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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510822701.8 (22)申请日 2015.11.24 C09J 9/02(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 179/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (71)申请人 苏州盖德精细材料有限公司 地址 215000 江苏省苏州市高新区泰山路 2 号 （博济科技园中试基地 C 区二楼） (72)发明人 李晓明 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 连平 (54) 发明名称 一种高性能聚酰。
2、亚胺改性环氧树脂导电胶及 其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种高性能聚酰亚胺改性环 氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分 ： 环氧 树脂 20-50 份， 聚酰亚胺树脂 20-30 份， 聚乙二 醇 10-20 份， 乙酸纤维素 5-10 份， 棉纤维 2-5 份， 壳聚糖 5-10 份， 碳纳米管 2-3 份， 木质素磺酸钠 8-12 份， 活性稀释剂 2-5 份， 固化剂 1-3 份。本发 明该提供了该导电胶的制备方法。本发明所提供 的高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 粘结能 力强， 耐热性好， 导电性能佳， 稳定性好， 具有优异 的力学性能， 且其无毒， 对人体和环境无害。
3、。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 CN 105462514 A 2016.04.06 CN 105462514 A 1.一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 以重量份计， 包括以下组 分： 环氧树脂20-50份， 聚酰亚胺树脂20-30份， 聚乙二醇10-20份， 乙酸纤维素5-10份， 棉纤维2-5份， 壳聚糖5-10份， 碳纳米管2-3份， 木质素磺酸钠8-12份， 活性稀释剂2-5份， 固化剂1-3份。 2.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 以重量 份计。
4、， 包括以下组分： 环氧树脂40份， 聚酰亚胺树脂25份， 聚乙二醇18份， 乙酸纤维素6份， 棉纤维3份， 壳聚糖7份， 碳纳米管2份， 木质素磺酸钠10份， 活性稀释剂5份， 固化剂2份。 3.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 所述环 氧树脂为EP-12、 EP-13、 EP-16中的一种或多种混合。 4.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 所述棉 纤维的直径为1-2 m， 其长度为5-10 m。 5.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 所述碳 纳米管为为金属型碳纳米管， 管的直径。
5、为20-30nm， 长度为1-2 m。 6.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 所述活 性稀释剂为新型环氧活性稀释剂F-608， 其是亚烷基碳酸酯。 7.如权利要求1所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其特征在于， 所述固 化剂为聚酰胺。 8.如权利要求1至7任一所述的一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在200-400W功率下超声20-30min， 过滤， 干 燥， 得到羧基化碳纳米管； (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、。
6、 壳聚糖、 木质 素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至40-50， 搅拌1-2h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂和固 化剂， 升温至60-70， 500-800W功率下， 超声2-3h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电 胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105462514 A 2 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶及其制备方法 技术领域： 0001 本发明涉及胶黏剂技术领域， 具体的涉及一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电 胶。 背景技术： 0002 导电胶是一种具有一定的粘结性和导电性的胶黏剂， 是实现半导体封装、 电子元 器件引线连接、 修复印制板线路和粘接导电复合材料等的理想选。
7、择。 随着电子与微电子领 域的迅猛发展， 人们对于电子元件的要求日渐微型化， 对于印刷电路板， 则更追求高密度化 和高集成化， 以至于作为具有高线分辨率的导电胶的发展研究显得尤为重要。 0003 环氧树脂导电胶通常是由环氧基体、 稀释剂、 固化剂、 导电填料、 其他添加剂构成， 并通过导电填料实现其导电性。 它不仅在粘接横面上有优异的导电性能， 而且在粘接纵面 上也具有优良的导电性能。 其中环氧树脂基团含有活性基团， 粘接性好， 内聚强度高， 掺混 性优异， 是产生粘接强度的主要成分， 导电胶的机械性能以及粘接性能主要由基体树脂所 决定。 0004 导电填料一般由贵金属Ru、 Pd、 Au、 。
8、Ag或贱金属Cu、 Ni、 Zn、 Al等组成， 贵金属一般具 有良好的导电性， 且不易被氧化； 二贱金属比较容易氧化， 其表面常有一层氧化膜。 如果把 这些金属添加到导电胶中经过高温烧结时， 这些贱金属就更容易氧化， 这样势必影响导电 胶的导电性能， 但如果大量使用贵金属， 会大大提高生产成本， 而且生产工艺很复杂， 对设 备要求高， 操作不方便， 使用贱金属时， 当温度升高， 会发生氧化， 增加了电阻率， 使得导电 胶的耐热性很差， 使用寿命较短。 0005 中国专利(200810201764.1)公开了一种双组份环氧树脂胶黏剂， 由A组分酚醛环 氧树脂、 脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶，。
9、 B组分1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯组成， 该 导电胶耐热性能好， 制备过程中使用无溶剂操作， 有利于环境保护， 但是该导电胶耐大气老 化性能差， 且导电性能不佳。 发明内容： 0006 本发明的目的是提供一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 其粘结能力强， 耐热性好， 导电性能佳， 稳定性好。 0007 本发明的另一个目的是提供该导电胶的制备方法。 0008 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0009 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分： 0010 环氧树脂20-50份， 聚酰亚胺树脂20-30份， 0011 聚乙二醇10-20份， 乙酸纤。
10、维素5-10份， 0012 棉纤维2-5份， 壳聚糖5-10份， 0013 碳纳米管2-3份， 木质素磺酸钠8-12份， 0014 活性稀释剂2-5份， 固化剂1-3份。 说明书 1/5 页 3 CN 105462514 A 3 0015 作为上述技术方案的优选， 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份 计， 包括以下组分： 0016 环氧树脂40份， 聚酰亚胺树脂25份， 0017 聚乙二醇18份， 乙酸纤维素6份， 0018 棉纤维3份， 壳聚糖7份， 0019 碳纳米管2份， 木质素磺酸钠10份， 0020 活性稀释剂5份， 固化剂2份。 0021 作为上述技术方案的优选， 所。
11、述环氧树脂为EP-12、 EP-13、 EP-16中的一种或多种 混合。 0022 作为上述技术方案的优选， 所述棉纤维的直径为1-2 m， 其长度为5-10 m。 0023 作为上述技术方案的优选， 所述碳纳米管为为金属型碳纳米管， 管的直径为20- 30nm， 长度为1-2 m。 0024 作为上述技术方案的优选， 所述活性稀释剂为新型环氧活性稀释剂F-608， 其是亚 烷基碳酸酯。 0025 作为上述技术方案的优选， 所述固化剂为聚酰胺。 0026 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶的制备方法， 包括以下步骤： 0027 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在200-400W功率。
12、下超声20-30min， 过 滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0028 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至40-50， 搅拌1-2h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂 和固化剂， 升温至60-70， 500-800W功率下， 超声2-3h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂 导电胶。 0029 本发明具有以下有益效果： 0030 本发明采用聚酰亚胺树脂对环氧树脂胶黏剂进行性能测试， 大大提高了环氧树脂 的粘结强度和耐氧化性能， 同时添加了金属型碳纳米管， 不仅使其力学性能大大提高， 还使 其导电性能更加。
13、优异， 棉纤维的加入， 使得导电胶的弹性大大提高， 其抗冲击性能得到有效 改善， 耐高温性能优异， 且本发明提供的导电胶所采用的原料都无毒环保， 有利于环境保 护。 具体实施方式： 0031 为了更好的理解本发明， 下面通过实施例对本发明进一步说明， 实施例只用于解 释本发明， 不会对本发明构成任何的限定。 0032 实施例1 0033 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分： 0034 环氧树脂20份， 聚酰亚胺树脂20份， 0035 聚乙二醇10份， 乙酸纤维素5份， 0036 棉纤维2份， 壳聚糖5份， 0037 碳纳米管2份， 木质素磺酸钠8份， 0038 。
14、活性稀释剂2份， 固化剂1份。 说明书 2/5 页 4 CN 105462514 A 4 0039 其制备方法包括以下步骤： 0040 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在200W功率下超声20min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0041 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至40， 搅拌1h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂和固化 剂， 升温至60， 500W功率下， 超声2h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0042 实施例2 0043 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶，。
15、 以重量份计， 包括以下组分： 0044 环氧树脂50份， 聚酰亚胺树脂30份， 0045 聚乙二醇20份， 乙酸纤维素10份， 0046 棉纤维5份， 壳聚糖10份， 0047 碳纳米管3份， 木质素磺酸钠12份， 0048 活性稀释剂5份， 固化剂3份。 0049 其制备方法包括以下步骤： 0050 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在400W功率下超声30min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0051 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至50， 搅拌2h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺。
16、树脂和固化 剂， 升温至70， 800W功率下， 超声3h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0052 实施例3 0053 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分： 0054 环氧树脂30份， 聚酰亚胺树脂22份， 0055 聚乙二醇12份， 乙酸纤维素6份， 0056 棉纤维3份， 壳聚糖6份， 0057 碳纳米管2.2份， 木质素磺酸钠9份， 0058 活性稀释剂3份， 固化剂1.5份。 0059 其制备方法包括以下步骤： 0060 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在200W功率下超声25min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0061。
17、 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至45， 搅拌1.2h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂和固 化剂， 升温至65， 600W功率下， 超声2.2h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0062 实施例4 0063 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分： 0064 环氧树脂35份， 聚酰亚胺树脂24份， 0065 聚乙二醇14份， 乙酸纤维素7份， 0066 棉纤维3.5份， 壳聚糖7份， 0067 碳纳米管2.4份， 木质素磺酸钠10份， 0068 活性稀释剂3.5份。
18、， 固化剂2份。 说明书 3/5 页 5 CN 105462514 A 5 0069 其制备方法包括以下步骤： 0070 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在300W功率下超声30min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0071 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至50， 搅拌1.4h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂和固 化剂， 升温至70， 700W功率下， 超声2.6h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0072 实施例5 0073 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重。
19、量份计， 包括以下组分： 0074 环氧树脂40份， 聚酰亚胺树脂26份， 0075 聚乙二醇16份， 乙酸纤维素8份， 0076 棉纤维4份， 壳聚糖8份， 0077 碳纳米管2.6份， 木质素磺酸钠11份， 0078 活性稀释剂4份， 固化剂2.5份。 0079 其制备方法包括以下步骤： 0080 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在400W功率下超声20min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳米管； 0081 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至40， 搅拌1.6h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚。
20、胺树脂和固 化剂， 升温至60， 800W功率下， 超声2.6h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0082 实施例6 0083 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶， 以重量份计， 包括以下组分： 0084 环氧树脂45份， 聚酰亚胺树脂28份， 0085 聚乙二醇18份， 乙酸纤维素9份， 0086 棉纤维4.5份， 壳聚糖9份， 0087 碳纳米管2.8份， 木质素磺酸钠12份， 0088 活性稀释剂4.5份， 固化剂2.8份。 0089 其制备方法包括以下步骤： 0090 (1)将碳纳米管与硝酸溶液混合搅拌均匀， 在300W功率下超声30min， 过滤， 干燥， 得到羧基化碳纳。
21、米管； 0091 (2)将步骤(1)得到的羧基化碳纳米管与聚乙二醇、 乙酸纤维素、 棉纤维、 壳聚糖、 木质素磺酸钠、 活性稀释剂， 升温至40， 搅拌1.8h， 继续加入环氧树脂、 聚酰亚胺树脂和固 化剂， 升温至70， 700W功率下， 超声2.8h， 得到高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶。 0092 下面对本发明提供的高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶进行性能测试。 0093 (1)拉伸剪切强度 0094 按照GB7124-86进行测试， 拉伸剪切强度测定试片一般为100mm25mm2mm， 采 用单面搭接， 搭接面长约12.5mm。 0095 (2)凝胶化时间测试 0096 按照GB/T16995-1997进行测试， 采用ASIDA-NJ11A型凝胶化时间测试仪对导电胶 体系的凝胶化时间进行定期测试。 说明书 4/5 页 6 CN 105462514 A 6 0097 测试结果如表1所示： 0098 表1 0099 0100 从表1可以看出， 本发明提供的导电胶力学性能好， 凝胶能力优异。 说明书 5/5 页 7 CN 105462514 A 7 。