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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610345137.X (22)申请日 2016.05.23 (71)申请人 钦州学院 地址 535011 广西壮族自治区钦州市滨海 新城滨海大道12号 (72)发明人 郑韵英刘子杰焦淑菲廖日权 钟书明张瑞瑞梁兴唐尹艳镇 (74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所 有限公司 45107 代理人 唐智芳 (51)Int.Cl. C07C 403/24(2006.01) (54)发明名称 虾壳中虾青素的提取工艺 (57)摘要 本发明公开了一种虾壳中虾青素的提取工 艺， 具体。
2、为： 取虾壳用盐酸溶液浸泡， 取出后水洗 至中性， 干燥， 粉碎， 得到虾壳粉； 以70-100v/v 乙醇作为解吸剂， 对虾壳粉进行解吸， 然后加入 稀碱液于70-80条件下提取， 收集提取液， 用有 机溶剂萃取， 干燥， 即得； 其中： 在解吸时， 解吸剂 的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为8， 解吸的 时间为25min； 所述的稀碱液为0.5-1.5mol/L 的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶 液， 其用量mL与虾壳粉的质量g的比值为20； 每 次提取的时间为4min。 本发明所述方法用乙醇 对虾壳进行处理， 用量少且成本低， 提取时间短 且提取率高， 所得提取液色泽透亮， 杂质。
3、含量少。 权利要求书1页 说明书8页 附图4页 CN 105859602 A 2016.08.17 CN 105859602 A 1.虾壳中虾青素的提取工艺， 其特征在于： 取虾壳用盐酸溶液浸泡， 取出后水洗至中 性， 干燥， 粉碎， 得到虾壳粉； 以70-100v/v乙醇作为解吸剂， 对虾壳粉进行解吸， 然后加入 稀碱液于70-80条件下提取， 收集提取液， 用有机溶剂萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得虾青 素； 其中： 在解吸时， 解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为 8， 解吸的时间为 25min； 所述的稀碱液为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液， 。
4、稀碱 液的用量mL与虾壳粉的质量g的比值为 20； 每次提取的时间为 4min。 2.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 在解吸时， 解吸剂的体积mL与虾壳粉 的质量g的比值为8-16。 3.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 在解吸时， 解吸剂的体积mL与虾壳粉 的质量g的比值为12-16。 4.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 解吸的时间为30-40min。 5.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 所述的稀碱液为1.0-1.5mol/L的氢氧 化钠溶液。 6.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 稀碱液的用量mL与虾壳粉的质量g的 比值为2。
5、0-30。 7.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 每次提取的时间为4-8min。 8.根据权利要求1所述的提取工艺， 其特征在于： 用于萃取的有机溶剂为二氯甲烷或三 氯甲烷。 9.根据权利要求1-8中任一项所述的提取工艺， 其特征在于： 所述的盐酸溶液为1.0- 1.5mol/L的盐酸溶液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859602 A 2 虾壳中虾青素的提取工艺 技术领域 0001 本发明涉及虾青素的提取， 具体涉及虾壳中虾青素的提取工艺。 背景技术 0002 虾青素是600多种类胡萝 卜素中的一种粉红色的酮式类胡萝 卜素， 其分子式为 C40H52O4,分子量为59。
6、6.86， 属于萜烯类不饱和化合物。 在我国， 虾资源非常丰富， 新鲜的虾成 为了人们饭桌上的美食的同时， 也被制作成各种各样的虾副食品， 在这个过程当中虾仁得 到了充分的重视与利用， 而约占整虾3040的虾头和虾壳通常情况下并没有被充分利 用起来， 从而造成了很大的资源浪费。 虾壳中含有大量的虾青素和虾青素酯， 虾青素不但是 极具潜力的天然色素， 还因其结构中含有共轭双键而具有极强的抗氧化作用， 是天然的抗 氧化剂， 具有抗癌、 增强免疫力、 预防心血管疾病等多方面的生理功能。 0003 目前， 国内外对于从虾壳中提取虾青素的报道有很多， 如姜淼等采用超声波辅助 处理、 正交试验及高效液相色。
7、谱测定的方法研究了虾壳中虾青素的提取(姜淼,等.高效液 相色谱法测定虾壳中的虾青素J.食品科学,2010,31(20):371-375.)； 许培稚等研究了二 氯甲烷直接萃取法提取虾壳中的虾青素(许培稚,章银军.虾壳虾青素提取工艺的研究J. 粮食与饲料工业， 2003(2):27-28,34.)； 孙来娣等采用响应面分析方法对南极磷虾粉中提 取虾青素进行了研究(孙来娣,高华,刘坤,等.南极磷虾粉中虾青素的提取J.食品与发酵 工业,2013,39(3):196-201.)。 这些方法得到的虾青素提取效果均较好， 但是试验中采用具 有一定毒性的二氯甲烷等有机溶剂， 溶剂残留对产品处理及后期应用存在。
8、一定的安全问 题。 另外， 董道顺研究了响应面设计试验优化碱浸提法对虾壳中虾青素的提取(董道顺.基 于响应面法的碱浸提法提取虾青素工艺优化J.江苏农业科学,2012,40(12):266-268.)， 杜云建等研究了低温稀碱浸提法从虾壳中浸提天然虾青素(杜云建,陈卿.稀碱法提取虾壳 中虾青素的工艺条件研究J.食品与机械,2010,26(4):112-114.)。 这些方法仅采用碱溶 液对虾青素进行提取， 避开了有机溶剂， 但是得到的虾青素提取效果较低。 王茵等采用酸浸 泡脱钙前处理、 乙醇溶剂提取及二次浸提等工艺技术提取虾壳中虾青素(王茵,胡婷婷,吴 成业.虾壳中虾青素提取工艺条件的确定及优化。
9、J.福建农业学报,2013,28(10):1045- 1049.)， 虽然得到的提取效果较好， 但是用时较长， 而且在多次使用盐酸溶液对虾壳浸泡脱 钙前处理的过程中， 盐酸的挥发性及其酸度对环境及人体也会产生一定的影响， 对扩大生 产有一定困难。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种用稀碱液进行提取， 但提取时间短且提取率 高的从虾壳中提取虾青素的工艺。 0005 本发明所述的虾壳中虾青素的提取工艺为： 取虾壳用盐酸溶液浸泡， 取出后水洗 至中性， 干燥， 粉碎， 得到虾壳粉； 以70-100v/v乙醇作为解吸剂， 对虾壳粉进行解吸， 然后 加入稀碱液于70-80条件下提取， 。
10、收集提取液， 用有机溶剂萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得 说明书 1/8 页 3 CN 105859602 A 3 虾青素； 其中： 0006 在解吸时， 解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为 8， 解吸的时间为 25min； 0007 所述的稀碱液为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液， 稀碱液的用量mL与虾壳粉的质量g的比值为 20； 0008 每次提取的时间为 4min。 0009 本发明所述提取工艺中， 将虾壳用盐酸溶液浸泡的目的是对虾壳进行脱钙前处 理， 其具体处理步骤及相应参数与现有技术相同。 通常情况下， 是将虾壳用1.0-1.5mol/L的 。
11、盐酸溶液浸泡直至无气泡产生， 然后过滤， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中性， 之后干燥， 再粉碎 成粉， 即得到用于提取虾青素的虾壳粉。 0010 本发明所述提取工艺中， 优选采用80-95v/v乙醇作为解吸剂， 更优选采用95v/ v乙醇作为解吸剂。 在解吸时， 当解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为8时即具有较 好的解吸效果， 进一步优选解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为8-16， 更进一步优选 为12-16。 0011 本发明所述提取工艺中， 在解吸时， 配合限定的解吸剂和虾壳粉的比例关系， 当解 吸时间达到25min时， 虾壳粉中虾青素的解吸已基本解吸完全； 当解吸时间达到30min。
12、时， 虾 壳粉中虾青素的解吸则趋于平稳状态， 因此， 本申请中优选解吸的时间为30-40min。 0012 本发明所述提取工艺中， 稀碱液的浓度会影响虾青素的提取率， 为了进一步提高 虾青素的提取率， 所述的稀碱液优选采用浓度为1.0-1.5mol/L的氢氧化钠溶液。 稀碱液的 用量mL与虾壳粉的质量g的比值进一步优选为20-30。 0013 本发明所述提取工艺中， 解吸通常在常温条件下进行， 优选是在20-25条件下进 行。 在加入稀碱液进行提取时， 优选是先将稀碱液预热到相应温度， 再加入到解吸所得的物 料中在相应温度条件下保温提取。 0014 本发明所述提取工艺中， 用于萃取的有机溶剂为。
13、二氯甲烷或三氯甲烷。 0015 本发明所述提取工艺中， 提取的次数可以根据需要确定， 通常为1-3次。 每次提取 时， 提取时间在4min之前， 虾青素含量呈快速增长趋势， 在达到4min时， 虾青素含量增长缓 慢， 基本上已趋于平稳状态， 而在8min以后， 虾青素含量有下降趋势， 因此， 本发明优选每次 的提取时间为4-8min。 0016 与现有技术相比， 本发明提供了一种新的虾壳中虾青素的提取工艺， 该提取工艺 使用乙醇为解吸剂， 以稀碱液对虾壳进行提取， 提取时间短且提取率高， 所得提取液色泽透 亮， 杂质含量少； 另一方面， 使用乙醇对虾壳进行处理， 用量少且成本低， 还可避免因毒。
14、性较 大有机溶剂的使用可能存在的安全隐患， 对操作人员和环境的影响小。 0017 以下是申请人确定本发明所述方法的最佳反应条件的优化实验及方法验证实验。 0018 1材料与方法 0019 1.1材料 0020 虾壳， 采购于钦州市海鲜市场， 去虾肉留壳处理； 虾青素标准品； 氢氧化钾； 95v/ v乙醇； 浓盐酸以上均为分析纯试剂。 0021 1.2主要仪器 0022 M20研磨机德菲科仪； UV-1950紫外可见分光光度计北京普析； TGL-16(C)高速台式 说明书 2/8 页 4 CN 105859602 A 4 冷冻离心机常州国华； LGJ-10型冷冻干燥机郑州南北仪器设备； DF-1。
15、01集热式恒温加热搅 拌器上海中岩； SHB-型循环水式多用真空泵郑州长城仪器有限公司； HY-B恒速振荡器上 海精密科学仪器有限公司。 0023 1.3方法 0024 1.3.1虾壳预处理 0025 室温下， 将虾壳放入浸泡于1moL/L盐酸溶液中， 置于摇床上振摇至无气泡产生后， 滤掉盐酸， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中性， 然后用冷冻干燥机干燥后， 粉碎成粉(100目)， 备 用。 0026 1.3.2虾青素标准曲线的绘制 0027 虾青素最佳吸收波长的测定配制1.5mg/L虾青素标准溶液， 分别在波长400-540nm 的范围测定其吸光度， 确定虾青素的最大吸收波长。 0028 标准曲线的测。
16、定精确称量2.5mg虾青素标品， 用95v/v乙醇溶解并稀释至100mL 容量瓶中， 得到25mg/L的虾青素标准溶液备用。 用吸量管准确吸取(0.5,1.0,1.5,2.0,2.5, 3.0)mL的虾青素标液,分别放于25mL比色管中,用95乙醇稀释至刻度,空白溶液作为参 比,在最大吸收波长下用1cm的比色皿分别测定其吸光度值， 以浓度为横坐标， 吸光值为纵 坐标， 绘制虾青素标准曲线。 0029 1.3.3提取方法 0030 准确称量预处理好的虾壳粉1.00g放入100mL烧杯中， 加入一定体积的95v/v乙 醇， 室温下浸泡(即解吸)一定时间， 将烧瓶至于一定温度的恒温槽中， 迅速加入相。
17、同温度的 稀碱液， 提取一定时间。 然后真空抽滤， 提取二次， 合并两次虾青素提取液。 0031 1.3.3.1解吸时间对虾青素提取的影响 0032 在烧杯中加入1.00g虾壳粉， 加入95v/v乙醇浸泡(15、 20、 25、 30、 35、 40)min后迅 速加入一定温度的稀碱液， 提取一定时间， 然后减压抽滤， 收集滤液， 按照1.3.2方法测定其 吸光值。 0033 1.3.3.2乙醇体积用量对虾青素提取的影响 0034 于1.00g虾壳粉中， 加入体积为(4、 8、 12、 16、 20)mL95乙醇浸泡30min后迅速加 入一定温度的稀碱液， 提取一定时间， 然后减压抽滤， 收集。
18、滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光 值。 0035 1.3.3.3稀碱液浓度对虾青素提取的影响 0036 在100mL烧杯中， 加入1.00g虾壳粉， 在最佳的解吸过程中解吸后， 加入一定温度浓 度为(0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5)moL/L的氢氧化钠溶液， 提取一定时间后减压过滤， 收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。 0037 1.3.3.4稀碱液体积对虾青素提取的影响 0038 于100mL烧杯中加入1.00g虾壳粉， 在最佳的解吸过程中解吸后， 加入一定温度浓 度为1.0moL/L的氢氧化钠溶液(15、 20、 25、 30、 35)mL， 提取一定时间后减。
19、压过滤， 收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。 0039 1.3.3.5提取温度对虾青素提取的影响 0040 在最佳的解吸条件下， 加入温度为(75、 80、 85、 90、 95)浓度为1.0moL/L的氢氧化 钠溶液， 提取一定时间后减压过滤， 收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。 说明书 3/8 页 5 CN 105859602 A 5 0041 1.3.3.6提取时间对虾青素提取的影响 0042 在最佳的解吸条件下， 加入温度为801.0moL/L的氢氧化钠溶液， 提取(2、 4、 6、 8、 10)min后减压过滤， 收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。 00。
20、43 1.3.4虾青素含量的测定及计算 0044 虾青素含量计算公式如下： 0045 0046 其中： n为稀释倍数； c为样品浓度， g/mL； v为提取液液的体积， mL； m为虾壳的质 量， g。 0047 虾青素提取率计算公式(杜云建,陈卿.稀碱法提取虾壳中虾青素的工艺条件研究 J.食品与机械,2010,26(4):112-114.)如下： 0048 0049 公式中： m为提取液经过二氯甲烷萃取后干燥所得质量， g， m总为虾壳的质量， g。 0050 2结果与讨论 0051 2.1虾青素吸收曲线及标准曲线的绘制 0052 按1.3.2方法进行实验， 以波长为横坐标， 吸光度为纵坐标。
21、， 绘制波长吸收曲线， 如 图1所示。 虾青素在波长为480nm处具有最大吸收值， 因此选取480nm波长下测定虾青素的吸 光值。 0053 按照1.3.3方法进行实验， 以虾青素标液浓度为横坐标， 相应浓度所测定的吸光度 值为纵坐标， 绘制虾青素标准曲线， 得回归方程： y0.2219x-0.0368， R20.9997， 如图2所 示。 0054 2.2解吸时间的确定 0055 按照1.3.3方法进行实验， 以解吸时间为横坐标， 相应时间的虾青素含量为纵坐 标， 绘制解吸时间与虾青素含量的关系曲线， 如图3所示。 0056 由图3可知， 随着时间的增加虾青素含量先快后慢地增加， 到达30m。
22、in后， 虾青素含 量增加很慢， 逐步趋于平稳。 原因可能是时间太短， 虾壳内部分子还没有完全被乙醇渗透， 解吸不充分， 影响提取效果， 达到一定时间后， 虾壳内部得到充分解吸， 提取效果显著。 因此 选择最佳解吸时间为30min。 2.3乙醇体积用量的确定 0057 照1.3.3方法进行实验， 以解吸剂用量为横坐标， 相应用量解吸剂时的虾青素含量 为纵坐标， 绘制解吸剂用量与虾青素含量的关系曲线， 如图4所示。 0058 由图4可知， 在虾壳质量为1.0g的状态下， 乙醇解吸剂的用量使用8mL就具有较好 效果， 随着体积的增加， 虾青素含量也逐步增加， 但是增加缓慢， 16mL后有基本平稳。。
23、 因此选 择乙醇解吸剂的用量范围为8-16mL。 0059 2.4稀碱液浓度的确定 0060 照1.3.3方法进行实验， 以稀碱液浓度为横坐标， 相应浓度时提取的虾青素含量为 纵坐标， 绘制稀碱液浓度与虾青素含量的关系曲线， 如图5所示。 0061 由图5可知， 碱液浓度从0.5-1.0moL/L虾青素含量是增加的， 1.0moL/L以后虾青素 含量就不断下降， 原因可能是碱液与乙醇溶液可以形成皂化液， 皂化反应可以促进虾壳中 说明书 4/8 页 6 CN 105859602 A 6 虾青素酯水解成为游离虾青素， 而当碱液浓度低时， 皂化不完全； 而当碱浓度高时， 游离虾 青素在强碱的条件下不。
24、稳定， 发生降解， 虾青素含量降低。 因此选择最佳碱液浓度为 1.0moL/L。 0062 2.5稀碱液体积用量的确定 0063 照1.3.3方法进行实验， 以稀碱液体积为横坐标， 相应体积时提取的虾青素含量为 纵坐标， 绘制稀碱液体积与虾青素含量的关系曲线， 如图6所示。 0064 由图6可以看出， 随着碱液体积的增加， 虾青素含量不断增加， 碱液体积到达30mL 后， 增加速度变得缓慢， 可能是虾青素溶出基本平稳， 从环境保护及资源节约利用的角度出 发， 选择碱液体积范围为20-30mL。 0065 2.6提取温度的影响 0066 照1.3.3方法进行实验， 以提取温度为横坐标， 相应温度。
25、时提取的虾青素含量为纵 坐标， 绘制提取温度与虾青素含量的关系曲线， 如图7所示。 0067 由图7可以看出， 虾青素的含量随着温度的升高而不断增加， 当温度到80后， 虾 青素含量最高， 之后虾青素含量有所下降。 原因可能是80刚好接近解吸剂95乙醇的沸 点， 迅速加入该温度的稀碱液时， 乙醇瞬间沸腾虾壳内部分子扩散形成， 加快溶出虾壳中的 有效成分， 提取效果显著。 温度太低， 不利于分子扩散， 温度太高， 分子扩散太快， 都不利于 提取。 因此选择提取温度范围为70-80。 0068 2.7提取时间的影响 0069 照1.3.3方法进行实验， 以提取时间为横坐标， 相应提取时间时的虾青素。
26、含量为纵 坐标， 绘制提取时间与虾青素含量的关系曲线， 如图8所示。 0070 由图8可知， 提取时间2-4min之间， 虾青素含量快速增加， 4-8min之间虾青素含量 增加缓慢， 8-10min之间有下降趋势。 原因可能是， 时间太短， 提取不够充分， 随着时间的增 加， 提取趋于平稳， 而时间过长， 因提取温度高， 游离虾青素可能被氧化， 导致虾青素含量降 低， 因此选择提取时间范围为4-8min。 0071 3正交设计试验 0072 综合单因素试验结果， 选取95v/v乙醇作为解吸剂， 解吸时间为30min， 碱液浓度 为1.0moL/L， 设计L9(34)即4因素3水平正交试验， 见。
27、表1； 考察乙醇用量、 碱液用量、 提取时 间、 提取温度对虾壳中虾青素提取的影响， 正交试验结果见表2。 0073 表1： 因素水平表 0074 0075 表2： 正交试验结果 说明书 5/8 页 7 CN 105859602 A 7 0076 0077 由表2正交试验结果可以得知,影响虾壳虾青素提取的因素按大小的顺序依次为: 提取温度、 乙醇用量、 碱液用量、 提取时间。 综合各试验结果分析,得到虾壳虾青素提取的最 佳工艺条件为： A2B3C3D1， 即乙醇用量为12mL， 碱液用量为30mL， 提取温度为80， 提取时间 为4min。 0078 4验证试验 0079 在1.0g虾壳粉中加。
28、入12mL95乙醇作为解吸剂， 解吸时间为30min， 加入8030mL 浓度为1.0moL/L的稀碱液提取4min， 测定提取液吸光值， 计算虾青素含量。 平行三次实验， 用二氯甲烷将提取液进行萃取， 得到的萃取液通过旋转蒸发仪减压分离， 得到虾青素粗产 品冷冻干燥， 称量， 计算虾青素提取率。 结果见表3。 0080 表3： 验证试验 0081 0082 5小结 0083 运用本发明所述提取方法， 选取乙醇解吸-稀碱提取对虾壳中虾青素进行提取， 通 过单因素试验考察乙醇用量、 解吸时间、 碱液浓度、 碱液用量、 提取温度、 提取时间等单因素 对虾壳中虾青素提取的影响， 然后再单因素的基础上。
29、， 设计正交试验， 得到提取虾壳中虾青 素最佳的工艺条件为： 在1.0g虾壳粉中加入12mL95v/v乙醇作为解吸剂， 解吸时间为 30min， 加入8030mL浓度为1.0moL/L的稀碱液提取4min。 提取2次。 在该工艺条件下， 虾青 素含量为171.2 g/g， 提取率为15.3。 本发明所述方法具有有机溶剂用量少、 无毒、 时间 短、 杂质少， 提取效果好等优势， 从资源节约及环境保护的角度上考虑， 是一种值得推荐的 说明书 6/8 页 8 CN 105859602 A 8 实验方法。 附图说明 0084 图1为虾青素吸收曲线； 0085 图2为虾青素标准曲线； 0086 图3为解。
30、吸时间与虾青素含量的关系曲线； 0087 图4为解吸剂用量与虾青素含量的关系曲线； 0088 图5为稀碱液浓度与虾青素含量的关系曲线； 0089 图6为稀碱液体积与虾青素含量的关系曲线； 0090 图7为提取温度与虾青素含量的关系曲线； 0091 图8为提取时间与虾青素含量的关系曲线。 具体实施方式 0092 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但 本发明并不限于以下实施例。 0093 实施例1 0094 1)取虾壳浸泡于1mol/L盐酸中， 置于摇床上振摇至无气泡产生， 然后滤掉盐酸， 用 蒸馏水将虾壳冲洗至中性， 之后用冷冻干燥机干燥， 粉碎成粉， 过100。
31、目分子筛， 得到虾壳 粉， 备用； 0095 2)取1g虾壳粉置于烧瓶中， 加入8mL90v/v乙醇搅匀， 解吸25min； 然后将烧瓶置 于75恒温槽中， 并加入25mL事先预热至75的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液， 提取6min， 过滤， 滤渣重复上述提取操作一次， 收集提取液(提取液澄清透明， 色泽透亮)； 0096 3)所得提取液用二氯甲烷萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得虾青素0.145g。 经计算， 提 取率为14.5。 0097 实施例2 0098 1)取虾壳浸泡于1.5mol/L盐酸中， 置于摇床上振摇至无气泡产生， 然后滤掉盐酸， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中性， 之后用冷冻干。
32、燥机干燥， 粉碎成粉， 过100目分子筛， 得到虾壳 粉， 备用； 0099 2)取1g虾壳粉置于烧瓶中， 加入16mL100v/v乙醇搅匀， 解吸40min； 然后将烧瓶 置于70恒温槽中， 并加入30mL事先预热至70的浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液， 提取 8min， 过滤， 滤液即为提取液(提取液澄清透明， 色泽透亮)； 0100 3)所得提取液用二氯甲烷萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得虾青素0.150g。 经计算， 提 取率为15.0。 0101 实施例3 0102 1)取虾壳浸泡于1.2mol/L盐酸中， 置于摇床上振摇至无气泡产生， 然后滤掉盐酸， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中。
33、性， 之后用冷冻干燥机干燥， 粉碎成粉， 过100目分子筛， 得到虾壳 粉， 备用； 0103 2)取1g虾壳粉置于烧瓶中， 加入10mL70v/v乙醇搅匀， 解吸35min； 然后将烧瓶 置于72恒温槽中， 并加入20mL事先预热至72的浓度为1.5mol/L的氢氧化钙溶液， 提取 说明书 7/8 页 9 CN 105859602 A 9 4min， 过滤， 滤渣重复上述提取操作二次， 收集提取液(提取液澄清透明， 色泽透亮)； 0104 3)所得提取液用三氯甲烷萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得虾青素0.143g。 经计算， 提 取率为14.3。 0105 实施例4 0106 1)取虾壳浸。
34、泡于1mol/L盐酸中， 置于摇床上振摇至无气泡产生， 然后滤掉盐酸， 用 蒸馏水将虾壳冲洗至中性， 之后用冷冻干燥机干燥， 粉碎成粉， 过100目分子筛， 得到虾壳 粉， 备用； 0107 2)取1g虾壳粉置于烧瓶中， 加入20mL95v/v乙醇搅匀， 解吸45min； 然后将烧瓶 置于80恒温槽中， 并加入40mL事先预热至80的浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液， 提取 10min， 过滤， 滤液即为提取液(提取液澄清透明， 色泽透亮)； 0108 3)所得提取液用二氯甲烷萃取， 收集萃取相， 干燥， 即得虾青素0.152g。 经计算， 提 取率为15.2。 说明书 8/8 页 10 CN 105859602 A 10 图1 图2 说明书附图 1/4 页 11 CN 105859602 A 11 图3 图4 说明书附图 2/4 页 12 CN 105859602 A 12 图5 图6 说明书附图 3/4 页 13 CN 105859602 A 13 图7 图8 说明书附图 4/4 页 14 CN 105859602 A 14 。