电子级超细硅微粉干法表面改性方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200810024250.3	申请日：	2008.05.26
公开号：	CN101591478A	公开日：	2009.12.02
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C09C 1/28变更事项:专利权人变更前:连云港东海硅微粉有限责任公司变更后:江苏联瑞新材料股份有限公司变更事项:地址变更前:222000 江苏省连云港市新浦区浦南开发区珠江路6号变更后:222000 江苏省连云港市新浦区浦南开发区珠江路6号\|\|\|授权\|\|\|专利申请权的转移IPC(主分类):C09C 1/28变更事项:申请人变更前权利人:李晓冬变更后权利人:连云港东海硅微粉有限责任公司变更事项:地址变更前权利人:222000 江苏省连云港市新浦区浦南开发区珠江路6号变更后权利人:222000 江苏省连云港市新浦区浦南开发区珠江路6号登记生效日:20130122\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C09C 1/28申请日:20080526\|\|\|公开
IPC分类号：	C09C1/28; C09C3/12	主分类号：	C09C1/28
申请人：	李晓冬
发明人：	李晓冬
地址：	222000江苏省连云港市新浦区浦南开发区珠江路6号
优先权：
专利代理机构：	南京众联专利代理有限公司	代理人：	刘喜莲
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内容摘要

本发明是一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其特点是，选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂80-90％；硅烷表面活性剂6-12％；高分子超分散剂2-8％；将原料加热到80-145℃后，向原料中加入占原料重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30-120分钟后出料冷却，即得。本发明对超细粉体表面改性，能有效地解决超细粉体的分散性问题，其分散性会大大提高，可极大提高超细粉体与有机高聚物如环氧树脂的相容性，并可大大提高无机超细粉体与有机材料的结合力。

权利要求书

1、一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂80-90％；硅烷表面活性剂6-12％；高分子超分散剂2-8％；
(3)将原料加热到80-145℃后，向原料中加入占原料重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30-120分钟后出料冷却，即得。

2、根据权利要求1所述的一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其特征在于，对步骤(3)所得的超细硅微粉进行筛分分级，在分级过程中使用变频技术控制分级机转速。

说明书

电子级超细硅微粉干法表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种硅微粉的处理方法，特别是一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法。
背景技术
粉体表面改性(Surface modification or Surface treatment of powder)是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的地改变粉体材料表面的物理化学性质如表面组成、结构和官能团、光电性能、反应特性等，以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。
硅微粉表面改性工艺目前主要有湿法和干法两种。湿法工艺存在劳动强度大、能耗高、环境污染，颗粒分散性不好，生产周期长、自动化生产程度不高，产品稳定性和一致性差等缺点。干法工艺具有节能、环保、包覆均匀、生产效率高、容易实现自动化连续生产、产品一致性好等优点。目前国内厂家大多用湿法工艺进行硅微粉表面改性，干法工艺使用很少，而且主要是间歇式生产。目前硅微粉的表面改性主要针对粒度较粗的普通硅微粉，而对于超细硅微粉，因其本身具有比表面积大、表面能高、易团聚、难分散等特点，要做到连续性生产的干法表面改性工艺是要攻克很多技术、工艺、设备等难题，目前国内尚无连续性生产的超细硅微粉干法表面改性工艺的规模化生产线。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、质量易控的电子级超细硅微粉干法表面改性方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其特点是，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂80-90％；硅烷表面活性剂6-12％；高分子超分散剂2-8％；
(3)将原料加热到80-145℃后，向原料中加入占原料重量0.3-3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30-120分钟后出料冷却，即得。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其特点是，对步骤(3)所得的超细硅微粉进行筛分分级，在分级过程中使用变频技术控制分级机转速。
本发明中所述的硅烷偶联剂、硅烷表面活性剂和高分子超分散剂可以为现有技术中公开的任何一种可适用于本领域的硅烷偶联剂、硅烷表面活性剂和高分子超分散剂。
本发明对超细粉体表面改性，能有效地解决超细粉体的分散性问题，经适当表面改性处理的超细粉体，其分散性会大大提高；另外，经表面改性后的超细粉体，可极大提高超细粉体与有机高聚物如环氧树脂的相容性，并可大大提高无机超细粉体与有机材料的结合力。用本发明方法改性的超细硅微粉，其表面包覆性能和效果优良。具体的主要技术指标见下表：

项目指标外观白色粉末，无杂色颗粒；无颗粒结团与粘连 D50 3-50μm 水分 ≤0.1％ SiO2 ≥99.5％ Fe2O3 ≤200ppm Na+ ≤5ppm Cl+ ≤5ppm Ec ≤10μS/cm 憎水性 ≥45min PH 5.5-7.5

通过本发明方法进行表面改性所得的超细硅微粉(以下简称超细硅微粉)使用到高档的环氧塑封料中，将能有效地改良和提高环氧塑封料各项性能，如可提高硅微粉在环氧塑封料中的比例，以进一步降低产品的热膨胀系数和降低生产成本；提高环氧塑封料固化物的机械和电气强度，提高塑封产品耐湿性进而大大提高其可靠性。超细硅微粉使用到高档的电工产品中如户外高压绝缘材料、露天高压变压器的绝缘套管和绝缘子，能大大改善拉伸强度、抗弯强度等机械力学性能，具有耐紫外线照射、耐漏电、耐腐蚀、抗老化等性能，产品外观光滑美观，且具有良好的耐电弧性，不易出现击穿后严重熏黑的现象。超细硅微粉还降低了电工产品浇注过程的体系黏度，获得良好的工艺性能，在保证产品性能的同时，可以提高体系中低价位材料硅微粉的比例，降低了生产材料成本。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂80％；硅烷表面活性剂12％；高分子超分散剂8％；
(3)将原料加热到80℃后，向原料中加入占原料重量0.3％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温30分钟后出料冷却，即得。
实施例2。一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂90％；硅烷表面活性剂6％；高分子超分散剂4％；
(3)将原料加热到145℃后，向原料中加入占原料重量3.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温120分钟后出料冷却，即得。
实施例3。一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂88％；硅烷表面活性剂10％；高分子超分散剂2％；
(3)将原料加热到130℃后，向原料中加入占原料重量1.5％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温60分钟后出料冷却，即得。
实施例4。一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂85％；硅烷表面活性剂12％；高分子超分散剂3％；
(3)将原料加热到100℃后，向原料中加入占原料重量1％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温90分钟后出料冷却，即得。
实施例5。一种电子级超细硅微粉干法表面改性方法，其步骤如下：
(1)选取D50＝3-50μm的超细硅微粉为原料；
(2)配制表面改性混合液；所述的表面改性混合液由以下重量比的原料配成：硅烷偶联剂84％；硅烷表面活性剂10％；高分子超分散剂6％；
(3)将原料加热到110℃后，向原料中加入占原料重量2.0％的表面改性混合液，对原料进行包覆改性，保温100分钟后出料冷却，即得。
实施例6。在实施例1-5任何一项所述的电子级超细硅微粉干法表面改性方法中，对步骤(3)所得的超细硅微粉进行筛分分级，在分级过程中使用变频技术控制分级机转速。