一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810202352.X

申请日:

2008.11.06

公开号:

CN101735357A

公开日:

2010.06.16

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 114/06公开日:20100616|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 114/06申请日:20081106|||公开

IPC分类号:

C08F114/06; C08F2/20; C08L27/06; C08K5/13

主分类号:

C08F114/06

申请人:

上海氯碱化工股份有限公司

发明人:

张利民; 唐亮; 高卫平; 田延平; 陆卫平; 施宏标; 陈勇

地址:

200241 上海市闵行区龙吴路4747号

优先权:

专利代理机构:

上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242

代理人:

罗大忱

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内容摘要

本发明提供了一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法,包括如下步骤:将水、分散剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中,进行聚合反应,然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中,获得聚氯乙烯树脂,所述pH调节剂为碳酸氢铵,所述抗氧剂为非完全受阻酚类链终止剂抗氧剂,pH调节剂与抗氧剂的重量比为:pH调节剂∶抗氧剂=1∶1.76~2。本发明的方法,树脂的粒径分布宽度有所降低,树脂颗粒形态较规整,生产出的聚氯乙烯树脂耐热性能提高,老化白度指标有明显的改善,提升了树脂的内在质量。且生产过程中聚合反应稳定,各批树脂质量重复性好,所以该采用新型助剂复合制备方法可应用于大釜工业生产中。

权利要求书

1: 一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法,其特征在于,包括如下步骤:将水、分散剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中,进行聚合反应,然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中,获得聚氯乙烯树脂,所述pH调节剂为碳酸氢铵,所述抗氧剂为非完全受阻酚类链终止剂抗氧剂,pH调节剂与抗氧剂的重量比为:pH调节剂∶抗氧剂=1∶1.76~2。
2: 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,组分的重量份数为: 氯乙烯单体    1000份 水            1000~1500份 分散剂        0.2~0.35份 引发剂        0.15~0.25份 抗鱼眼剂      0.4~0.7份 pH调节剂      0.005~0.015份 终止剂        0.2~0.3份。
3: 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为50~65℃,反应时间为
4: 5~
5: 5小时。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散剂选自聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素中的一种以上;所述引发剂选自过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯简称EHP及TX-99(过氧化新癸酸异丙苯酯)或TX-36(氧化双(3,5,5-三甲基)己酰)中的一种以上;所述抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚;所述终止剂为丙酮缩胺基硫脲。

说明书


一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法

    【技术领域】

    本发明涉及聚氯乙烯树脂的制备方法,特别涉及在聚氯乙烯树脂生产过程中提高产品老化白度的方法。

    背景技术

    聚氯乙烯树脂生产中,为得到较高质量的聚氯乙烯树脂产品,例如,要求聚氯乙烯树脂有较高的老化白度,并且要求树脂有优良的塑化性能,就需要改进生产方法,使用新型助剂。现有的生产工艺大多只采用反应后期加入氢氧化钠溶液来稳定聚合体系PH值,后加入终止剂终止反应的方式,对产品的老化白度提高效果较差。

    【发明内容】

    本发明需要解决地技术问题是提供一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法,以克服现有技术中存在的聚氯乙烯树脂老化白度提高较难的缺陷。

    本发明的方法,包括如下步骤:将水、分散剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中,50~65℃,反应时间为4.5~5.5小时,进行聚合反应,然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中,获得聚氯乙烯树脂;组分的重量份数为:

    氯乙烯单体    1000份

    水            1000~1500份

    分散剂        0.2~0.35份

    引发剂        0.15~0.25份

    抗鱼眼剂    0.4~0.7份

    pH调节剂    0.005~0.015份

    终止剂      0.2~0.3份;

    所述pH调节剂为碳酸氢铵;

    所述分散剂选自日本合成化学公司生产的聚乙烯醇(KH20)或羟丙基甲基纤维素(简称HPMC)中的一种以上;

    所述引发剂选自过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯简称EHP及TX-99(过氧化新癸酸异丙苯酯)或TX-36(氧化双(3,5,5-三甲基)己酰)中的一种以上;

    所述抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚;

    所述终止剂为丙酮缩胺基硫脲(简称ATSC),可采用北京华联化工有限公司的产品;

    所述抗氧剂为非完全受阻酚类链终止剂和抗氧剂(简称EB44-34),可采用汽巴精化公司牌号为EB44-34的产品,为一种重量浓度为40%的水基微粒乳液形态的抗氧剂;

    需要说明书的是,上述的反应条件和所采用的分散剂、引发剂和抗鱼眼剂等均为本领域公知的技术;

    pH调节剂与抗氧剂的重量比为:

    pH调节剂∶抗氧剂=1∶1.76~2;

    按照本发明,碳酸氢铵先配制成重量浓度为5~10%的溶液,然后加入反应釜;

    申请人发现,提高树脂产品白度一般有两个方法,加pH调节剂、耐热终止剂。聚合体系的pH值的高低是影响树脂的颗粒形态和树脂老化白度的关键因素之一,对分散体系也有一定的影响。

    本发明在聚氯乙烯生产过程中,使用新的pH调节剂-碳酸氢铵,取代目前的NaOH pH值调节剂,在稳定聚合体系pH值的同时,加入新型的抗氧剂EB44-34,以达到稳定聚合体系提高树脂耐热性能的目的。

    采用上述方法所制备的聚氯乙烯树脂,树脂的粒径分布宽度有所降低,树脂颗粒形态较规整,生产出的聚氯乙烯树脂耐热性能提高,老化白度指标有明显的改善,提升了树脂的内在质量。且生产过程中聚合反应稳定,各批树脂质量重复性好,所以该采用新型助剂复合制备方法可应用于大釜工业生产中。

    【具体实施方式】

    实施例1

    将水、分散剂、氯乙烯单体、抗鱼眼剂叔丁基对苯二酚和引发剂加入聚合反应釜中,其重量份数比为:

    氯乙烯单体∶水∶分散剂∶引发剂∶抗鱼眼剂∶碳酸氢铵∶终止剂=1000∶1280∶0.28∶0.19∶0.55∶0.01∶0.25;

    pH调节剂与抗氧剂的重量比为:

    pH调节剂∶抗氧剂=1∶2;

    碳酸氢铵是重量浓度为6%的溶液加入的;

    反应温度为56.8℃,经5小时的聚合反应后,随终止剂一起向聚合釜内加入抗氧剂,得到聚氯乙烯树脂。

    分散剂为日本合成化学公司生产的聚乙烯醇(KH20)和羟丙基甲基纤维素(简称HPMC)的混合物,重量比为1∶0.68;

    引发剂为过氧化二碳酸双(2-乙基)己酯简称EHP及TX-99(过氧化新癸酸异丙苯酯)或TX-36(氧化双(3,5,5-三甲基)己酰)中的一种以上,抗鱼眼剂为叔丁基对苯二酚,抗氧剂为EB44-34;

    采用按GB/T 15595规定标准进行检测,聚氯乙烯树脂产品的白度可达到平均80以上,树脂颗粒的粒径较粗,粒径分布相对集中。

    实施例2

    采用与实施例1相同的方法,其中:

    氯乙烯单体    1000份

    水            1500份

    分散剂        0.35份

    引发剂        0.25份

    抗鱼眼剂      0.7份

    pH调节剂      0.015份

    终止剂        0.3份;

    pH调节剂与抗氧剂的重量比为:pH调节剂∶抗氧剂=1∶1.76;

    碳酸氢铵是重量浓度为10%的溶液加入的;

    采用GB/T 15595规定标准进行检测,聚氯乙烯树脂产品的白度可达到平均79以上,树脂颗粒的粒径较粗,粒径分布相对集中。

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本发明提供了一种提高聚氯乙烯树脂老化白度的方法,包括如下步骤:将水、分散剂、氯乙烯单体、引发剂、抗鱼眼剂和pH调节剂加入反应釜中,进行聚合反应,然后将终止剂和抗氧剂同时加入反应体系中,获得聚氯乙烯树脂,所述pH调节剂为碳酸氢铵,所述抗氧剂为非完全受阻酚类链终止剂抗氧剂,pH调节剂与抗氧剂的重量比为:pH调节剂抗氧剂11.762。本发明的方法,树脂的粒径分布宽度有所降低,树脂颗粒形态较规整,生产出的。

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