行水洗得粗亚油酸， 粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制， 得成品99%亚油酸 28.5公斤， 所得产品得率23.75%， 所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较如表3所 示： 表3 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方 案进行的各种非实质性的改进， 或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场 合的， 均在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 105967998 A 5 。